一種超聲波制備磁性4A分子篩的方法技術

本發明專利技術提供了一種超聲波制備磁性4A分子篩的方法，包括以下步驟：一、將FeCl2·4H2O和FeCl3·6H2O加入水中，攪拌升溫后加入NH3·H2O，得到固液混合物，然后進行磁性吸附、洗滌和干燥處理，得到磁性Fe3O4；二、制備導向劑；三、以鋁酸鈉為鋁源，以硅酸鈉為硅源，以水為溶劑，以氫氧化鈉為堿源，加入磁性Fe3O4，制備磁性4A分子篩。本發明專利技術采用超聲波加熱，通過加入導向劑制備磁性分子篩，該分子篩具有比表面積高、吸附性能強、通過外加磁場容易、反應液分離等優點。本發明專利技術將超聲波用于制備磁性分子篩，可以提高化學反應速度，節能環保，同時，在制備過程中加入導向劑，使制備的分子篩粒徑均勻，形貌規則。

【技術實現步驟摘要】

本專利技術屬于分子篩制備
，具體涉及一種超聲波制備磁性4A分子篩的方法。
技術介紹
近年來4A分子篩因其優異的性能，例如比表面積高，吸附分離性能強，催化性優等特點，在工業中具有廣泛的應用基礎。國內外學者對新類型分子篩的研究從來未停止過，隨著材料和化學界的不斷進步促進了不同元素組成和不同基本結構單元的分子篩的合成，需要研究新的方法來制備新型分子篩。利用超聲法將分子篩與磁性四氧化三鐵復合來制備磁性的分子篩具有廣闊的研究前景。分子篩是應用到工業生產上最多的無機多孔材料之一，因其具有離子交換、選擇性吸附、催化以及穩定性好等諸多優良性能，而被廣泛應用于環境保護、日用化工、石油催化等領域，尤其是在廢水處理中的應用日漸凸顯。但是直接利用化學原料合成分子篩具有三個方面的不足。其一，成本高；其二，不易于作用體系輕松分離；其三，反應時間長，耗能高。直接合成的分子篩是粉末狀的，且在成型的過程中，需要加成型劑，制備成本高且對其性能有影響，為了解決細小粉末狀產品在應用中與所處理液難分離的問題，除了使用成型沸石外，浮選法也能從溶液中分離出負載吸附物的微細沸石，然而在此過程中須加浮選劑，會造成二次污染。而且分子篩制備反應時間長，耗能高。
技術實現思路
本專利技術所要解決的技術問題在于針對上述現有技術的不足，提供一種超聲波制備磁性4A分子篩的方法。該方法采用超聲波加熱，通過加入導向劑制備磁性分子篩。制備的磁性分子篩具有比表面積高，吸附性能強，通過外加磁場容易和反應液分離等優點。本專利技術將超聲波用于制備磁性分子篩，可以提高化學反應速度，節能環保，同時，在制備過程中加入導向劑，使制備的分子篩粒徑均勻，形貌規則。為解決上述技術問題，本專利技術采用的技術方案是：一種超聲波制備磁性4A分子篩的方法，其特征在于，該方法包括以下步驟：步驟一、將FeCl2·4H2O和FeCl3·6H2O加入到蒸餾水中，在氮氣保護條件下以500r/min～1000r/min的攪拌速率進行攪拌，攪拌的同時升溫至75℃～85℃，恒溫后加入NH3·H2O，繼續攪拌20min～40min后得到固液混合物，待所述固液混合物自然冷卻后，利用磁鐵對固液混合物中的磁性物質進行吸附，然后對吸附得到的磁性物質進行反復洗滌，在溫度為65℃～75℃的條件下干燥5h～6h后，得到磁性Fe3O4；步驟二、將硅酸鈉溶于蒸餾水中，攪拌均勻后得到溶液A，將鋁酸鈉和氫氧化鈉溶于蒸餾水中，攪拌均勻后得到溶液B，然后將溶液B加入到溶液A中攪拌30min，之后陳化18h，得到導向劑；所述溶液A和溶液B的質量比為(1.10～1.35)∶1；步驟三、將偏鋁酸鈉和氫氧化鈉溶于蒸餾水中，經超聲波振蕩混合均勻后，得到溶液C，將硅酸鈉和氫氧化鈉溶于蒸餾水中，經超聲波振蕩混合均勻后，得到溶液D，然后在超聲波振蕩的條件下，將溶液D以2.5mL/min的滴加速率滴加到溶液C中，滴加完畢后繼續超聲波振蕩40min～60min，得到凝膠；所述溶液C中偏鋁酸鈉的濃度為96g/L～100g/L，氫氧化鈉的濃度為20g/L～28g/L，所述溶液D中硅酸鈉的濃度為72g/L～76g/L，氫氧化鈉的濃度為20g/L～28g/L；所述溶液C中偏鋁酸鈉和溶液D中硅酸鈉的質量比為(1.34～1.39)∶1；步驟四、將步驟三中所述凝膠置于超聲波清洗器中，然后加入步驟一中所述磁性Fe3O4和步驟二中所述導向劑，在超聲波振蕩，溫度為60℃～80℃的條件下晶化2h～6h，自然冷卻后過濾，采用蒸餾水洗滌至產物的pH值為9～10，然后在溫度為110℃的條件下干燥5h～6h，得到磁性4A分子篩。上述的一種超聲波制備磁性4A分子篩的方法，其特征在于，步驟一中所述FeCl2·4H2O、FeCl3·6H2O、NH3·H2O和蒸餾水的加入量分別為：每升蒸餾水對應加入18.75g～31.25gFeCl2·4H2O，加入56.25g～68.75gFeCl3·6H2O，加入125mLNH3·H2O。上述的一種超聲波制備磁性4A分子篩的方法，其特征在于，步驟二中所述溶液A中硅酸鈉的質量百分含量為35.7％～42.6％，所述溶液B中鋁酸鈉的質量百分含量為2.86％～5.4％，氫氧化鈉的質量百分含量為11.43％～13.51％。