珠光體團(tuán)尺寸的測(cè)定方法技術(shù)

本發(fā)明專(zhuān)利技術(shù)公開(kāi)一種珠光體團(tuán)尺寸的測(cè)定方法，包括步驟：1)配制質(zhì)量體積濃度為3％～5％的苦味酸酒精浸蝕溶液；2)根據(jù)金屬顯微組織檢驗(yàn)方法國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T13298?91制備鋼材樣品；3)將鋼材樣品置入浸蝕溶液中進(jìn)行處理；4)將浸蝕后的試樣用金相顯微鏡觀察，當(dāng)在金相顯微鏡清晰分辨出珠光體團(tuán)晶界即可進(jìn)行下一步；5)將試樣放入掃描電鏡中，進(jìn)行掃描電鏡拍照，在拍攝區(qū)域內(nèi)拍攝m張照片；6)使用圖像分析軟件分析掃描電鏡拍攝到的照片，并通過(guò)圖像分析軟件得出每張照片中珠光體團(tuán)的平均面積，最后計(jì)算出m張照片中珠光體團(tuán)的平均尺寸即得到該試樣中珠光體團(tuán)的尺寸。采用該方法可以快速準(zhǔn)確地測(cè)定珠光體團(tuán)尺寸。

【技術(shù)實(shí)現(xiàn)步驟摘要】

本專(zhuān)利技術(shù)涉及材料顯微組織檢驗(yàn)方法，尤其涉及一種珠光體團(tuán)尺寸的測(cè)定方法。
技術(shù)介紹
在高速鐵路、大跨度橋梁、子午線輪胎等現(xiàn)代工程領(lǐng)域，珠光體鋼作為關(guān)鍵承載部件被廣泛應(yīng)用。對(duì)于珠光體鋼來(lái)說(shuō)，珠光體團(tuán)的尺寸與珠光體片層間距是最重要的兩個(gè)組織特征。細(xì)小的片層間距有利于珠光體鋼強(qiáng)度的提高，而細(xì)小的珠光體團(tuán)的尺寸有利于提高珠光體鋼的韌性。因此，精確測(cè)定珠光體團(tuán)的尺寸與珠光體片層間距有助于珠光體鋼組織性能的研究。目前，珠光體團(tuán)的測(cè)量方法主要為金相法與電子背散射衍射法(EBSD)。其中，金相法的具體操作過(guò)程為：對(duì)磨拋后的試樣使用過(guò)飽和苦味酸水溶液進(jìn)行腐蝕，并在光學(xué)顯微鏡下觀察并統(tǒng)計(jì)珠光體團(tuán)尺寸。EBSD法的具體操作過(guò)程為：利用掃描電子顯微鏡(SEM)設(shè)備分析磨拋后試樣中的鐵素體晶粒，具有同一鐵素體位向的區(qū)域可認(rèn)為屬于同一珠光體團(tuán)(取向差大于15度)，通過(guò)設(shè)置晶界取向差值來(lái)確定珠光體團(tuán)的尺寸。金相法中，在光學(xué)顯微鏡下觀察腐蝕試樣，可以較清晰地觀察到珠光體團(tuán)晶界，但是在光學(xué)顯微鏡下也容易觀察到原奧氏體晶界，珠光體團(tuán)晶界與原奧氏體晶界不易在光學(xué)顯微鏡下區(qū)分出來(lái)，因此在測(cè)量過(guò)程中容易使珠光體團(tuán)尺寸與原奧氏體尺寸混淆，使測(cè)量結(jié)果不精準(zhǔn)。電子背散射衍射法(EBSD)中，對(duì)試樣的制備要求較高，若樣品處理不當(dāng)，使用低倍數(shù)觀察同一視場(chǎng)中大量的珠光體團(tuán)時(shí)，掃描電子顯微鏡(SEM)較難觀察到珠光體團(tuán)晶界，既無(wú)法得到準(zhǔn)確的數(shù)據(jù)而且浪費(fèi)人力物力，延長(zhǎng)了整個(gè)實(shí)驗(yàn)周期。文獻(xiàn)“中高碳鋼珠光體球團(tuán)尺寸的快速精確統(tǒng)計(jì)方法”(材料熱處理學(xué)報(bào)第33卷第6期)記載了EBSD法與金相法測(cè)量珠光體球團(tuán)尺寸的方法，并對(duì)兩種方法進(jìn)行比對(duì)，得出EBSD方法中，使用3％硝酸酒精溶液腐蝕樣品統(tǒng)計(jì)珠光體球團(tuán)尺寸時(shí)，珠光體球團(tuán)界的不完全顯示。采用金相法使用過(guò)飽和苦味酸水溶液可以顯示中高碳鋼的珠光體球團(tuán)界。但是，鋼中存在珠光體團(tuán)與原奧氏體，但是在金相法中使用的光學(xué)顯微鏡下的無(wú)法容易地區(qū)分出來(lái)，致使得出的測(cè)量結(jié)果無(wú)法判斷是珠光體團(tuán)的尺寸還是原奧氏體的尺寸或者兩者的混合物。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路
