一步檢測Cd2+預制試劑及方法技術

本發明專利技術公開了一種一步檢測Cd2+預制試劑及方法，所述預制試劑由顯色劑、非離子表面活性劑、酒石酸鹽、氟化物、硫脲、氫氧化物、檸檬酸或檸檬酸鹽和溶劑混合而成，具體檢測方法如下：將一步檢測Cd2+預制試劑用透光性良好的玻璃進樣瓶或塑料離心管密封包裝，避光保存，使用時向其中加入水樣，等待反應3～5分鐘即可將Cd2+顯色；或者將一步檢測Cd2+預制試劑用深色試劑瓶包裝，避光保存，使用時用移液管、移液器或刻度滴管移取預制試劑溶液0.1mL加入到水樣3.0mL中，等待反應3～5分鐘即可將Cd2+顯色。本發明專利技術具有操作簡單、檢測快速、檢測靈敏、成本低、試劑安全、攜帶方便等特點，可用標準比色卡或便攜分光光度計聯合使用判斷其含量。

【技術實現步驟摘要】

本專利技術涉及一種一步檢測Cd2+的預制試劑及利用其一步檢測Cd2+的方法。
技術介紹
隨著工業的飛速發展，一些重金屬、有機污染物或超標廢水及廢棄物進入水體環境中，對生態環境和水生動植物造成污染危害。環境受到鎘污染后，鎘可在生物體內富集，通過食物鏈進入人體引起慢性中毒。鎘被人體吸收后，在體內形成鎘硫蛋白，選擇性地蓄積肝、腎中，腎臟可吸收進入體內近1/3的鎘，是鎘中毒的“靶器官”。關于Cd2+的限量在國家標準中規定《生活飲用水衛生標準GB/T5749-2006》≤0.005mg/L；《漁業水質標準GB11607-89》≤0.05mg/L；《農田灌溉水質標準》≤0.01mg/L；《污水綜合排放標準GB8978-1996》≤0.1mg/L。當前檢測鎘的方法有化學分析法、儀器分析法、免疫分析法等，國家標準規定的雙硫腙分光光度法涉及到危險性大的強酸、毒性大的氰化物、操作繁瑣的萃取等；CN1766557A公開的一種鎘測定液及其比色測定管，最低檢出限可測得0.005mg/L，但未加入掩蔽劑易受其他干擾離子影響產生假陽性結果；國內其他專利有公開出測Cd2+的試紙，存在對水樣前處理步驟多，并需使用到強酸和復雜的萃取操作、手動調節pH值，試紙易氧化失效，并產生二次污染等不足。目前測定準確度高和檢出限較低方法有原子吸收分光光度法(AAS)、催化示波極譜法、原子熒光法(AFS)、X射線熒光光譜儀(XRF)、電感耦合等離子體發射光譜法(ICP)和電感耦合等離子體質譜法(ICP-MS)等，但由于所用儀器都是大型精密儀器，操作較復雜，較難用于現場快速測定，普通廠家或個體難以普及，需要到第三方權威機構檢測，費時、費力、成本高，并難用于現場快速測定。當前國際上快速檢測發展趨勢—預制試劑，具有快速、準確度高、重復性好等特點。預制試劑是指即開即用型化學試劑，是幾種試劑預先稱量、溶解、混合、分裝等流程的化學制劑產品，使用時無需進行繁瑣的稱量稀釋等配置工作，可減輕分析工作者的勞動強度，使分析過程變得更簡單化。目前，預制試劑在中國水質移動檢測領域應用廣泛，有很強現場應用價值。綜上所述，需開發一種預制試劑可實現一步檢測Cd2+的方法，具備檢測快速、檢測靈敏、使用方便、特異性強等優點，簡化操作步驟的同時可為大批量、高效率應急檢測提供方便，提高工作效率。
技術實現思路
本專利技術的目的是提供一種一步檢測Cd2+預制試劑及方法，僅需一步操作即可將水樣中無色Cd2+與顯色劑結合形成橙色配合物，由此解決現有快速檢測技術步驟繁瑣、特異性較弱等技術問題。本專利技術的目的是通過以下技術方案實現的：一步檢測Cd2+預制試劑，由顯色劑5～15mg、非離子表面活性劑100～200μL、酒石酸鹽1～5mg、氟化物1～5mg、硫脲1～5mg、氫氧化物600～768mg、檸檬酸或檸檬酸鹽1～3g和溶劑30～40mL混合而成。本專利技術中，所述顯色劑優選為維多利亞蘭B或對硝基苯重氮氨基偶氮苯。本專利技術中，所述非離子表面活性劑優選為聚氧乙烯失水山梨醇脂肪酸酯（Tween40、Tween60、Tween80）或聚乙二醇辛基苯基醚（TritonX-100、TritonX-114）。本專利技術中，所述酒石酸鹽優選為酒石酸鉀、酒石酸鈉或酒石酸鉀鈉；本專利技術中，所述氟化物優選為氟化鉀、氟化鈉或氟化銨。本專利技術中，所述氫氧化物優選為氫氧化鈉或氫氧化鉀。本專利技術中，所述檸檬酸鹽優選為檸檬酸鉀、檸檬酸鈉或檸檬酸銨。本專利技術中，所述溶劑優選為甲醇、乙醇、純水中的一種或幾種。一種一步檢測Cd2+的方法，包括如下兩種方法：方法一：將一步檢測Cd2+預制試劑用透光性良好的玻璃進樣瓶或塑料離心管密封包裝，避光保存，使用時向其中加入水樣，控制預制試劑與水樣的比例為30～40μL：1.0ml，等待反應3～5分鐘即可將Cd2+顯色；方法二：將一步檢測Cd2+預制試劑用深色試劑瓶包裝，避光保存，使用時用移液管、移液器或刻度滴管移取預制試劑溶液0.1mL加入到水樣3.0mL中，等待反應3～5分鐘即可將Cd2+顯色。本專利技術中，所述顯色溫度范圍為20～50℃?？傮w而言，通過本專利技術所述的技術方案與現有技術相比，最獨具匠心的地方在于取一定量的預制試劑溶液與水樣直接混合后即可一步測得Cd2+含量，除此之外本專利技術還具有以下特點：1、步驟簡化一步檢測：所有試劑以特定比例集成于同一種溶液中配置成預制試劑，只需取出一定量加入到水樣中即可實現檢測；2、方法可行性強：檢測結果與國標方法和大型儀器檢測結果一致，方法回收率達96～100%，Cd2+標準工作曲線在線性范圍內（0.01～0.60mg/L）相關系數達0.9996；3、檢測成本低：平均檢測一次試劑成本少于壹元，相比其他現有方法和大型儀器檢測比較廉價許多；4、靈敏度高：目視比色法能測到0.025mg/L，使用分光光度計檢測低限為0.003mg/L；5、抗干擾能力強：預制試劑溶液中含掩蔽劑，對Zn2+掩蔽效率達70%，對Cu2+掩蔽效率達99%，Na+、K+、Ca+、Fe3+、Pb2+、Mn2+、Mg2+、Cr6+、Ag+、NH3-N、Ni2+對測試結果無干擾，低濃度(0.1mg/L)Co2+產生輕微干擾，可用測Co2+快速檢測試劑判別干擾。6、適宜應急檢測：此一步測Cd2+預制試劑在靈敏度和特異性上能達到國家標準的檢測需求，其步驟簡便、快速、抗干擾能力強、方法回收率高，對重金屬離子現場檢測具有重要的應用價值，特別適用于突發現場應急檢測。附圖說明圖1為鎘配合物吸收光譜圖；圖2為預制試劑測Cd2+標準工作曲線。具體實施方式下面結合附圖對本專利技術的技術方案作進一步的說明，但并不局限于此，凡是對本專利技術技術方案進行修改或者等同替換，而不脫離本專利技術技術方案的精神和范圍，均應涵蓋在本專利技術的保護范圍中。具體實施方式一：本實施方式提供的一步檢測Cd2+預制試劑的配置步驟及包裝如下：（1）稱取維多利亞蘭B11.2mg置于帶蓋離心管中。（2）向步驟（1）中加入1000μL、0.2mol/L氫氧化鉀乙醇溶液，混合均勻。（3）向步驟（2）中加入2500μL、10%(v/v)非離子表面活性劑TritonX-114，混合均勻。（4）向步驟（3）中加入666μL、3g/L酒石酸鈉溶液，混合均勻。（5）向步驟（4）中加入666μL、3g/L氟化鉀溶液，混合均勻。（6）向步驟（5）中加入666μL、3g/L硫脲溶液，混合均勻。（7）向步驟（6）中加入2000μL、30%(w/v)氫氧化鉀溶液，混合均勻。（8）向步驟（7）中加入3054.6μL、50%(w/v)檸檬酸溶液，混合均勻。（9）向步驟（8）中加入23.54mL溶劑，所述溶劑由甲醇、乙醇和純水按體積比1:1:1混合而成，混勻后即獲得一步檢測Cd2+預制試劑溶液共34.09mL。（10）將步驟（9）制得的預制試劑溶液進行包裝，有兩種方案分別是：方法一：取步驟（9）制得的預制試劑溶液用深色試劑瓶包裝，低溫避光保存。使用時取100μL與水樣3.0mL直接混合即可顯色。本實施方式中，所述深色試劑瓶材質為PP、HDPE均可，或深色玻璃試劑瓶，瓶口帶密封。方法二：取步驟（9）制得的預制試劑溶液30～40μL用透光性良好的測試管密封包裝，低溫避光保存。使用時本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一步檢測Cd2+預制試劑，其特征在于所述預制試劑由顯色劑5～15mg、非離子表面活性劑100～200μL、酒石酸鹽1～5mg、氟化物1～5mg、硫脲1～5mg、氫氧化物600～768mg、檸檬酸或檸檬酸鹽1～3g和溶劑30～40mL混合而成。