上述的一種超聲波制備磁性4A分子篩的方法，其特征在于，步驟四中所述磁性Fe3O4的加入量為固體原料質量的10％～15％，所述導向劑的加入量為固體原料質量的5％～10％，所述固體原料的質量為溶液C的溶質質量與溶液D的溶質質量之和，溶液C的溶質為偏鋁酸鈉和氫氧化鈉，溶液D的溶質為硅酸鈉和氫氧化鈉。本專利技術與現有技術相比具有以下優點：1、本專利技術公開了一種利用超聲波制備磁性4A分子篩的方法。該磁性分子篩采用超聲波加熱外加導向劑制備而成。本專利技術將超聲波用于制備磁性分子篩，可以提高化學反應速度，節能環保，同時，在制備過程中加入導向劑，使制備的分子篩粒徑均勻，形貌規則。2、本專利技術制備的磁性分子篩具有比表面積高，吸附性能強，通過外加磁場容易和反應液分離等優點。3、本專利技術利用超聲法合成的磁性4A分子篩粒徑大約在1.0μm～2.0μm，引入了磁性四氧化三鐵顆粒，基本沒有破壞分子篩的晶體結構，獲得了結晶度較好、粒度較均勻的磁性4A分子篩。4、本專利技術大大的降低了分子篩的制備及應用成本。在制備過程中采用超聲波加熱，大大縮短了反應時間，降低了晶化溫度，節約了能耗；同時利用磁分離，提高了分子篩的利用率，具有很強的商業競爭力，將大力推動我國分子篩的迅猛發展。5、本專利技術能夠有效解決分子篩應用中的和反應液難分離問題。由吸附鉛離子實驗，磁性分子篩的吸附率都大于95％以上，而且利用外加磁場很容易和反應液分離，將大大提升磁性分子篩在吸附行業中的應用。下面結合附圖和實施例對本專利技術作進一步詳細說明。附圖說明圖1為本專利技術實施例1制備的磁性4A分子篩的掃描電鏡圖。圖2為本專利技術實施例1制備的磁性4A分子篩的X射線衍射圖。圖3為本專利技術實施例1制備的磁性4A分子篩的紅外譜圖。具體實施方式實施例1本實施例超聲波制備磁性4A分子篩的方法包括以下步驟：步驟一、取一四口燒瓶，在燒瓶的各個口部分別安裝溫度計、攪拌器、滴液漏斗和冷凝管；再將NH3·H2O加入滴液漏斗中，向燒瓶內加入蒸餾水，再將FeCl2·4H2O和FeCl3·6H2O加入到蒸餾水中，FeCl2·4H2O、FeCl3·6H2O和蒸餾水的加入量為每升蒸餾水對應加入25gFeCl2·4H2O，加入62.5gFeCl3·6H2O；然后通過冷凝管的管口處向四口燒瓶內持續通入氮氣，以排除燒瓶中的氧氣；之后開動攪拌器，使瓶內物料以800r/min的攪拌速率進行攪拌，攪拌的同時對四口燒瓶進行加熱，使溫度計的指示溫度保持在80℃恒溫，然后打開滴液漏斗，向燒瓶內滴加NH3·H2O，NH3·H2O的加入量為每升蒸餾水加入125mLNH3·H2O；滴加完畢后繼續以原攪拌速率攪拌30min，得到固液混合物，待所述固液混合物自然冷卻后，利用磁鐵對固液混合物中的磁性物質進行吸附；之后對所吸附的磁性物質進行反復洗滌，在溫度為70℃的條件下干燥5.5h后，得到磁性Fe3O4；步驟二、將硅酸鈉溶于蒸餾水中，攪拌均勻后得到溶液A，所述溶液A中硅酸鈉的質量百分含量為3本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種超聲波制備磁性4A分子篩的方法，其特征在于，該方法包括以下步驟：步驟一、將FeCl2·4H2O和FeCl3·6H2O加入到蒸餾水中，在氮氣保護條件下以500r/min～1000r/min的攪拌速率進行攪拌，攪拌的同時升溫至75℃～85℃，恒溫后加入NH3·H2O，繼續攪拌20min～40min后得到固液混合物，待所述固液混合物自然冷卻后，利用磁鐵對固液混合物中的磁性物質進行吸附，然后對吸附得到的磁性物質進行反復洗滌，在溫度為65℃～75℃的條件下干燥5h～6h后，得到磁性Fe3O4；步驟二、將硅酸鈉溶于蒸餾水中，攪拌均勻后得到溶液A，將鋁酸鈉和氫氧化鈉溶于蒸餾水中，攪拌均勻后得到溶液B，然后將溶液B加入到溶液A中攪拌30min，之后陳化18h，得到導向劑；所述溶液A和溶液B的質量比為(1.10～1.35)∶1；步驟三、將偏鋁酸鈉和氫氧化鈉溶于蒸餾水中，經超聲波振蕩混合均勻后，得到溶液C，將硅酸鈉和氫氧化鈉溶于蒸餾水中，經超聲波振蕩混合均勻后，得到溶液D，然后在超聲波振蕩的條件下，將溶液D以2.5mL/min的滴加速率滴加到溶液C中，滴加完畢后繼續超聲波振蕩40min～60min，得到凝膠；所述溶液C中偏鋁酸鈉的濃度為96g/L～100g/L，氫氧化鈉的濃度為20g/L～28g/L，所述溶液D中硅酸鈉的濃度為72g/L～76g/L，氫氧化鈉的濃度為20g/L～28g/L；所述溶液C中偏鋁酸鈉和溶液D中硅酸鈉的質量比為(1.34～1.39)∶1；步驟四、將步驟三中所述凝膠置于超聲波清洗器中，然后加入步驟一中所述磁性Fe3O4和步驟二中所述導向劑，在超聲波振蕩，溫度為60℃～80℃的條件下晶化2h～6h，自然冷卻后過濾，采用蒸餾水洗滌至產物的pH值為9～10，然后在溫度為110℃的條件下干燥5h～6h，得到磁性4A分子篩。...