本專(zhuān)利技術(shù)的目的就是針對(duì)上述缺陷，提供一種快速準(zhǔn)確地測(cè)定珠光體團(tuán)尺寸的方法；為實(shí)現(xiàn)上述目的，本專(zhuān)利技術(shù)所設(shè)計(jì)的珠光體團(tuán)尺寸的測(cè)定方法，包括以下步驟：1)配制浸蝕溶液：取苦味酸3～5g加入到100ml的酒精中，得到質(zhì)量體積濃度為3％～5％的苦味酸酒精浸蝕溶液；這種浸蝕溶液的配方是研發(fā)人員經(jīng)過(guò)反復(fù)的實(shí)驗(yàn)得出的，這種配方的浸蝕溶液同時(shí)適用于金相顯微鏡觀察與掃描電鏡觀察，并且去除鋼材表面的氧化膜與雜質(zhì)的效果較好。2)鋼材樣品的制備：根據(jù)金屬顯微組織檢驗(yàn)方法國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T13298-91，選取符合該國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的試樣，并按照該國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的方法對(duì)試樣表面打磨與拋光得到鋼材樣品；3)試樣的浸蝕：將鋼材樣品置入浸蝕溶液中，控制環(huán)境溫度為10～30℃，浸蝕時(shí)間為5～20s得到試樣；4)金相顯微鏡觀察：將試樣用金相顯微鏡觀察，當(dāng)在金相顯微鏡清晰分辨出珠光體團(tuán)晶界即可進(jìn)行下一步，當(dāng)在金相顯微鏡下不能清晰分辨出珠光體團(tuán)晶界時(shí)，按照步驟2)與步驟3)重新制備試樣直至在金相顯微鏡中能清晰分辨出珠光體團(tuán)晶界；5)掃描電鏡拍照：將在金相顯微鏡下能清晰分辨出珠光體團(tuán)晶界的試樣放入掃描電鏡中，進(jìn)行掃描電鏡拍照，在拍攝區(qū)域內(nèi)拍攝m張照片；6)數(shù)據(jù)處理：使用圖像分析軟件分析掃描電鏡拍攝到的照片，并通過(guò)圖像分析軟件得出照片中珠光體團(tuán)的平均面積，最后計(jì)算出m張照片中珠光體團(tuán)的平均尺寸即得該試樣中珠光體團(tuán)的尺寸。進(jìn)一步地，所述步驟5)中掃描電鏡拍攝區(qū)域?yàn)閳A環(huán)形，圓環(huán)的中心與試樣橫截面的中心重合，圓環(huán)的大半徑為R，小半徑為r，所述試樣的橫截面的半徑為R，所述r＝R/2。由于鋼材在軋制發(fā)生相變過(guò)程中，鋼材的表層與內(nèi)層的冷卻速度是不一樣的，因此所形成的珠光體的大小也是不一樣的，根據(jù)研發(fā)人員的實(shí)際經(jīng)驗(yàn)，選擇視場(chǎng)在半徑為R/2～R圓環(huán)的區(qū)域內(nèi)，所得到的珠光體的數(shù)據(jù)是最具有代表性，因此在該區(qū)域內(nèi)得到珠光體的尺寸得到的結(jié)果最接近理論值，進(jìn)一步確保數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性。進(jìn)一步地，所述步驟6)中每張掃描電鏡照片中珠光體團(tuán)的數(shù)目不少于20個(gè)。通過(guò)調(diào)整掃描電鏡的倍數(shù)使每張掃描電鏡照片中珠光體團(tuán)不少于20個(gè)，如此才具有統(tǒng)計(jì)學(xué)的意義。進(jìn)一步地，所述鋼材樣品的型號(hào)為82B，所述掃描電鏡的型號(hào)為FEIQuanta400，所述金相顯微鏡的型號(hào)為OlympusGX71，所述圖像分析軟件為ANALYSIS定量分析軟件。進(jìn)一步地，所述步驟5)與步驟6)中的m等于10。通過(guò)拍攝10張照片，計(jì)算10張照片中珠光體團(tuán)尺寸的平均值，使得到的結(jié)果更準(zhǔn)確。