本發(fā)明專利技術(shù)公開了一種超細(xì)4N二氧化碲粉體的制備方法和應(yīng)用，其特點(diǎn)是該方法包括碲原料的研磨，采用常溫下鹽酸和硝酸混合液浸出，過濾，在分散劑作用下，易揮發(fā)堿中和，去離子水熱洗滌、微波干燥、微波焙燒后得到超細(xì)4N二氧化碲粉體。得到的4N二氧化碲粉體粒徑小于0.5μm。本發(fā)明專利技術(shù)的超細(xì)4N二氧化碲制備步驟少、能耗降低、產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定，產(chǎn)能得以提高，工藝流程簡化、設(shè)備簡單、有利于工業(yè)化生產(chǎn)。
【技術(shù)實(shí)現(xiàn)步驟摘要】
本專利技術(shù)涉及一種超細(xì)4N二氧化碲粉體的制備方法和應(yīng)用。屬于二氧化碲的制備領(lǐng)域
技術(shù)介紹
目前，二氧化碲粉體的制備方法主要采用單質(zhì)碲與氧氣氧化生產(chǎn)二氧化碲粉末、直接用濃硝酸氧化反應(yīng)制備二氧化碲粉末和鹽酸加硝酸焙燒法制備二氧化碲粉末。采用單質(zhì)Te與氧氣氧化生成二氧化碲粉體的制備方法，所得的二氧化碲粉體純度低，而且制備過程中需要將Te加熱成Te蒸汽，這樣不僅屬于高能耗，而且對設(shè)備要求高，一旦Te蒸汽泄露，會對操作人員造成Te中毒，危害較大。采用Te與硝酸直接反應(yīng)制備二氧化碲粉體，最終得到的二氧化碲粉體中包裹有大量的Te單質(zhì)，其粒徑不均勻，且純度較低。鹽酸加硝酸焙燒法制備二氧化碲粉末，工藝流程長，特別是焙燒工序能耗大。傳統(tǒng)二氧化碲制備方法單質(zhì)Te與硝酸、Te與氧氣氧化反應(yīng)、硝酸鹽酸焙燒工藝，二氧化碲粉體中都會包裹單質(zhì)Te，降低產(chǎn)品純度，同時產(chǎn)品粒度分布大，且粒徑一般在15μm以上。即使經(jīng)過物理研磨，一般也在2-5μm之間。難以克服以上所述的技術(shù)問題。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路
本專利技術(shù)目的是針對現(xiàn)有技術(shù)的不足而提供一種超細(xì)4N二氧化碲粉體的制備方法和應(yīng)用，其特點(diǎn)是解決目前二氧化碲生產(chǎn)工藝步驟復(fù)雜，能耗大，對化學(xué)試劑原料使用浪費(fèi)等問題，該制備方法所得超細(xì)二氧化碲粉體、顆粒度均勻(粒徑小于0.5μm)，并且該制備方法所需的設(shè)備要求不高、操作簡便、節(jié)能、環(huán)保，適合工業(yè)化生產(chǎn)等特點(diǎn)。本專利技術(shù)的目的由以下技術(shù)措施實(shí)現(xiàn)，其中所述原料份數(shù)除特殊說明外，均為重量份數(shù)。超細(xì)4N二氧化碲粉體的制備方法該方法包括以下步驟：(1)粉碎將原料碲粉細(xì)磨至粒徑為200-250μm；(2)氧化將濃度為60～70wt％的硝酸與濃度為30～40wt％鹽酸按1:3-1:5比例加入襯有聚四氟乙烯的反應(yīng)釜中，攪拌均勻后，加入步驟(1)的碲粉100～180份，控制加料速度為0.3-0.5kg/min，加料完成后攪拌0.5～2h，得到氧化液；(3)過濾將反應(yīng)完全后的氧化液通過抽濾，固液分離，得到過濾液；(4)投入分散劑向過濾液中投入分散劑，分散劑量為粉體0.2-0.5wt％，攪拌均勻，得到投入分散劑后的過濾液；(5)中和過濾用堿中和步驟(4)過濾液至pH值為7-9，過濾掉上層清液；(6)洗滌過濾將步驟(5)的中和沉淀物，沉淀物用溫度為80-100℃的去離子水洗滌5～6次后過濾，得到濕的二氧化碲；(7)烘干將濕二氧化碲裝盤放入微波干燥設(shè)備中，于溫度100-120℃，時間為2-4h，得到二氧化碲干粉；(8)焙燒將二氧化碲干粉轉(zhuǎn)入微波焙燒爐中，于溫度400-500℃焙燒1-2h；得到4N超細(xì)二氧化碲產(chǎn)品。所述投入的分散劑為聚丙烯酸銨或聚乙烯醇中的一種或兩種。所述堿為氫氧化鈉或氫氧化銨。