【技術特征摘要】
1.一種超聲波制備磁性4A分子篩的方法，其特征在于，該方法包括以下步驟：步驟一、將FeCl2·4H2O和FeCl3·6H2O加入到蒸餾水中，在氮氣保護條件下以500r/min～1000r/min的攪拌速率進行攪拌，攪拌的同時升溫至75℃～85℃，恒溫后加入NH3·H2O，繼續攪拌20min～40min后得到固液混合物，待所述固液混合物自然冷卻后，利用磁鐵對固液混合物中的磁性物質進行吸附，然后對吸附得到的磁性物質進行反復洗滌，在溫度為65℃～75℃的條件下干燥5h～6h后，得到磁性Fe3O4；步驟二、將硅酸鈉溶于蒸餾水中，攪拌均勻后得到溶液A，將鋁酸鈉和氫氧化鈉溶于蒸餾水中，攪拌均勻后得到溶液B，然后將溶液B加入到溶液A中攪拌30min，之后陳化18h，得到導向劑；所述溶液A和溶液B的質量比為(1.10～1.35)∶1；步驟三、將偏鋁酸鈉和氫氧化鈉溶于蒸餾水中，經超聲波振蕩混合均勻后，得到溶液C，將硅酸鈉和氫氧化鈉溶于蒸餾水中，經超聲波振蕩混合均勻后，得到溶液D，然后在超聲波振蕩的條件下，將溶液D以2.5mL/min的滴加速率滴加到溶液C中，滴加完畢后繼續超聲波振蕩40min～60min，得到凝膠；所述溶液C中偏鋁酸鈉的濃度為96g/L～100g/L，氫氧化鈉的濃度為20g/L～28g/L，所述溶液D中硅酸鈉的濃度為72g/L～76g/L，氫氧化鈉的濃度...

【專利技術屬性】
技術研發人員：楊建利，
申請(專利權)人：西安科技大學，
類型：發明
國別省市：陜西;61