本發(fā)明專利技術公開了一種添加磷酸鐵鋰石墨烯復合材料的聚吡咯炭電極材料,由下列重量份的原料制成:活性炭5?6、濃度為2wt%的硝酸銅溶液30?35、吡咯80?85、殼聚糖10?12、濃度為2wt%的乙酸溶液100?110、十二烷基苯磺酸鈉2?3、氯化鐵3?4、1mol/L的鹽酸適量、1mol/L的氫氧化鈉適量、去離子水適量、石墨烯0.2?0.25、硝酸鐵4?4.2、硝酸鋰6?7、磷酸二氫銨1.2?1.4、檸檬酸1.9?2、葡萄糖0.5?0.6、無水乙醇適量。本發(fā)明專利技術制成的電極材料具有較快的電子與離子傳輸速率,電化學性能優(yōu)異,制成的超級電容器放電比電容大,循環(huán)穩(wěn)定性佳。
【技術實現步驟摘要】
本專利技術涉及超級電容器
,尤其涉及一種添加磷酸鐵鋰石墨烯復合材料的聚吡咯炭電極材料。
技術介紹
超級電容器是一種介于電池與傳統電容器之間的新型儲能器件,兼具兩者的優(yōu)點,具有功率密度高、能量密度高、充電時間短、使用壽命長和對環(huán)境無污染等優(yōu)點。作為一種綠色環(huán)保、性能優(yōu)異的新型儲能器件,超級電容器在國防、軍工、電動汽車、電腦、移動通信等眾多領域有著廣泛應用。導電聚合物因其成本低而備受關注,具有較大比表面積的導電聚合物被認為是超級電容器的理想電極材料,適用于此類電容器的導電聚合物有:聚吡咯、聚苯胺、聚噻吩及其衍生物。在眾多導電聚合物中,聚吡咯因其高的電導率、有趣的氧化還原性能、環(huán)境穩(wěn)定性以及可通過化學或電化學方法易于制備等優(yōu)點成為近年來的研究熱點。《片狀聚吡咯/氧化石墨烯復合材料的制備及電化學性能》一文中通過原位聚合在低溫條件下制備具有片狀微結構的聚吡咯/氧化石墨烯復合材料,通過電化學分析,與純聚吡咯及氧化石墨烯相比,復合材料顯示出優(yōu)越的電容特性。但是本文確是以PTFE為黏結劑制備片狀電極材料,雖然增加了電極材料的機械強度,但是由于黏結劑的添加使電極的電阻增大,電導率降低,電極成分復雜,不利于電極材料的穩(wěn)定性,這就需要對電極材料的成型方法以及如何提高了電極材料的增和性能進行進一步研究。
技術實現思路
本專利技術目的就是為了彌補已有技術的缺陷,提供一種添加磷酸鐵鋰石墨烯復合材料的聚吡咯炭電極材料。本專利技術是通過以下技術方案實現的:一種添加磷酸鐵鋰石墨烯復合材料的聚吡咯炭電極材料,由下列重量份的原料制成:活性炭5-6、濃度為2wt%的硝酸銅溶液30-35、吡咯80-85、殼聚糖10-12、濃度為2wt%的乙酸溶液100-110、十二烷基苯磺酸鈉2-3、氯化鐵3-4、1mol/L的鹽酸適量、1mol/L的氫氧化鈉適量、去離子水適量、石墨烯0.2-0.25、硝酸鐵4-4.2、硝酸鋰6-7、磷酸二氫銨1.2-1.4、檸檬酸1.9-2、葡萄糖0.5-0.6、無水乙醇適量。