本專(zhuān)利技術(shù)的有益效果是：1、本專(zhuān)利技術(shù)中使用的浸蝕溶液是3％～5％的苦味酸酒精浸蝕溶液，該浸蝕溶液同時(shí)適用于金相顯微鏡觀察與掃描電鏡觀察，并且去除鋼材表面的氧化膜與雜質(zhì)的效果較好。2、由于掃描電子顯微鏡操作的復(fù)雜性，因此在掃描電子顯微鏡觀察珠光體之前通過(guò)金相顯微鏡初步觀測(cè)珠光體團(tuán)，如此可以對(duì)試樣的侵蝕效果做一個(gè)初步的鑒定，確保試樣滿(mǎn)足掃描電子顯微鏡的觀測(cè)要求，縮短試驗(yàn)周期，節(jié)省能耗。3、選擇視場(chǎng)在半徑為R/2～R圓環(huán)的區(qū)域內(nèi)使用掃描電子顯微鏡拍照，在這個(gè)區(qū)域內(nèi)得到的珠光體的結(jié)果具有代表性，更接近珠光體尺寸的理論值，并且拍攝10張照片，通過(guò)求平均值得出珠光體團(tuán)尺寸更具有統(tǒng)計(jì)學(xué)意義，使得出珠光體團(tuán)尺寸的結(jié)果更精確。附圖說(shuō)明圖1為82B鋼的掃描電子顯微鏡的組織圖；圖中黑色線條為圖像分析軟件勾勒出來(lái)的珠光體團(tuán)的晶界。具體實(shí)施方式為更好地理解本專(zhuān)利技術(shù)，以下將結(jié)合附圖和具體實(shí)例對(duì)專(zhuān)利技術(shù)進(jìn)行詳細(xì)的說(shuō)明。為解決現(xiàn)有技術(shù)中使用金相法測(cè)量存在珠光體團(tuán)易與原奧氏體混淆；使用EBSD法測(cè)量時(shí)，掃描電子顯微鏡(SEM)較難觀察到珠光體團(tuán)晶界的缺陷，本專(zhuān)利技術(shù)提供一種既能夠清楚地顯示珠光體團(tuán)晶界又可以準(zhǔn)確定位珠光體團(tuán)的測(cè)定方法。具體地說(shuō)，本專(zhuān)利技術(shù)中使用的浸蝕溶液既適用于金相顯微鏡也適用于掃描電子顯微鏡，而且通過(guò)先在金相顯微鏡初步觀測(cè)珠光體團(tuán)，通過(guò)能否清晰地觀察到珠光體團(tuán)晶界來(lái)判斷處理的試樣符不符合掃描電子顯微鏡的要求。然后將金相顯微鏡下可以觀測(cè)到清晰的樣品直接進(jìn)行SEM觀測(cè)，如此，既可以清晰地觀測(cè)到珠光體團(tuán)晶界而且在SEM下觀測(cè)到的珠光體團(tuán)與其他的組織結(jié)構(gòu)很容易地區(qū)分出來(lái)，不易產(chǎn)生混淆。以下將通過(guò)具體的實(shí)施例來(lái)對(duì)本專(zhuān)利技術(shù)的珠光體團(tuán)尺寸的測(cè)定方法的優(yōu)選方法進(jìn)行詳細(xì)地說(shuō)明。實(shí)施例1一種珠光體團(tuán)尺寸的測(cè)定方法，包括以下步驟：1)配制浸蝕溶液：取苦味酸5g加入到100ml的酒精中，得到質(zhì)量體積濃度為5％的苦味酸酒精浸蝕溶液；2)鋼材樣品的制備：選取鋼種型號(hào)為：82B，根據(jù)金屬顯微組織檢驗(yàn)方法國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T13298-91，選取符合該國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的試樣，并按照該國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的方法對(duì)試樣表面打磨與拋光得到鋼材樣品；3)試樣的浸蝕：將檢測(cè)試樣置入浸蝕溶液中，控制環(huán)境溫度為30℃，浸蝕時(shí)間為5s得到試樣；4)金相顯微鏡觀察：將浸蝕后的試樣用OlympusGX71型號(hào)的金相顯微鏡觀察，在金相顯微鏡下可以清晰分辨出珠光體團(tuán)晶界后進(jìn)行下述的步驟；5)FEIQuanta400型的掃描電鏡拍照：5a)選取拍攝區(qū)域：掃描電鏡拍攝區(qū)域?yàn)閳A環(huán)形，圓環(huán)的中心與試樣橫截面的中心重合，圓環(huán)的大半徑為R，小半徑為r，所述試樣的橫截面本文檔來(lái)自技高網(wǎng)...

