用草本植物沉淀劑制備氧化鈰的方法技術

本發明專利技術公開了一種用草本植物沉淀劑制備氧化鈰的方法，包括：向反應釜中加入濃度0.1～2mol/L的稀土鈰溶液并加熱至20～100℃，向其中加入草本植物沉淀劑，草本植物沉淀劑液體質量與稀土鈰溶液中溶質質量比為5～50：1，反應體系pH值達到6～8時，得到白色晶型沉淀；將沉淀與母液在室溫共同靜置陳化0～72h，白色沉淀經過濾、洗滌后，在800～1200℃灼燒1～5h，得到淡黃色氧化鈰產品。本發明專利技術不消耗碳酸氫銨，綠色環保，并可制得沉淀物晶型好，純度高的氧化鈰產品。

【技術實現步驟摘要】

本專利技術涉及一種無機材料制備工藝技術，具體說，涉及一種用草本植物沉淀劑制備氧化鈰的方法。
技術介紹
氧化鈰(CeO2)是輕稀土中的重要產品之一。因其具有良好的物理化學性質，故在民用、軍用和高科技等領域獲得了較好的應用。如在稀土玻璃、陶瓷、催化劑、拋光粉、發光材料等方面的應用不斷發展，前景較好。我國生產CeO2的工藝技術及設備經不斷改進與完善，已進入全球同行業先進行列中。目前我國工業化生產中常用的工藝技術有如下幾種:1)化學氧化法，包括空氣氧化法和高錳酸鉀氧化法；2)焙燒氧化法；3)萃取分離法，包括P204和P507在硫酸或鹽酸介質中萃取分離。空氣氧化法以混合氫氧化稀土(RE(OH)3)為原料，用水調成漿液，并調節濃度及酸度，加熱到85℃，通入空氣使漿液中的Ce(OH)3氧化成Ce(OH)4，再經化學處理制成CeO2產品。該法是目前生產粗CeO2的主要工業方法，過程簡短，設備少，作業容易，鈰的氧化率及回收率較高，產量大，勞動條件好，但產品質量低。焙燒氧化法用混合型稀土精礦(w(REO)≥50％，w(CeO2)≈50％)和氟碳鈰精礦(w(REO))≥50％，w(CeO2)≈50％)作為原料，將精礦置于回轉焙燒爐內于700～800℃下焙燒，使稀土變為REO，其中的Ce3+被氧化成Ce4+(CeO2)，用硫酸浸出后再進行化學處理即制成CeO2產品。此工藝的產品純度高，勞動條件好，但CeO2回收率低，過程稍長。萃取分離法以RE2(SO4)3或RECl3為原料，用P204或P507萃取Ce3+使之與其他稀土元素分離，然后用鹽酸反萃取，再經沉淀、灼燒制成CeO2產品。該工藝過程簡單且可連續，所需設備較少，操作容易，所得產品CeO2純度和回收率都較高。故目前工業上主要采用萃取分離、沉淀灼燒的工藝生產CeO2。草酸和碳酸氫銨都是工業上制備氧化鈰常用的沉淀劑，草酸鹽沉淀法具有沉淀物晶型好，易于過濾等優點，碳酸氫銨沉淀法具有成本低的優點，但該法產生的沉淀廢水含有高濃度的NH4Cl，如果直接排放，會造成水體的富營養化，急需開發新型的無氨氮污染沉淀工藝。專利技術CN105603222A公開了一種草本植物稀土沉淀劑的制備方法，本專利技術應用該草本植物沉淀劑制備氧化鈰，此方法不消耗碳酸氫銨，綠色環保，并可制得沉淀物晶型好，純度高的氧化鈰產品。
技術實現思路
本專利技術所解決的技術問題是提供一種用草本植物沉淀劑制備氧化鈰的方法，不消耗碳酸氫銨，綠色環保，并可制得沉淀物晶型好，純度高的氧化鈰產品。技術方案如下：一種用草本植物沉淀劑制備氧化鈰的方法，包括：向反應釜中加入濃度0.1～2mol/L的稀土鈰溶液并加熱至20～100℃，向其中加入草本植物沉淀劑，草本植物沉淀劑液體質量與稀土鈰溶液中溶質質量比為5～50：1，反應體系pH值達到6～8時，得到白色晶型沉淀；將沉淀與母液在室溫共同靜置陳化0～72h，白色沉淀經過濾、洗滌后，在800～1200℃灼燒1～5h，得到淡黃色氧化鈰產品。進一步：稀土鈰溶液采用氯化鈰溶液或者硝酸鈰溶液。進一步：稀土鈰溶液采用氯化鈰與硝酸鈰的混合溶液。進一步：向反應釜中加入100L濃度0.5mol/L的氯化鈰溶液并加熱至40℃，向其中加入130L草本植物沉淀劑，反應體系pH值達到7，得到白色晶型沉淀；將沉淀與母液在室溫共同靜置陳化12h，將白色沉淀過濾、洗滌后，在800℃灼燒4h，得到淡黃色氧化鈰產品。進一步：向反應釜中加入10L濃度0.92mol/L的硝酸鈰溶液并加熱至60℃，向其中加入20L草本植物沉淀劑，反應體系pH值達到6.5，得到白色晶型沉淀；將沉淀與母液在室溫共同靜置陳化4h，將白色沉淀過濾、洗滌后，在1000℃灼燒3h，得到淡黃色氧化鈰產品。