【技術特征摘要】
1.一步檢測Cd2+預制試劑，其特征在于所述預制試劑由顯色劑5～15mg、非離子表面活性劑100～200μL、酒石酸鹽1～5mg、氟化物1～5mg、硫脲1～5mg、氫氧化物600～768mg、檸檬酸或檸檬酸鹽1～3g和溶劑30～40mL混合而成。2.根據權利要求1所述的一步檢測Cd2+預制試劑，其特征在于所述顯色劑為維多利亞蘭B或對硝基苯重氮氨基偶氮苯。3.根據權利要求1所述的一步檢測Cd2+預制試劑，其特征在于所述非離子表面活性劑為聚氧乙烯失水山梨醇脂肪酸酯或聚乙二醇辛基苯基醚。4.根據權利要求1所述的一步檢測Cd2+預制試劑，其特征在于所述酒石酸鹽為酒石酸鉀、酒石酸鈉或酒石酸鉀鈉。5.根據權利要求1所述的一步檢測Cd2+預制試劑，其特征在于所述氟化物為氟化鉀、氟化鈉或氟化銨。6.根據權利要求1所述的一步檢測Cd2+預制試劑，其特征在于所述氫氧化物為氫氧化鈉或氫氧化鉀。7...

【專利技術屬性】
技術研發人員：王昌捷，葉旸旸，柯棟賢，阮少江，劉春雷，
申請(專利權)人：寧德師范學院，
類型：發明
國別省市：福建;35