一種納米片自組裝鈷鐵氫氧化物及其制備方法技術

本發明專利技術公開了一種納米片自組裝鈷鐵氫氧化物的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：步驟S1、以Co2+、Fe3+、NO3?為溶質離子配制電沉積溶液；步驟S2、將泡沫鎳作為陰極，石墨片作為陽極分別浸入電沉積溶液中，進行沉積，得到電沉積產物；步驟S3、將步驟S2制得的電沉積產物進行清洗；步驟S4、將步驟S3制得的試樣烘干。本發明專利技術還公開了上述制備方法制成的納米片自組裝鈷鐵氫氧化物。本發明專利技術制備方法具有簡單、高效、成本低、環境污染小等特點，有利于規模化工藝生產。本發明專利技術制備的納米片鈷鐵氫氧化物大大增加納米片結構的穩定性，同時使得其作為電極材料時活性比表面積顯著提升，提高了離子在電極材料中的傳輸速率。

【技術實現步驟摘要】

本專利技術涉及一種納米材料制備方法，具體涉及一種納米片自組裝鈷鐵氫氧化物的制備方法，本專利技術還涉及該制備方法制備的納米片自組裝鈷鐵氫氧化物，本專利技術屬于納米材料制備領域。
技術介紹
層狀雙金屬氫氧化物作為一種重要的功能材料，在阻燃材料、磁學、光學、化學分離、離子交換、催化、環境治理等方面得到越來越多的研究和應用，同時，由于其具有獨特的片層孔道結構，可以同時利用雙電層電容和法拉第準電容兩種儲能機制，且原料豐富，成本較低，作為超級電容器電極材料顯示出一定的優越性。目前，層狀雙金屬氫氧化物的制備方法主要包括共沉淀法、離子交換法、水熱合成法及培燒還原法，其中共沉淀法和水熱法因具有材料晶型較好、粒度均勻及純度高等特點受到廣泛關注。公開號為CN105016398A的中國專利文獻公開了一種納米片自組裝鈷鐵氫氧化物多級微球的制備方法，該方法是將鐵鹽、鈷鹽、絡合劑檸檬酸三鈉、堿源混合溶于水和醇的混合溶劑中，利用水熱法制備單雙層納米片自組裝鈷鐵氫氧化物多級微球，納米片厚2nm，多級微球的尺寸為300～500nm。該方法雖然具有簡單、成本低的特點，但是反應體系添加的絡合劑、堿源及高溫高壓等條件對制備過程影響較大，產品性能穩定性也無法從專利文件中得知，同時該體系的絡合劑和堿源會對環境造成污染，因此難以在工業上推廣。金小青等人[應用化學，32(5):583-590(2015).]以氨水為沉淀劑，在石墨烯引導下，通過Co2+和Ni2+化學共沉積的方法合成了石墨烯/鈷鎳雙氫氧化物復合電極材料，電化學測試表明，在1A/g的電流密度下，復合材料比電容高達2770F/g，且循環500次后，比電容仍能保持93.4％，表明該復合材料具有優異的電化學性能。該制備體系中石墨烯勻分散在鈷鎳雙氫氧化物中，顯著改善了鈷鎳雙氫氧化物的傳導性和結構穩定性，但是石墨烯復雜的制備工藝及昂貴的價格使得該方法成本較高，很難得到有效推廣。因此，采用一種簡單高效、低成本的方法制備具有優異電化學特性的納米片層狀雙金屬氫氧化物仍是一個挑戰。
技術實現思路
為解決現有技術的不足，本專利技術的目的在于提供一種納米片自組裝鈷鐵氫氧化物及其制備方法，以解決現有技術難以在制作成本和產品的高效性上難以同時滿足，制成的納米片自組裝鈷鐵氫氧化物的電化學特性有待改善的技術問題。為了實現上述目標，本專利技術采用如下的技術方案：一種納米片自組裝鈷鐵氫氧化物的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：步驟S1、以Co2+、Fe3+、NO3-為溶質離子配制電沉積溶液；步驟S2、將泡沫鎳作為陰極，石墨片作為陽極分別浸入電沉積溶液中，進行沉積，得到電沉積產物；步驟S3、將步驟S2制得的電沉積產物進行清洗；步驟S4、將步驟S3制得的試樣烘干，得到該納米片自組裝鈷鐵氫氧化物。前述的一種納米片自組裝鈷鐵氫氧化物的制備方法，其特征在于，步驟S1中，所述電沉積溶液中的Co2+濃度為0.05～1.5mol/L，Co2+與Fe3+摩爾濃度比為1～10。前述的一種納米片自組裝鈷鐵氫氧化物的制備方法，其特征在于，步驟S2中，泡沫鎳具有三維網孔結構，石墨片為雙層石墨片，其尺寸與泡沫鎳一致。前述的一種納米片自組裝鈷鐵氫氧化物的制備方法，其特征在于，所述步驟S2中，沉積電壓為1.9～3.0V，時間為30～200s。前述的一種納米片自組裝鈷鐵氫氧化物的制備方法，其特征在于，所述步驟S3中，所述清洗包括如下措施：將電沉積產物用超純水沖洗后放入超聲波清洗器中震蕩清洗。