根據權利要求書1所述一種添加磷酸鐵鋰石墨烯復合材料的聚吡咯炭電極材料,由下列具體方法制備而成:(1)將活性炭置于濃度為2wt%的硝酸銅溶液中,磁力攪拌器攪拌24小時后過濾,烘干,然后在炭化爐中氮氣保護下以10-15℃/min的升溫速率升溫至200℃,恒溫100-120分鐘后出料,粉碎后得到改性活性炭待用;(2)將殼聚糖均勻的攪拌分散到濃度為2wt%的乙酸溶液中,加入十二烷基苯磺酸鈉,攪拌反應40-60分鐘后加入1mol/L的鹽酸調節(jié)溶液pH為4,將氯化鐵溶于50-60倍量的去離子水中,攪拌均勻后加入吡咯、步驟(1)得到的改性活性炭,室溫下攪拌反應60-90分鐘后靜置,加入1mol/L的氫氧化鈉調節(jié)溶液為中性,最后真空抽濾,將得到的濾餅用去離子水洗滌2-3次后置于真空干燥箱中干燥,得到殼聚糖聚吡咯炭復合材料;(3)將硝酸鐵、硝酸鋰混合,溶于總量3-4倍量的去離子水中,然后依次加入磷酸二氫銨、檸檬酸,以300-400轉/份的速度攪拌30-40分鐘后加入葡萄糖,攪拌均勻后水浴加熱至80-85℃,繼續(xù)攪拌90-120分鐘,靜置40-60分鐘待用;將石墨烯分散于5-7倍量的無水乙醇中形成分散液,然后與上述混合液混合,以800-1000轉/份的速度攪拌20-30分鐘后在120-130℃下干燥2-3小時,再將得到的固體放置在管式爐中,氮氣保護下,650-700℃下燒結6-7小時,自然冷卻后取出,粉碎,過200目篩;(4)將步驟(2)步驟(3)得到的產物放入研缽中,研磨至物料混合均勻,然后倒入模具中,加熱至150-160℃,將模具放置在電動壓片機上,在10MPa的壓力下熱壓20-30分鐘,待磨具冷卻到常溫后進行脫模,最后用砂紙將得到的電極材料表面打磨光滑即可。本專利技術的優(yōu)點是:本專利技術首先利用硝酸銅對活性炭進行浸漬改性,提高了活性炭的中孔率,表面負載少量的氧化銅,在電容器充放電過程中產生贗電容效應,增強了電容器的比電容,同時可以提高電解液的浸潤性;然后通過一定的工藝將改性后活性炭與殼聚糖、吡咯等聚合成復合材料,最后通過熱壓成型制成復合電極材料,制成的電極材料不添加粘結劑,阻抗小,電極溶脹性以及親水性佳,比表面積大,電化學性能優(yōu)異。本專利技術還通過一系列的反應制成磷酸鐵鋰與石墨烯的復合材料,相容性好,形成了具有三維空間結構的立體導電網絡,有利于提高電導率,從而提高了電化學性能;本專利技術制成的電極材料具有較快的電子與離子傳輸速率,電化學性能優(yōu)異,制成的超級電容器放電比電容大,循環(huán)穩(wěn)定性佳。具體實施方式一種添加磷酸鐵鋰石墨烯復合材料的聚吡咯炭電極材料,由下列重量份(公斤)的原料制成:活性炭5、濃度為2wt%的硝酸銅溶液30、吡咯80、殼聚糖10、濃度為2wt%的乙酸溶液100、十二烷基苯磺酸鈉2、氯化鐵3、1mol/L的鹽酸適量、1mol/L的氫氧化鈉適量、去離子水適量、石墨烯0.2、硝酸鐵4、硝酸鋰6、磷酸二氫銨1.2、檸檬酸1.9、葡萄糖0.5、無水乙醇適量。根據權利要求書1所述一種添加磷酸鐵鋰石墨烯復合材料的聚吡咯炭電極材料,由下列具體方法制備而成:(1)將活性炭置于濃度為2wt%的硝酸銅溶液中,磁力攪拌器攪拌24小時后過濾,烘干,然后在炭化爐中氮氣保護下以10℃/min的升溫速率升溫至200℃,恒溫100分鐘后出料,粉碎后得到改性活性炭待用;(2)將殼聚糖均勻的攪拌分散到濃度為2wt%的乙酸溶液中,加入十二烷基苯磺酸鈉,攪拌反應40分鐘后加入1mol/L的鹽酸調節(jié)溶液pH為4,將氯化鐵溶于50倍量的去離子水中,攪拌均勻后加入吡咯、步驟(1)得到的改性