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    用多羥基聚醚大分子交聯(lián)劑合成聚氨酯彈性體的方法技術(shù)

    技術(shù)編號:14876786 閱讀:135 留言:0更新日期:2017-03-24 00:10
    本發(fā)明專利技術(shù)涉及功能材料技術(shù)領(lǐng)域,具體涉及一種用多羥基聚醚大分子交聯(lián)劑合成聚氨酯彈性體的方法。用多羥基聚醚大分子交聯(lián)劑合成聚氨酯彈性體的方法,包括如下步驟:(1)聚乙二醇縮水甘油醚的合成;(2)多羥基大分子交聯(lián)劑的合成;(3)聚氨酯彈性體的制備。本發(fā)明專利技術(shù)用聚乙二醇合成出聚乙二醇縮水甘油醚,水解后得到多羥基聚醚大分子交聯(lián)劑,并用該大分子交聯(lián)劑成功地制備出聚氨酯彈性體。當固化溫度為70℃時,所得的聚氨酯彈性體綜合力學(xué)性能較佳。

    【技術(shù)實現(xiàn)步驟摘要】

    本專利技術(shù)涉及功能材料
    ,具體涉及一種用多羥基聚醚大分子交聯(lián)劑合成聚氨酯彈性體的方法
    技術(shù)介紹
    聚氨酯彈性體機械強度高,耐油、耐臭氧,低溫性能良好,應(yīng)用范圍廣泛,其制備過程中常用的交聯(lián)劑多為小分子交聯(lián)劑,包括多元醇類交聯(lián)劑和多元胺類交聯(lián)劑。用小分子交聯(lián)劑制備聚氨酯彈性體操作簡單,生產(chǎn)成本低,但小分子交聯(lián)劑存在相容性差、在制品中容易遷移、長期使用造成制品噴霜等問題,而使用大分子交聯(lián)劑則可以改善上述問題。李賀敏曾合成出該大分子起始劑,但未應(yīng)用于制備聚氨酯彈性體。中北大學(xué)在先前的研究中獲得了合成該大分子起始劑的較佳條件,并經(jīng)試驗證明以該大分子交聯(lián)劑制備的聚氨酯彈性體的性能優(yōu)于以小分子作交聯(lián)劑制備的聚氨酯彈性體的性能一。
    技術(shù)實現(xiàn)思路
    本專利技術(shù)旨在提出一種用多羥基聚醚大分子交聯(lián)劑合成聚氨酯彈性體的方法。本專利技術(shù)的技術(shù)方案在于:用多羥基聚醚大分子交聯(lián)劑合成聚氨酯彈性體的方法,包括如下步驟:(1)聚乙二醇縮水甘油醚的合成首先加入聚乙二醇、四正丁基溴化銨和一半NaOH顆粒,攪拌均勻后將反應(yīng)物預(yù)熱到40~50℃,將環(huán)氧氯丙烷滴加至250mL三口燒瓶中,調(diào)節(jié)溫度到55~60℃,然后將剩余的一半NaOH配制成20mL水溶液倒入三口燒瓶中,在55~60℃反應(yīng)1.5~2h后停止反應(yīng),冷卻至室溫后抽濾,濾液用硫酸調(diào)至中性,減壓蒸餾得到聚乙二醇縮水甘油醚;(2)多羥基大分子交聯(lián)劑的合成將上述合成的聚乙二醇縮水甘油醚加入50mL蒸餾水,加入濃硫酸,室溫下水解3~5h,用碳酸鈉調(diào)至中性,在溫度為90~100℃、真空度為0.085~0.09MPa下減壓蒸餾,蒸餾后的產(chǎn)物進行抽濾處理,得到多羥基聚醚大分子交聯(lián)劑;(3)聚氨酯彈性體的制備在一次性塑料杯內(nèi)依次加入聚乙二醇、BDO、上述合成的多羥基大分子交聯(lián)劑和TDI,攪拌均勻后倒人聚四氫呋喃模具中,將模具放入干燥箱中用油泵抽真空進行脫泡處理,固化得到聚氨酯彈性體。所述的聚乙二醇縮水甘油醚的合成過程中,n(聚乙二醇):n(環(huán)氧氯丙烷):n(NaOH):n(四正丁基溴化銨)為1.00:2.50:3.00:0.03。所述的脫泡處理的時間為30~45min。所述的固化時間為10~11h。本專利技術(shù)的技術(shù)效果在于:本專利技術(shù)用聚乙二醇合成出聚乙二醇縮水甘油醚,水解后得到多羥基聚醚大分子交聯(lián)劑,并用該大分子交聯(lián)劑成功地制備出聚氨酯彈性體。當固化溫度為70℃時,所得的聚氨酯彈性體綜合力學(xué)性能較佳。具體實施方式用多羥基聚醚大分子交聯(lián)劑合成聚氨酯彈性體的方法,包括如下步驟:實施例1(1)聚乙二醇縮水甘油醚的合成首先加入聚乙二醇、四正丁基溴化銨和一半NaOH顆粒,攪拌均勻后將反應(yīng)物預(yù)熱到40~50℃,將環(huán)氧氯丙烷滴加至250mL三口燒瓶中,調(diào)節(jié)溫度到55~60℃,然后將剩余的一半NaOH配制成20mL水溶液倒入三口燒瓶中,在55~60℃反應(yīng)1.5~2h后停止反應(yīng),冷卻至室溫后抽濾,濾液用硫酸調(diào)至中性,減壓蒸餾得到聚乙二醇縮水甘油醚;(2)多羥基大分子交聯(lián)劑的合成將上述合成的聚乙二醇縮水甘油醚加入50mL蒸餾水,加入濃硫酸,室溫下水解3~5h,用碳酸鈉調(diào)至中性,在溫度為90~100℃、真空度為0.085~0.09MPa下減壓蒸餾,蒸餾后的產(chǎn)物進行抽濾處理,得到多羥基聚醚大分子交聯(lián)劑;(3)聚氨酯彈性體的制備在一次性塑料杯內(nèi)依次加入聚乙二醇、BDO、上述合成的多羥基大分子交聯(lián)劑和TDI,攪拌均勻后倒人聚四氫呋喃模具中,將模具放入干燥箱中用油泵抽真空進行脫泡處理,固化得到聚氨酯彈性體。實施例2(1)聚乙二醇縮水甘油醚的合成首先加入聚乙二醇、四正丁基溴化銨和一半NaOH顆粒,攪拌均勻后將反應(yīng)物預(yù)熱到50℃,將環(huán)氧氯丙烷滴加至250mL三口燒瓶中,調(diào)節(jié)溫度到60℃,然后將剩余的一半NaOH配制成20mL水溶液倒入三口燒瓶中,在60℃反應(yīng)2h后停止反應(yīng),冷卻至室溫后抽濾,濾液用硫酸調(diào)至中性,減壓蒸餾得到聚乙二醇縮水甘油醚;(2)多羥基大分子交聯(lián)劑的合成將上述合成的聚乙二醇縮水甘油醚加入50mL蒸餾水,加入濃硫酸,室溫下水解5h,用碳酸鈉調(diào)至中性,在溫度為100℃、真空度為0.09MPa下減壓蒸餾,蒸餾后的產(chǎn)物進行抽濾處理,得到多羥基聚醚大分子交聯(lián)劑;(3)聚氨酯彈性體的制備在一次性塑料杯內(nèi)依次加入聚乙二醇、BDO、上述合成的多羥基大分子交聯(lián)劑和TDI,攪拌均勻后倒人聚四氫呋喃模具中,將模具放入干燥箱中用油泵抽真空進行脫泡處理,固化得到聚氨酯彈性體。其中,所述的聚乙二醇縮水甘油醚的合成過程中,n(聚乙二醇):n(環(huán)氧氯丙烷):n(NaOH):n(四正丁基溴化銨)為1.00:2.50:3.00:0.03。所述的脫泡處理的時間為30min。所述的固化時間為10~11h。本文檔來自技高網(wǎng)...