前述的一種納米片自組裝鈷鐵氫氧化物的制備方法，其特征在于，電沉積產物在超聲波清洗器中滿功率震蕩清洗3～5min。前述的一種納米片自組裝鈷鐵氫氧化物的制備方法，其特征在于，所述步驟S4中，烘干溫度為30～50℃，烘干時間為2～8h。前述的一種納米片自組裝鈷鐵氫氧化物的制備方法，其特征在于，所述納米片自組裝鈷鐵氫氧化物為納米片自組裝蜂巢結構鈷鐵氫氧化物，其具有典型水滑石晶體結構，由厚度為3～5nm的納米薄片在泡沫鎳表面交錯生長構成。前制備方法制成的納米片自組裝鈷鐵氫氧化物，其特征在于，其具有典型水滑石晶體結構，由厚度為3～5nm的納米薄片在泡沫鎳表面交錯生長構成。前述制備方法制成的納米片自組裝鈷鐵氫氧化物，其特征在于，所述納米片自組裝鈷鐵氫氧化物作為電極材料測得質量比電容值2999.3F/g，阻抗為0.67Ω，經過20000次充放電循環后，電容保持率仍具有75.8％。本專利技術的有益之處在于：本專利技術制備方法具有簡單、高效、成本低、環境污染小等特點，有利于規模化工藝生產。本專利技術制備的納米片鈷鐵氫氧化物大大增加納米片結構的穩定性，同時使得其作為電極材料時活性比表面積顯著提升，提高了離子在電極材料中的的傳輸速率。附圖說明圖1是本專利技術實施例1制得的納米片自組裝蜂巢結構鈷鐵氫氧化物的掃描電子顯微鏡照片；圖2是本專利技術實施例1制得的納米片自組裝蜂巢結構鈷鐵氫氧化物電極的循環伏安曲線；圖3是本專利技術實施例1制得的納米片自組裝蜂巢結構鈷鐵氫氧化物電極的循環穩定性曲線。圖4是本專利技術一種納米片自組裝鈷鐵氫氧化物的制備方法的流程示意圖。具體實施方式以下結合附圖和具體實施例對本專利技術作具體的介紹。參照圖1所示，本專利技術的目的在于提供一種納米片自組裝蜂巢結構鈷鐵氫氧化物及其制備方法。采用高效低成本、環境友好的電沉積法，以Co2+、Fe3+、NO3-為溶質離子配制電沉積溶液，以多孔泡沫鎳作為陰極，雙層石墨片為陽極，在泡沫鎳表面制備出了具有典型水滑石結構的蜂巢結構鈷鐵氫氧化物，將其作為電極材料測得質量比電容值2999.3F/g(掃描速率50mV/s)，阻抗僅為0.67Ω，經過20000次充放電循環后，電容保持率仍具有75.8％。為了實現上述目標，本專利技術采用如下的技術方案：一種納米片自組裝蜂巢結構鈷鐵氫氧化物及其制備方法，包括如下步驟：S1、以Co2+、Fe3+、NO3-為溶質離子配制電沉積溶液；S2、將多孔泡沫鎳及石墨片分別作為陰極和陽極浸入電沉積溶液中，沉積電壓為1.9～3.0V，時間為30～200s；S3、將步驟S2制得的電沉積產物用超純水沖洗后放入超聲波清洗器中滿功率震蕩清洗3～5min。S4、將S3制得的試樣烘干即可得到納米片自組裝蜂巢結構鈷鐵氫氧化物。該制備體系包含著兩個過程，其中一個是化學沉積反應，而另一個是電化學反應。當通電開始后，電流通過正負極之時，溶液中的硝酸根離子在陰極表面發生反應產生了氨根離子和氫氧根離子，氫氧根離子的存在增加了陰極周圍局部的pH值，使得金屬離子(Men+)與OH-離子結合生成了Me(OH)n沉積在泡沫鎳的表面，具體反應方程式如下：Men++nOH-→Me(OH)n(2)通過控制沉積電壓時間，可以實現泡沫鎳表面生成的鈷鐵氫氧化物沉積厚度及其聚集形態的調控。作為一種優選，前述泡沫鎳具有三維網孔結構，這樣一來，鈷鐵氫氧化物能夠在泡沫鎳表面生長形成具有三維網孔結構的復合電極，顯著提升納米片層鈷鐵氫氧化物的結構穩定和活性比表面積，大大提升電化學性能。作為一種優選，前述步驟S1中，電沉積溶液無需添加特定絡合劑及特殊的環境，降低了制備成本和設備要求，同時不會污染環境。優選地，步驟S1中，溶液中鈷鹽的濃度為0.05～1mol/L，鈷鹽與鐵鹽摩爾濃度比為1～10，步驟S4中的烘干溫度本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種納米片自組裝鈷鐵氫氧化物的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：步驟S1、以Co2+、Fe3+、NO3?為溶質離子配制電沉積溶液；步驟S2、將泡沫鎳作為陰極，石墨片作為陽極分別浸入電沉積溶液中，進行沉積，得到電沉積產物；步驟S3、將步驟S2制得的電沉積產物進行清洗；步驟S4、將步驟S3制得的試樣烘干，得到該納米片自組裝鈷鐵氫氧化物。

