本發明專利技術公開了一種可降解毒死蜱緩釋微球的制備方法，屬于有機農藥技術領域。本發明專利技術首先將玉米皮在高壓反應釜中初步水解，解壓后使玉米皮纖維瞬間膨脹，經干燥粉碎后，再利用稀硫酸酸解，將酸解后的漿液與蛋白胨等營養物質混合，再接種酵母菌發酵，將發酵液離心后取上層清液，經濃縮后與明膠混合，再于高速攪拌下，與毒死蜱原藥混合，包裹毒死蜱，形成微球，最后經冷凍干燥得到可降解毒死蜱緩釋微球。本發明專利技術以玉米皮為原料，所得緩釋微球載藥量高，對害蟲防治效果好，施用后可在2～3個月內完全降解，可大規模推廣使用。
【技術實現步驟摘要】
本專利技術公開了一種可降解毒死蜱緩釋微球的制備方法，屬于有機農藥
技術介紹
毒死蜱是世界上應用最廣泛的有機磷殺蟲劑之一，作為農用殺蟲劑可有效防治糧食、蔬菜等多種作物及蘋果樹上的百余種害蟲，作為衛生殺蟲劑則可用于防治白蟻和蟑螂等。目前市場上毒死蜱的主要劑型為乳油，其加工中因需要使用苯類有機溶劑而易對環境造成污染，并且在加工、儲存、運輸時存在安全隱患。另外，毒死蜱對光敏感，持效期較短，而且很容易對敏感作物產生藥害，因此開發具有一定載藥量的毒死蜱緩釋制劑具有重要的理論和實踐意義。微球是指芯材溶解或者分散在高分子材料中而形成的一種具有骨架型結構的球狀實體。對光敏感、易分解、有配伍禁忌的農藥微囊化后可以明顯提高其穩定性，液態農藥微囊化后，便于應用和貯存，微囊化的農藥具有緩釋作用，可以增加持效期，節約成本，且農藥微囊化后可以掩蓋農藥的特殊氣味。目前，國內外制備毒死蜱緩釋微囊采用的主要壁材為脲醛樹脂、聚脲、聚酰胺、聚氨酯等，其共同的缺點是在環境中都不易降解，長期施用后會對環境造成污染。
技術實現思路
本專利技術主要解決的技術問題是：針對傳統毒死蜱微囊采用脲醛樹脂、聚脲等高分子聚合物，使用后在環境中不易降解，長期施用對環境造成污染的問題，提供了一種可降解毒死蜱緩釋微球的制備方法，本專利技術首先將玉米皮在高壓反應釜中初步水解，解壓后使玉米皮纖維瞬間膨脹，經干燥粉碎后，再利用稀硫酸酸解，將酸解后的漿液與蛋白胨等營養物質混合，再接種酵母菌發酵，將發酵液離心后取上層清液，經濃縮后與明膠混合，再于高速攪拌下，與毒死蜱原藥混合，包裹毒死蜱，形成微球，最后經冷凍干燥得到可降解毒死蜱緩釋微球。本專利技術以玉米皮為原料，所得緩釋微球載藥量高，對害蟲防治效果好，施用后可在2～3個月內完全降解，可大規模推廣使用。為了解決上述技術問題，本專利技術所采用的技術方案是：（1）稱取2～3kg玉米皮，加入高壓反應釜中，隨后向反應釜內通入飽和水蒸汽，直至反應釜內壓力達2.6～3.0MPa，保壓20～30min后，打開反應釜底部卸料閥，使反應釜內物料噴射進入接收釜，過濾，除去濾液，將所得濾渣轉入烘箱中，于105～110℃條件下干燥至恒重，再將干燥后的濾渣轉入粉碎機中，粉碎后過80～120目篩，得濾渣粉末；（2）稱取200～300g上述所得濾渣粉末，加入盛有1500～2000mL質量分數為3～5%硫酸溶液的燒杯中，用玻璃棒攪拌混合6～8min后，靜置浸泡2～4h，隨后將燒杯轉入高壓滅菌器中，于溫度為120～130℃條件下，保溫水解45～60min，待自然冷卻至室溫，滴加質量分數為8～10%碳酸鈉溶液，調節pH至5.0～5.2，得水解漿液；（3）按重量份數計，在發酵罐中依次加入100～120份上述所得水解漿液，0.6～0.8份酵母抽提物，1～3份蛋白胨，按接種量的6～8%接種酵母菌至發酵罐中，隨后于溫度為30～35℃，轉速為160～180r/min條件下，發酵36～48h，離心分離，棄去下層沉淀物，收集上層清液，并將其轉入旋轉蒸發儀中，于溫度為75～80℃條件下，旋蒸濃縮至原體積的1/8，得濃縮液；（4）按重量份數計，在混料機中依次加入2～4份明膠，6～8份上述所得濃縮液，100～120份去離子水，啟動攪拌器，于轉速為1200～1600r/min條件下，攪拌混合15～20min，隨后將混料機中物料轉入高速內切式分散器，再加入物料質量2～4%的毒死蜱原藥，于3800～4000r/min轉速下，分散45～60s，出料，將物料轉入冰箱中，于2～4℃條件下冷藏24～36h，再將物料轉入真空冷凍干燥機，干燥后研磨成粉，封裝，即得一種可降解毒死蜱緩釋微球。