【技術(shù)保護(hù)點(diǎn)】
一種珠光體團(tuán)尺寸的測(cè)定方法，其特征在于：包括以下步驟：1)配制浸蝕溶液：取苦味酸3～5g加入到100ml的酒精中，得到質(zhì)量體積濃度為3％～5％的苦味酸酒精浸蝕溶液；2)鋼材樣品的制備：根據(jù)金屬顯微組織檢驗(yàn)方法國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T13298?91，選取符合該國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的試樣，并按照該國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的方法對(duì)試樣表面打磨與拋光得到鋼材樣品；3)試樣的浸蝕：將鋼材樣品置入浸蝕溶液中，控制環(huán)境溫度為10～30℃，浸蝕時(shí)間為5～20s得到試樣；4)金相顯微鏡觀察：將試樣用金相顯微鏡觀察，當(dāng)在金相顯微鏡清晰分辨出珠光體團(tuán)晶界即可進(jìn)行下一步，當(dāng)在金相顯微鏡下不能清晰分辨出珠光體團(tuán)晶界時(shí)，按照步驟2)與步驟3)重新制備試樣直至在金相顯微鏡中能清晰分辨出珠光體團(tuán)晶界；5)掃描電鏡拍照：將在金相顯微鏡下能清晰分辨出珠光體團(tuán)晶界的試樣放入掃描電鏡中，進(jìn)行掃描電鏡拍照，在拍攝區(qū)域內(nèi)拍攝m張照片；6)數(shù)據(jù)處理：使用圖像分析軟件分析掃描電鏡拍攝到的照片，并通過(guò)圖像分析軟件得出照片中珠光體團(tuán)的平均面積，最后計(jì)算出m張照片中珠光體團(tuán)的平均尺寸即得該試樣中珠光體團(tuán)的尺寸。

【技術(shù)特征摘要】
1.一種珠光體團(tuán)尺寸的測(cè)定方法，其特征在于：包括以下步驟：1)配制浸蝕溶液：取苦味酸3～5g加入到100ml的酒精中，得到質(zhì)量體積濃度為3％～5％的苦味酸酒精浸蝕溶液；2)鋼材樣品的制備：根據(jù)金屬顯微組織檢驗(yàn)方法國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T13298-91，選取符合該國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的試樣，并按照該國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的方法對(duì)試樣表面打磨與拋光得到鋼材樣品；3)試樣的浸蝕：將鋼材樣品置入浸蝕溶液中，控制環(huán)境溫度為10～30℃，浸蝕時(shí)間為5～20s得到試樣；4)金相顯微鏡觀察：將試樣用金相顯微鏡觀察，當(dāng)在金相顯微鏡清晰分辨出珠光體團(tuán)晶界即可進(jìn)行下一步，當(dāng)在金相顯微鏡下不能清晰分辨出珠光體團(tuán)晶界時(shí)，按照步驟2)與步驟3)重新制備試樣直至在金相顯微鏡中能清晰分辨出珠光體團(tuán)晶界；5)掃描電鏡拍照：將在金相顯微鏡下能清晰分辨出珠光體團(tuán)晶界的試樣放入掃描電鏡中，進(jìn)行掃描電鏡拍照，在拍攝區(qū)域內(nèi)拍攝m張照片；6)數(shù)據(jù)處理：使用圖像分析...

【專(zhuān)利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：王志奮，張彥文，熊飛，韓榮東，歐陽(yáng)珉路，王俊霖，馬家艷，張萍，鄧照軍，洪夢(mèng)慶，
申請(qǐng)(專(zhuān)利權(quán))人：武漢鋼鐵股份有限公司，
類(lèi)型：發(fā)明
國(guó)別省市：湖北;42