活性炭,室溫下攪拌反應60分鐘后靜置,加入1mol/L的氫氧化鈉調節(jié)溶液為中性,最后真空抽濾,將得到的濾餅用去離子水洗滌2次后置于真空干燥箱中干燥,得到殼聚糖聚吡咯炭復合材料;(3)將硝酸鐵、硝酸鋰混合,溶于總量3倍量的去離子水中,然后依次加入磷酸二氫銨、檸檬酸,以300轉/份的速度攪拌30分鐘后加入葡萄糖,攪拌均勻后水浴加熱至80℃,繼續(xù)攪拌90分鐘,靜置40分鐘待用;將石墨烯分散于5倍量的無水乙醇中形成分散液,然后與上述混合液混合,以800轉/份的速度攪拌20分鐘后在120℃下干燥2小時,再將得到的固體放置在管式爐中,氮氣保護下,650℃下燒結6小時,自然冷卻后取出,粉碎,過200目篩;(4)將步驟(2)步驟(3)得到的產物放入研缽中,研磨至物料混合均勻,然后倒入模具中,加熱至150℃,將模具放置在電動壓片機上,在10MPa的壓力下熱壓20分鐘,待磨具冷卻到常溫后進行脫模,最后用砂紙將得到的電極材料表面打磨光滑即可。對本實施例電極材料制成的超級電容器進行循環(huán)伏安曲線測試,結果顯示放電比電容為372F/g,在400次循環(huán)充放電測試后比電容仍能保持大于90%。本文檔來自技高網...
【技術保護點】
一種添加磷酸鐵鋰石墨烯復合材料的聚吡咯炭電極材料,其特征在于,由下列重量份的原料制成:活性炭5?6、濃度為2wt%的硝酸銅溶液30?35、吡咯80?85、殼聚糖10?12、濃度為2wt%的乙酸溶液100?110、十二烷基苯磺酸鈉2?3、氯化鐵3?4、1mol/L的鹽酸適量、1mol/L的氫氧化鈉適量、去離子水適量、石墨烯0.2?0.25、硝酸鐵4?4.2、硝酸鋰6?7、磷酸二氫銨1.2?1.4、檸檬酸1.9?2、葡萄糖0.5?0.6、無水乙醇適量。
【技術特征摘要】
1.一種添加磷酸鐵鋰石墨烯復合材料的聚吡咯炭電極材料,其特征在于,由下列重量份的原料制成:活性炭5-6、濃度為2wt%的硝酸銅溶液30-35、吡咯80-85、殼聚糖10-12、濃度為2wt%的乙酸溶液100-110、十二烷基苯磺酸鈉2-3、氯化鐵3-4、1mol/L的鹽酸適量、1mol/L的氫氧化鈉適量、去離子水適量、石墨烯0.2-0.25、硝酸鐵4-4.2、硝酸鋰6-7、磷酸二氫銨1.2-1.4、檸檬酸1.9-2、葡萄糖0.5-0.6、無水乙醇適量。2.根據權利要求書1所述一種添加磷酸鐵鋰石墨烯復合材料的聚吡咯炭電極材料,其特征在于,由下列具體方法制備而成:(1)將活性炭置于濃度為2wt%的硝酸銅溶液中,磁力攪拌器攪拌24小時后過濾,烘干,然后在炭化爐中氮氣保護下以10-15℃/min的升溫速率升溫至200℃,恒溫100-120分鐘后出料,粉碎后得到改性活性炭待用;(2)將殼聚糖均勻的攪拌分散到濃度為2wt%的乙酸溶液中,加入十二烷基苯磺酸鈉,攪拌反應40-60分鐘后加入1mol/L的鹽酸調節(jié)溶液pH為4,將氯化鐵溶于50-60倍量的去離子水中,攪拌均...
【專利技術屬性】
技術研發(fā)人員:萬廣文,
申請(專利權)人:銅陵市啟動電子制造有限責任公司,
類型:發(fā)明
國別省市:安徽;34
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