所述超細(xì)4N二氧化碲粉體的制備方法制備得到的超細(xì)4N二氧化碲粉體。所述超細(xì)4N二氧化碲粉體應(yīng)用于TeO2晶體生長、碲酸鹽玻璃以及電鍍銀漿行業(yè)。性能測試：1、采用X射線衍射法測試TeO2的物相圖，結(jié)果詳見圖1所示，結(jié)果表明：檢測圖譜與二氧化碲標(biāo)準(zhǔn)圖譜一致，產(chǎn)品判定為二氧化碲。2、采用GDMS法測試二氧化碲的純度大于99.99％，結(jié)果詳見表1所示，結(jié)果表明：二氧化碲中雜質(zhì)含量遠(yuǎn)小于100ppm，產(chǎn)品純度大于99.99％。3、采用激光粒度分析法測試二氧化碲的粒徑小于0.5μm，結(jié)果詳見表2所示，結(jié)果表明：分布均勻，無明顯團(tuán)聚。因此用于TeO2晶體生長、碲酸鹽玻璃以及電鍍銀漿行業(yè)。本專利技術(shù)具有如下優(yōu)點(diǎn)：1、本專利技術(shù)使用分散劑潤濕表面，使中和所得的顆粒具有親水性，是分體達(dá)到最佳的分散狀態(tài)，2、采用微波干燥、微波焙燒。省略了產(chǎn)品研磨、過篩直接獲得粒度達(dá)到D50＜0.5μm的二氧化碲粉體。大大簡化了生產(chǎn)工藝，也提高了產(chǎn)品的質(zhì)量。3、由于制備過程僅需襯聚四氟乙烯反應(yīng)設(shè)備、壓濾機(jī)、離心機(jī)、微波干燥帶等設(shè)備，設(shè)備要求不高，操作簡單，適合工業(yè)化生產(chǎn)。附圖說明圖1采用X射線衍射法測試TeO2的物相圖。A代表測試圖譜，B代表標(biāo)準(zhǔn)圖譜。具體實(shí)施方式以下通過實(shí)施例對本專利技術(shù)進(jìn)行具體的描述，有必要在此指出的是本實(shí)施例只用于對本專利技術(shù)進(jìn)行進(jìn)一步說明，不能理解為對本專利技術(shù)保護(hù)范圍的限制，該領(lǐng)域的技術(shù)熟練人員可以根據(jù)上述本專利技術(shù)的內(nèi)容作出一些非本質(zhì)的改進(jìn)和調(diào)整。實(shí)施例1步驟1：將原料碲錠粉碎至粒徑為250μm；步驟2：在襯有聚四氟乙烯的反應(yīng)釜中，加入68wt％分析純硝酸150kg、加入36wt％分析純鹽酸600kg，攪拌均勻，常溫下以0.5kg/min投入上述研磨后的碲粉150kg，投料完畢后，繼續(xù)攪拌反應(yīng)0.5h，待反應(yīng)完全，浸出液呈淺黃色后停止攪拌；步驟3：將浸出液用耐腐離心泵打入板框過濾；步驟4：向過濾液中加入二氧化碲質(zhì)量分?jǐn)?shù)的0.2％的分散劑；步驟5：將濾液打入中和反應(yīng)釜中，加去離子水稀釋1倍后，采用20％氫氧化銨液調(diào)節(jié)pH＝7。中和反應(yīng)完全后固液分離；步驟6：濾餅用去80℃去離子水洗滌6次后，固液分離，得到濕二氧化碲；步驟7：將上述濕二氧化碲放入微波干燥設(shè)備中，溫度100℃，恒溫2h，得到二氧化碲干粉；步驟8：將二氧化碲干粉轉(zhuǎn)入微波干燥設(shè)備中，溫度400℃，恒溫2h。得到超細(xì)4N二氧化碲粉體。上述所得超細(xì)二氧化碲粉體，粒徑為0.37μm，晶體的尺寸均勻，純度4N，產(chǎn)品質(zhì)量良好。實(shí)施例2步驟1：將100kg原料碲錠粉碎至粒徑為200μm，備用；步驟2：在襯有聚四氟乙烯的反應(yīng)釜中，加入68wt％分析純硝酸100wtkg、加入36％分析純鹽酸400kg，攪拌均勻，常溫下以0.3kg/min投入上述研磨后的碲粉100kg，投料完畢后，繼續(xù)攪拌反應(yīng)2h，待反應(yīng)完全，浸出液呈淺黃色后停止攪拌；步驟3：將浸出液用耐腐離心泵打入板框過濾；步驟4：向過濾液中加入二氧化碲質(zhì)量分?jǐn)?shù)的0.3％的分散劑；步驟5：濾液打入中和反應(yīng)釜中，加去離子水稀釋1倍后，采用20％氫氧化銨調(diào)節(jié)pH＝8。