進一步：向反應釜中加入1m3濃度0.75mol/L的硝酸鈰溶液并加熱至93℃，向其中加入2m3草本植物沉淀劑，反應體系pH值達到7，得到白色晶型沉淀；將沉淀與母液在室溫共同靜置陳化24h，將白色沉淀過濾、洗滌后，在1100℃灼燒2h，得到淡黃色氧化鈰產品。進一步：向反應釜中加入10M3濃度1.5mol/L的氯化鈰溶液并加熱至93℃，向其中加入4M3草本植物沉淀劑，反應體系pH值達到6.7，得到白色晶型沉淀；將沉淀與母液在室溫共同靜置陳化12h，將白色沉淀過濾、洗滌后，在1200℃灼燒2h，得到淡黃色氧化鈰產品。與現有技術相比，本專利技術技術效果包括：本專利技術應用該草本植物沉淀劑制備氧化鈰，此方法不消耗碳酸氫銨，綠色環保，并可制得沉淀物晶型好，純度高的氧化鈰產品。1、本專利技術采用草本植物沉淀劑制備氧化鈰，產品收率大于98％；2、本專利技術用草本植物沉淀劑制備氧化鈰，得到的沉淀易過濾、洗滌，適于工業化生產；3、本專利技術使用草本植物沉淀劑制備氧化鈰可取代現行工藝使用的碳酸氫氨、草酸等化工原料，不產生含氨氮或含酸廢水，在降低企業生產成本的同時還可有效解決生產企業的廢水排放問題。附圖說明圖1是本專利技術中用草本植物沉淀劑制備氧化鈰的方法的工藝流程圖。具體實施方式下面參考示例實施方式對本專利技術技術方案作詳細說明。然而，示例實施方式能夠以多種形式實施，且不應被理解為限于在此闡述的實施方式；相反，提供這些實施方式使得本專利技術更全面和完整，并將示例實施方式的構思全面地傳達給本領域的技術人員。用草本植物沉淀劑制備氧化鈰的方法是一種低成本、沉淀母液廢水中不含氨氮的氧化鈰的制備工藝，具體包括以下步驟：步驟1：向反應釜中加入濃度0.1～2mol/L(以REO計)的稀土鈰溶液并加熱至20～100℃，向其中加入草本植物沉淀劑，草本植物沉淀劑液體質量與稀土鈰溶液中溶質質量(以REO計)比為5～50:1，反應體系pH值達到6～8時，得到易過濾的白色晶型沉淀；稀土鈰溶液采用氯化鈰溶液或者硝酸鈰溶液，或采用氯化鈰與硝酸鈰的混合溶液。步驟2：將沉淀與母液在室溫共同靜置陳化0～72h，白色沉淀經過濾、洗滌后，在800～1200℃灼燒1～5h，得到淡黃色氧化鈰產品。經檢測，產品收率大于98％，母液中NH4+濃度低于2mg/L。實施例1向反應釜中加入100L濃度0.5mol/L的氯化鈰溶液并加熱至40℃，向其中加入130L草本植物沉淀劑，反應體系pH值達到7，得到易過濾的白色晶型沉淀，將沉淀與母液在室溫共同靜置陳化12h，將白色沉淀過濾、洗滌后，在800℃灼燒4h，得到淡黃色氧化鈰產品，產品收率大于99.2％，沉淀母液中NH4+濃度為1.5mg/L。實施例2向反應釜中加入10L濃度0.92mol/L的硝酸鈰溶液并加熱至60℃，向其中加入20L草本植物沉淀劑，反應體系pH值達到6.5，得到易過濾的白色晶型沉淀，將沉淀與母液在室溫共同靜置陳化4h，將白色沉淀過濾、洗滌后，在1000℃灼燒3h，得到淡黃色氧化鈰產品，產品收率大于99.3％，沉淀母液中NH4+濃度為0.8mg/L。實施例3向反應釜中加入1M3濃度0.75mol/L的硝酸鈰溶液并加熱至93℃，向其中加入2M3草本植物沉淀劑，反應體系pH值達到7，得到易過濾的白色晶型沉淀，將沉淀與母液在室溫共同靜置陳化24h，將白色沉淀過濾、洗滌后，在1100℃灼燒2h，得到淡黃色氧化鈰產品，產品收率大于98.8％，沉淀母液中NH4+濃度為1.0mg/L。實施例4本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種用草本植物沉淀劑制備氧化鈰的方法，包括：向反應釜中加入濃度0.1～2mol/L的稀土鈰溶液并加熱至20～100℃，向其中加入草本植物沉淀劑，草本植物沉淀劑液體質量與稀土鈰溶液中溶質質量比為5～50：1，反應體系pH值達到6～8時，得到白色晶型沉淀；將沉淀與母液在室溫共同靜置陳化0～72h，白色沉淀經過濾、洗滌后，在800～1200℃灼燒1～5h，得到淡黃色氧化鈰產品。

