一種氨基化氧化石墨烯增強纖維的制備方法技術

本發明專利技術公開了一種氨基化氧化石墨烯增強纖維的制備方法，使得氨基化氧化石墨烯在尼龍6中分散均勻，并起到強有力的結合作用，使得改性纖維的性能得到增強。

【技術實現步驟摘要】

本專利技術涉及纖維增強
，尤其涉及一種氨基化氧化石墨烯增強纖維的制備方法。
技術介紹
尼龍6，又名錦綸6，是由己內酰胺開環聚合而成的一種聚合物，是目前應用最廣泛的合成纖維之一。但傳統的尼龍6纖維已經不能再滿足人們的需求。在這種情況下，如何開發高性能的尼龍6纖維，引起人們越米越多的關注。目前人們對尼龍6的研究主要集中在如何能夠獲取更高強度和模量問題上。尼龍6的改性，目前主要通過改性基體樹脂、引入納米材料如玻纖、二氧化硅、蒙脫土等途徑來獲取高性能尼龍6纖維。雖然，通過這些方法均能使材料的性能得到提高，有其獨到之處。但最后都表明納米填料與基體的結合力不夠強，并且很容易團聚在一起，從而導致纖維強度的下降。所以尋找一種新的納米材料來替代之前的材料是業界面臨的一大難題。
技術實現思路
本專利技術的目的在于提出一種氨基化氧化石墨烯增強纖維的制備方法，能夠使得改性纖維的性能得到增強。為達此目的，本專利技術采用以下技術方案：一種氨基化氧化石墨烯增強纖維的制備方法，包括：(1)將2-5重量份的鱗片石墨，300-500重量份的濃硫酸和30-60重量份的磷酸混合均勻，緩慢加入15-20重量份的高錳酸鉀，于45-55℃下攪拌9-18小時；(2)在0-5℃下，向混合物中加入300-500重量份的去離子水，和20-50重量份的10-30wt％濃度的雙氧水，并攪拌5-10分鐘；(3)分離并先后用去離子水、10-30wt％濃度的鹽酸和無水乙醇洗滌產物，真空干燥得到氧化石墨烯；(4)將所述氧化石墨烯分散于15-20重量份的N,N-二甲基甲酰胺溶液中，在0-5℃下加入40-60重量份的SOCl2，混合均勻后升溫至65-80℃，繼續攪拌30-40小時；(5)將1,6己二胺滴加到上述混合液中，在0-5℃下攪拌2-6小時，通過微孔濾膜過濾，得到固體顆粒；(6)將18-24重量份己內酰胺、0.5-2重量份的6-氨基己酸和0.001-0.01重量份的所述固體混合均勻，在惰性氣體或氮氣的保護下，加熱到250-270℃，混合物熔化呈液態后，開始攪拌4-8小時(7)冷卻上述熔化后的混合物，并造粒；(8)將造粒得到的顆粒真空干燥，溫度110-140℃，干燥時間為10-20小時；(9)干燥后的顆粒進入熔融紡絲機，加熱到250-280℃，制備得到纖維。本專利技術所述的加工方法，先對氧化石墨烯進行氨基化處理，氨基官能團接枝到氧化石墨烯上，進而對尼龍6進行改性。本專利技術所述的制備方法，使得氨基化氧化石墨烯在尼龍6中分散均勻，并起到強有力的結合作用，使得改性纖維的性能得到增強。具體實施方式下面通過具體實施方式來進一步說明本專利技術的技術方案。實施例1一種石墨烯增強纖維的制備方法，包括：(1)將2重量份的鱗片石墨，300重量份的濃硫酸和30重量份的磷酸混合均勻，緩慢加入15重量份的高錳酸鉀，于45℃下攪拌9小時；(2)在0℃下，向混合物中加入300重量份的去離子水，和20重量份的10wt％濃度的雙氧水，并攪拌5分鐘；(3)分離并先后用去離子水、10wt％濃度的鹽酸和無水乙醇洗滌產物，真空干燥得到氧化石墨烯；(4)將所述氧化石墨烯分散于15重量份的N,N-二甲基甲酰胺溶液中，在0℃下加入40重量份的SOCl2，混合均勻后升溫至65℃，繼續攪拌30小時；(5)將1,6己二胺滴加到上述混合液中，在0℃下攪拌2小時，通過微孔濾膜過濾，得到固體顆粒；(6)將18重量份己內酰胺、0.5重量份的6-氨基己酸和0.001重量份的所述固體顆粒混合均勻，在惰性氣體或氮氣的保護下，加熱到250℃，混合物熔化呈液態后，開始攪拌4小時；(7)冷卻上述熔化后的混合物，并造粒；(9)將造粒得到的顆粒真空干燥，溫度110℃，干燥時間為10小時；(9)干燥后的顆粒進入熔融紡絲機，加熱到250℃，制備得到纖維。