本專利技術的應用方法：按重量份數計，在噴壺中依次加入10～15份本專利技術所得可降解毒死蜱緩釋微球，2～4份硅酸鎂鋁，100～120份自來水，用木棍攪拌混合均勻后，按每畝40～50L用量，用于棉花棉鈴蟲的防治工作，每隔25～30天施藥一次，每季度施藥3次，經檢測，本專利技術所得毒死蜱緩釋微球包封率可達90%以上，載藥量可達25～30%，微球對毒死蜱具有明顯緩釋效果，25～30天釋藥率可達88～92%，噴灑施用后，棉花棉鈴蟲蟲害得到有效防治，防治率可達92%以上，使用后在2～3個月內即可完全降解。本專利技術的有益效果是：（1）本專利技術所得毒死蜱緩釋微球可有效包裹毒死蜱，避免使用后毒死蜱因光照分解而降低藥效，同時使藥物緩慢釋放，降低對敏感作物的藥害；（2）本專利技術以廉價易得的玉米皮為原料，生產成本較低，同時減少了玉米皮資源的浪費，所得微球使用后可完全降解，不會對環境造成污染，可大規模推廣使用。具體實施方式稱取2～3kg玉米皮，加入高壓反應釜中，隨后向反應釜內通入飽和水蒸汽，直至反應釜內壓力達2.6～3.0MPa，保壓20～30min后，打開反應釜底部卸料閥，使反應釜內物料噴射進入接收釜，過濾，除去濾液，將所得濾渣轉入烘箱中，于105～110℃條件下干燥至恒重，再將干燥后的濾渣轉入粉碎機中，粉碎后過80～120目篩，得濾渣粉末；稱取200～300g上述所得濾渣粉末，加入盛有1500～2000mL質量分數為3～5%硫酸溶液的燒杯中，用玻璃棒攪拌混合6～8min后，靜置浸泡2～4h，隨后將燒杯轉入高壓滅菌器中，于溫度為120～130℃條件下，保溫水解45～60min，待自然冷卻至室溫，滴加質量分數為8～10%碳酸鈉溶液，調節pH至5.0～5.2，得水解漿液；按重量份數計，在發酵罐中依次加入100～120份上述所得水解漿液，0.6～0.8份酵母抽提物，1～3份蛋白胨，按接種量的6～8%接種酵母菌至發酵罐中，隨后于溫度為30～35℃，轉速為160～180r/min條件下，發酵36～48h，離心分離，棄去下層沉淀物，收集上層清液，并將其轉入旋轉蒸發儀中，于溫度為75～80℃條件下，旋蒸濃縮至原體積的1/8，得濃縮液；按重量份數計，在混料機中依次加入2～4份明膠，6～8份上述所得濃縮液，100～120份去離子水，啟動攪拌器，于轉速為1200～1600r/min條件下，攪拌混合15～20min，隨后將混料機中物料轉入高速內切式分散器，再加入物料質量2～4%的毒死蜱原藥，于3800～4000r/min轉速下，分散45～60s，出料，將物料轉入冰箱中，于2～4℃條件下冷藏24～36h，再將物料轉入真空冷凍干燥機，干燥后研磨成粉，封裝，即得一種可降解毒死蜱緩釋微球。實例1稱取2kg玉米皮，加入高壓反應釜中，隨后向反應釜內通入飽和水蒸汽，直至反應釜內壓力達2.6MPa，保壓20min后，打開反應釜底部卸料閥，使反應釜內物料噴射進入接收釜，過濾，除去濾液，將所得濾渣轉入烘箱中，于105℃條件下干燥至恒重，再將干燥后的濾渣轉入粉碎機中，粉碎后過80目篩，得濾渣粉末；稱取200g上述所得濾渣粉末，加入盛有1500mL質量分數為3%硫酸溶液的燒杯中，用玻璃棒攪拌混合6min后，靜置浸泡2h，隨后將燒杯轉入高壓滅菌器中，于溫度為120℃條件下，保溫水解45min，待自然冷卻至室溫，滴加質量分數為8%碳酸鈉溶液，調節pH至5.0，得水解漿液；按重量份數計，在發酵罐中依次加入100份上述所得水解漿液，0.6份酵母抽提物，1份蛋白胨，按接種量的6%接種酵母菌至發本文檔來自技高網...