【技術特征摘要】
1.一種用草本植物沉淀劑制備氧化鈰的方法，包括：向反應釜中加入濃度0.1～2mol/L的稀土鈰溶液并加熱至20～100℃，向其中加入草本植物沉淀劑，草本植物沉淀劑液體質量與稀土鈰溶液中溶質質量比為5～50：1，反應體系pH值達到6～8時，得到白色晶型沉淀；將沉淀與母液在室溫共同靜置陳化0～72h，白色沉淀經過濾、洗滌后，在800～1200℃灼燒1～5h，得到淡黃色氧化鈰產品。2.如權利要求1所述用草本植物沉淀劑制備氧化鈰的方法，其特征在于：稀土鈰溶液采用氯化鈰溶液或者硝酸鈰溶液。3.如權利要求1所述用草本植物沉淀劑制備氧化鈰的方法，其特征在于：稀土鈰溶液采用氯化鈰與硝酸鈰的混合溶液。4.如權利要求1或者2所述用草本植物沉淀劑制備氧化鈰的方法，其特征在于：向反應釜中加入100L濃度0.5mol/L的氯化鈰溶液并加熱至40℃，向其中加入130L草本植物沉淀劑，反應體系pH值達到7，得到白色晶型沉淀；將沉淀與母液在室溫共同靜置陳化12h，將白色沉淀過濾、洗滌后，在800℃灼燒4h，得到淡黃色氧化鈰產品。5.如權利要求1或者2所述用...

【專利技術屬性】
技術研發人員：馬瑩，楊啟山，楊葉平，丁艷蓉，張文娟，趙拓，趙永志，
申請(專利權)人：包頭稀土研究院，內蒙古科技大學，廣西昌明環保科技有限公司，
類型：發明
國別省市：內蒙古;15