【技術特征摘要】
1.一種納米片自組裝鈷鐵氫氧化物的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：步驟S1、以Co2+、Fe3+、NO3-為溶質離子配制電沉積溶液；步驟S2、將泡沫鎳作為陰極，石墨片作為陽極分別浸入電沉積溶液中，進行沉積，得到電沉積產物；步驟S3、將步驟S2制得的電沉積產物進行清洗；步驟S4、將步驟S3制得的試樣烘干，得到該納米片自組裝鈷鐵氫氧化物。2.根據權利要求1所述的一種納米片自組裝鈷鐵氫氧化物的制備方法，其特征在于，步驟S1中，所述電沉積溶液中的Co2+濃度為0.05~1.5mol/L，Co2+與Fe3+摩爾濃度比為1~10。3.根據權利要求1所述的一種納米片自組裝鈷鐵氫氧化物的制備方法，其特征在于，步驟S2中，泡沫鎳具有三維網孔結構，石墨片為雙層石墨片，其尺寸與泡沫鎳一致。4.根據權利要求1所述的一種納米片自組裝鈷鐵氫氧化物的制備方法，其特征在于，所述步驟S2中，沉積電壓為1.9~3.0V，時間為30~200s。5.根據權利要求1所述的一種納米片自組裝鈷鐵氫氧化物的制備方法，其特征在于，所述步驟S3中，所述清洗包括...

【專利技術屬性】
技術研發人員：戴玉明，朱帥帥，王章忠，李長振，黃偉，朱科宇，王怡，張天宇，
申請(專利權)人：南京工程學院，
類型：發明
國別省市：江蘇;32