【技術保護點】
一種可降解毒死蜱緩釋微球的制備方法，其特征在于具體制備步驟為：（1）稱取2～3kg玉米皮，加入高壓反應釜中，隨后向反應釜內通入飽和水蒸汽，直至反應釜內壓力達2.6～3.0MPa，保壓20～30min后，打開反應釜底部卸料閥，使反應釜內物料噴射進入接收釜，過濾，除去濾液，將所得濾渣轉入烘箱中，于105～110℃條件下干燥至恒重，再將干燥后的濾渣轉入粉碎機中，粉碎后過80～120目篩，得濾渣粉末；（2）稱取200～300g上述所得濾渣粉末，加入盛有1500～2000mL質量分數為3～5%硫酸溶液的燒杯中，用玻璃棒攪拌混合6～8min后，靜置浸泡2～4h，隨后將燒杯轉入高壓滅菌器中，于溫度為120～130℃條件下，保溫水解45～60min，待自然冷卻至室溫，滴加質量分數為8～10%碳酸鈉溶液，調節pH至5.0～5.2，得水解漿液；（3）按重量份數計，在發酵罐中依次加入100～120份上述所得水解漿液，0.6～0.8份酵母抽提物，1～3份蛋白胨，按接種量的6～8%接種酵母菌至發酵罐中，隨后于溫度為30～35℃，轉速為160～180r/min條件下，發酵36～48h，離心分離，棄去下層沉淀物，收集上層清液，并將其轉入旋轉蒸發儀中，于溫度為75～80℃條件下，旋蒸濃縮至原體積的1/8，得濃縮液；（4）按重量份數計，在混料機中依次加入2～4份明膠，6～8份上述所得濃縮液，100～120份去離子水，啟動攪拌器，于轉速為1200～1600r/min條件下，攪拌混合15～20min，隨后將混料機中物料轉入高速內切式分散器，再加入物料質量2～4%的毒死蜱原藥，于3800～4000r/min轉速下，分散45～60s，出料，將物料轉入冰箱中，于2～4℃條件下冷藏24～36h，再將物料轉入真空冷凍干燥機，干燥后研磨成粉，封裝，即得一種可降解毒死蜱緩釋微球。...
【技術特征摘要】
1.一種可降解毒死蜱緩釋微球的制備方法，其特征在于具體制備步驟為：（1）稱取2～3kg玉米皮，加入高壓反應釜中，隨后向反應釜內通入飽和水蒸汽，直至反應釜內壓力達2.6～3.0MPa，保壓20～30min后，打開反應釜底部卸料閥，使反應釜內物料噴射進入接收釜，過濾，除去濾液，將所得濾渣轉入烘箱中，于105～110℃條件下干燥至恒重，再將干燥后的濾渣轉入粉碎機中，粉碎后過80～120目篩，得濾渣粉末；（2）稱取200～300g上述所得濾渣粉末，加入盛有1500～2000mL質量分數為3～5%硫酸溶液的燒杯中，用玻璃棒攪拌混合6～8min后，靜置浸泡2～4h，隨后將燒杯轉入高壓滅菌器中，于溫度為120～130℃條件下，保溫水解45～60min，待自然冷卻至室溫，滴加質量分數為8～10%碳酸鈉溶液，調節pH至5.0～5.2，得水解漿液；（3）按重量份數計，在發酵罐中依次加入100...
【專利技術屬性】
技術研發人員：周麗花，許洪祥，
申請(專利權)人：常州市鼎日環保科技有限公司，
類型：發明
國別省市：江蘇;32
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