實施例2一種石墨烯增強纖維的制備方法，包括：(1)將5重量份的鱗片石墨，500重量份的濃硫酸和60重量份的磷酸混合均勻，緩慢加入20重量份的高錳酸鉀，于55℃下攪拌18小時；(2)在5℃下，向混合物中加入500重量份的去離子水，50重量份的30wt％濃度的雙氧水，并攪拌10分鐘；(3)分離并先后用去離子水、30wt％濃度的鹽酸和無水乙醇洗滌產物，真空干燥得到氧化石墨烯；(4)將所述氧化石墨烯分散于20重量份的N,N-二甲基甲酰胺溶液中，在5℃下加入60重量份的SOCl2，混合均勻后升溫至80℃，繼續攪拌40小時；(5)將1,6己二胺滴加到上述混合液中，在0℃下攪拌6小時，通過微孔濾膜過濾，得到固體顆粒；(6)將24重量份己內酰胺、2重量份的6-氨基己酸和0.01重量份的所述固體顆粒混合均勻，在惰性氣體或氮氣的保護下，加熱到270℃，混合物熔化呈液態后，開始攪拌8小時；(7)冷卻上述熔化后的混合物，并造粒；(8)將造粒得到的顆粒真空干燥，溫度140℃，干燥時間為20小時；(9)干燥后的顆粒進入熔融紡絲機，加熱到280℃，制備得到纖維。實施例3一種石墨烯增強纖維的制備方法，包括：(1)將3重量份的鱗片石墨，400重量份的濃硫酸和50重量份的磷酸混合均勻，緩慢加入17重量份的高錳酸鉀，于50℃下攪拌12小時；(2)在0℃下，向混合物中加入400重量份的去離子水，和30重量份的20wt％濃度的雙氧水，并攪拌7分鐘；(3)分離并先后用去離子水、20wt％濃度的鹽酸和無水乙醇洗滌產物，真空干燥得到氧化石墨烯；(4)將所述氧化石墨烯分散于16重量份的N,N-二甲基甲酰胺溶液中，在0℃下加入50重量份的SOCl2，混合均勻后升溫至70℃，繼續攪拌35小時；(5)將1,6己二胺滴加到上述混合液中，在0℃下攪拌3小時，通過微孔濾膜過濾，得到固體顆粒；(6)將20重量份己內酰胺、1重量份的6-氨基己酸和0.005重量份的所述固體顆粒混合均勻，在惰性氣體或氮氣的保護下，加熱到260℃，混合物熔化呈液態后，開始攪拌6小時；(7)冷卻上述熔化后的混合物，并造粒；(8)將造粒得到的顆粒真空干燥，溫度120℃，干燥時間為12小時；(9)干燥后的顆粒進入熔融紡絲機，加熱到260℃，制備得到纖維。實施例1-3所述的制備方法，使得氨基化氧化石墨烯在尼龍6中分散均勻，并起到強有力的結合作用，使得改性纖維的性能得到增強。本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種氨基化氧化石墨烯增強纖維的制備方法，包括：(1)將2?5重量份的鱗片石墨，300?500重量份的濃硫酸和30?60重量份的磷酸混合均勻，緩慢加入15?20重量份的高錳酸鉀，于45?55℃下攪拌9?18小時；(2)在0?5℃下，向混合物中加入300?500重量份的去離子水，和20?50重量份的10?30wt％濃度的雙氧水，并攪拌5?10分鐘；(3)分離并先后用去離子水、10?30wt％濃度的鹽酸和無水乙醇洗滌產物，真空干燥得到氧化石墨烯；(4)將所述氧化石墨烯分散于15?20重量份的N,N?二甲基甲酰胺溶液中，在0?5℃下加入40?60重量份的SOCl2，混合均勻后升溫至65?80℃，繼續攪拌30?40小時；(5)將1,6己二胺滴加到上述混合液中，在0?5℃下攪拌2?6小時，通過微孔濾膜過濾，得到固體顆粒；(6)將18?24重量份己內酰胺、0.5?2重量份的6?氨基己酸和0.001?0.01重量份的所述固體混合均勻，在惰性氣體或氮氣的保護下，加熱到250?270℃，混合物熔化呈液態后，開始攪拌4?8小時(7)冷卻上述熔化后的混合物，并造粒；(8)將造粒得到的顆粒真空干燥，溫度110?140℃，干燥時間為10?20小時；(9)干燥后的顆粒進入熔融紡絲機，加熱到250?280℃，制備得到纖維。...

【技術特征摘要】
1.一種氨基化氧化石墨烯增強纖維的制備方法，包括：(1)將2-5重量份的鱗片石墨，300-500重量份的濃硫酸和30-60重量份的磷酸混合均勻，緩慢加入15-20重量份的高錳酸鉀，于45-55℃下攪拌9-18小時；(2)在0-5℃下，向混合物中加入300-500重量份的去離子水，和20-50重量份的10-30wt％濃度的雙氧水，并攪拌5-10分鐘；(3)分離并先后用去離子水、10-30wt％濃度的鹽酸和無水乙醇洗滌產物，真空干燥得到氧化石墨烯；(4)將所述氧化石墨烯分散于15-20重量份的N,N-二甲基甲酰胺溶液中，在0-5℃下加入40-60重量份的...

【專利技術屬性】
技術研發人員：過冬，
申請(專利權)人：過冬，
類型：發明
國別省市：江蘇;32