    【技術(shù)保護點】
    用多羥基聚醚大分子交聯(lián)劑合成聚氨酯彈性體的方法,其特征在于:包括如下步驟:(1)聚乙二醇縮水甘油醚的合成首先加入聚乙二醇、四正丁基溴化銨和一半NaOH顆粒,攪拌均勻后將反應(yīng)物預(yù)熱到40~50℃,將環(huán)氧氯丙烷滴加至250?mL三口燒瓶中,調(diào)節(jié)溫度到55~60℃,然后將剩余的一半NaOH配制成20?mL水溶液倒入三口燒瓶中,在55~60℃反應(yīng)1.5?~2h后停止反應(yīng),冷卻至室溫后抽濾,濾液用硫酸調(diào)至中性,減壓蒸餾得到聚乙二醇縮水甘油醚;(2)多羥基大分子交聯(lián)劑的合成將上述合成的聚乙二醇縮水甘油醚加入50?mL蒸餾水,加入濃硫酸,室溫下水解3?~5h,用碳酸鈉調(diào)至中性,在溫度為90~100℃、真空度為0.085?~0.09MPa下減壓蒸餾,蒸餾后的產(chǎn)物進行抽濾處理,得到多羥基聚醚大分子交聯(lián)劑;(3)聚氨酯彈性體的制備在一次性塑料杯內(nèi)依次加入聚乙二醇、BDO、上述合成的多羥基大分子交聯(lián)劑和TDI,攪拌均勻后倒人聚四氫呋喃模具中,將模具放入干燥箱中用油泵抽真空進行脫泡處理,固化得到聚氨酯彈性體。

    【技術(shù)特征摘要】
    1.用多羥基聚醚大分子交聯(lián)劑合成聚氨酯彈性體的方法,其特征在于:包括如下步驟:(1)聚乙二醇縮水甘油醚的合成首先加入聚乙二醇、四正丁基溴化銨和一半NaOH顆粒,攪拌均勻后將反應(yīng)物預(yù)熱到40~50℃,將環(huán)氧氯丙烷滴加至250mL三口燒瓶中,調(diào)節(jié)溫度到55~60℃,然后將剩余的一半NaOH配制成20mL水溶液倒入三口燒瓶中,在55~60℃反應(yīng)1.5~2h后停止反應(yīng),冷卻至室溫后抽濾,濾液用硫酸調(diào)至中性,減壓蒸餾得到聚乙二醇縮水甘油醚;(2)多羥基大分子交聯(lián)劑的合成將上述合成的聚乙二醇縮水甘油醚加入50mL蒸餾水,加入濃硫酸,室溫下水解3~5h,用碳酸鈉調(diào)至中性,在溫度為90~100℃、真空度為0.085~0.09MPa下減壓蒸餾,蒸餾后的產(chǎn)物進行抽濾處理,得到多羥基聚醚大分子...

    【專利技術(shù)屬性】
    技術(shù)研發(fā)人員:李長英
    申請(專利權(quán))人:陜西聚潔瀚化工有限公司
    類型:發(fā)明
    國別省市:陜西;61

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