中和反應(yīng)完全后固液分離；步驟6：濾餅用80℃去離子水洗滌5次后，固液分離，得到濕二氧化碲；步驟7：將上述濕二氧化碲放入微波干燥設(shè)備中，溫度110℃，恒溫3h，得到二氧化碲干粉；步驟8：將二氧化碲干粉轉(zhuǎn)入微波干燥設(shè)備中，溫度500℃，恒溫1h。得到超細(xì)4N二氧化碲粉體。上述所得超細(xì)二氧化碲粉體，粒徑為0.25μm，純度為4N級別，晶體的尺寸均勻，純度高。實(shí)施例3步驟1：將180kg原料碲錠粉碎至粒徑為240μm，備用；步驟2：在襯有聚四氟乙烯的反應(yīng)釜中，加入68wt％分析純硝酸180kg、加入36wt％分析純鹽酸720kg，攪拌均勻，常溫下以0.4kg/min投入上述研磨后的碲粉180kg，投料完畢后，繼續(xù)攪拌反應(yīng)0.8h，待反應(yīng)完全，浸出液呈淺黃色后停止攪拌；步驟3：將浸出液用耐腐離心泵打入板框過濾；步驟4：向過濾液中加入二氧化碲質(zhì)量分?jǐn)?shù)的0.5％的分散劑；步驟5：濾液打入中和反應(yīng)釜中，加去離子水稀釋1倍后，采用20％氫氧化銨調(diào)節(jié)pH＝9。中和反應(yīng)完全后固液分離；步驟6：濾餅用去100℃去離子水洗滌6次后，固液分離，得到濕二氧化碲；步驟7：將上述濕二氧化碲放入微波干燥設(shè)備中，溫度120℃，恒溫4h，得到二氧化碲干粉；步驟8：將二氧化碲干粉轉(zhuǎn)入微波干燥設(shè)備中，溫度450℃，恒溫1.5h。得到超細(xì)4N二氧化碲粉體。上述所得超細(xì)二氧化碲粉體，粒徑為0.28μm，純度本文檔來自技高網(wǎng)...
【技術(shù)保護(hù)點(diǎn)】
一種超細(xì)4N二氧化碲粉體的制備方法和應(yīng)用，其特征在于該方法包括以下步驟：(1)粉碎將原料碲粉細(xì)磨至粒徑為200?250μm；(2)氧化將濃度為60～70wt％的硝酸與濃度為30～40wt％鹽酸按1:3?1:5比例加入襯有聚四氟乙烯的反應(yīng)釜中，攪拌均勻后，加入步驟(1)的碲粉100～180份，控制加料速度為0.3?0.5kg/min，加料完成后攪拌0.5～2h，得到氧化液；(3)過濾將反應(yīng)完全后的氧化液通過抽濾，固液分離，得到過濾液；(4)投入分散劑向過濾液中投入分散劑，分散劑量為粉體0.2?0.5wt％，攪拌均勻，得到投入分散劑后的過濾液；(5)中和過濾用堿中和步驟(4)過濾液至pH值為7?9，過濾掉上層清液；(6)洗滌過濾將步驟(5)的中和沉淀物，沉淀物用溫度為80?100℃的去離子水洗滌5～6次后過濾，得到濕的二氧化碲；(7)烘干將濕二氧化碲裝盤放入微波干燥設(shè)備中，于溫度100?120℃，時間為2?4h，得到二氧化碲干粉；(8)焙燒將二氧化碲干粉轉(zhuǎn)入微波焙燒爐中，于溫度400?500℃焙燒1?2h；得到4N超細(xì)二氧化碲產(chǎn)品。
【技術(shù)特征摘要】
1.一種超細(xì)4N二氧化碲粉體的制備方法和應(yīng)用，其特征在于該方法包括以下步驟：(1)粉碎將原料碲粉細(xì)磨至粒徑為200-250μm；(2)氧化將濃度為60～70wt％的硝酸與濃度為30～40wt％鹽酸按1:3-1:5比例加入襯有聚四氟乙烯的反應(yīng)釜中，攪拌均勻后，加入步驟(1)的碲粉100～180份，控制加料速度為0.3-0.5kg/min，加料完成后攪拌0.5～2h，得到氧化液；(3)過濾將反應(yīng)完全后的氧化液通過抽濾，固液分離，得到過濾液；(4)投入分散劑向過濾液中投入分散劑，分散劑量為粉體0.2-0.5wt％，攪拌均勻，得到投入分散劑后的過濾液；(5)中和過濾用堿中和步驟(4)過濾液至pH值為7-9，過濾掉上層清液；(6)洗滌過濾將步驟(5)的中和沉淀物，沉淀...
【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：侯龍超，賈鵬飛，產(chǎn)小華，周增強(qiáng)，馮超，
申請(專利權(quán))人：四川鑫炬新興新光源材料有限公司，
類型：發(fā)明
國別省市：四川;51
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