碳酸氫鈉和硫酸鉀的配置方法技術(shù)

本發(fā)明專利技術(shù)公開(kāi)了一種碳酸氫鈉和硫酸鉀的配置方法，硫酸鈉與碳酸氫銨進(jìn)行反應(yīng)，產(chǎn)生出碳酸氫鈉，剩余的溶液或鹵水用硫酸進(jìn)行處理，去除碳酸鹽，并隨后沉淀出硫酸鉀。本發(fā)明專利技術(shù)還公開(kāi)了一種進(jìn)一步的實(shí)施方法，采用碳酸氫銨、氨氣或者二氧化碳來(lái)成沉淀出碳酸氫鈉。這些方法能夠進(jìn)行高質(zhì)量的肥料和食品級(jí)碳酸氫鈉的生產(chǎn)。（*該技術(shù)在2019年保護(hù)過(guò)期，可自由使用*）

【技術(shù)實(shí)現(xiàn)步驟摘要】

本專利技術(shù)涉及堿土鹽的配制方法，具體地說(shuō)，本專利技術(shù)涉及食品級(jí)碳酸氫鈉和肥料級(jí)硫酸鉀的產(chǎn)生方法。已有大量有關(guān)配制堿土鹽的技術(shù)發(fā)布。例如，碳酸氫鈉的制作就有許多不同的方法。盡管如此，原有的碳酸氫鹽合成單元操作法由于能源使用效率低，導(dǎo)致提高合成成本，因而受到限制。另一個(gè)進(jìn)一步的限制是，已知的工藝無(wú)法有效利用單元操作法進(jìn)行鹽的制作。通常，某種高質(zhì)量產(chǎn)品的制作通常帶有伴生的副產(chǎn)品，這些副產(chǎn)品的質(zhì)量不符合商業(yè)要求，或者需要進(jìn)行過(guò)大的投資來(lái)使這些副產(chǎn)品符合商業(yè)要求。早先技術(shù)的代表是1969年2月25日授予D’Arcy的美國(guó)專利3.429.657，公開(kāi)了一種回收和制造鈉鹽的方法。在此參考文件內(nèi)，載有鉀的鹵水與高氯酸鈉起反應(yīng)，沉淀出高氯酸鉀。鉀用鈉以立即交換方法去除，然后游離鉀與氯化物、硫酸鹽、硝酸鹽和INTER ALIA化合。本專利技術(shù)目的是提供一種食品級(jí)碳酸氫鈉和肥料級(jí)硫酸鉀的配制方法，也可應(yīng)用于肥料技術(shù)。為了達(dá)到上述的目的，本專利技術(shù)的技術(shù)方案如下一種食品級(jí)碳酸氫鈉和硫酸鉀的配制方法，包括下列步驟a)提供液體硫酸鈉的來(lái)源；b)提供碳酸氫銨的來(lái)源；c)使硫酸鈉與碳酸氫銨接觸；d)沉淀出碳酸氫鈉并形成一種溶液；e)將在步驟d)中形成的此液體與硫酸鈉接觸，沉淀出碳酸氫鈉并形成一種溶液；f)用硫酸鈉使在步驟e)中形成的溶液飽和；g)過(guò)濾出步驟f)的溶液中的固體；h)使來(lái)自步驟g)的溶液與硫酸接觸，沉淀出碳酸鹽；i)將來(lái)自步驟h)的溶液冷卻到0℃，形成芒硝沉淀；j)將來(lái)自步驟h)的溶液加熱到30到40℃；并k)將來(lái)自步驟i)的溶液與氯化鉀接觸，沉淀出硫酸鉀。一種配制食品級(jí)食品級(jí)碳酸氫鈉和硫酸鉀的配制方法，包括下列步驟a)提供液體硫酸鈉的來(lái)源；b)提供碳酸氫銨的來(lái)源；c)使硫酸鈉與碳酸氫銨接觸；d)沉淀出碳酸氫鈉并形成一種溶液；e)將在步驟e)中形成的此液體與硫酸鈉接觸，沉淀出碳酸氫鈉并形成一種溶液；f)用無(wú)水硫酸鈉使在步驟e)中形成的溶液飽和；g)過(guò)濾出來(lái)自步驟f)的溶液中的固體；h)使來(lái)自步驟g)的溶液與碳酸氫銨、氨氣或者二氧化碳之中的至少一種接觸，沉淀出碳酸鈉；i)將來(lái)自步驟h)的溶液冷卻到0℃，以沉淀出碳酸氫鈉和硫酸鈉；j)將來(lái)自步驟i)的溶液與氯化鉀接觸，沉淀出硫酸鉀。已證實(shí)，在碳酸氫鈉形成后，通過(guò)將溶液冷卻到0℃，能夠十分成功地將硫酸鈉以芒硝和碳酸氫鈉的形式，從溶液中去除。此系統(tǒng)中芒硝的溶解度可以通過(guò)硫酸銨一硫酸鈉相圖計(jì)算出來(lái)。通過(guò)增加芒硝的再循環(huán)，提高碳酸氫鹽回路內(nèi)的硫酸鈉，可以降低碳酸氫鹽的溶解度，提高此工藝的效率。再將最初的反應(yīng)劑轉(zhuǎn)化為硫酸鉀方面，已證實(shí)，將鉀和氨離子的摩爾比保持在5或者更高，能夠取得特別的成功。此摩爾比能夠確保在此工藝第二階段的高轉(zhuǎn)化效率。附圖說(shuō)明圖1工藝流程圖，圖解了采用本專利技術(shù)的一種工藝的第一部分；圖1a圖解了圖1所示工藝的第二部分；圖1b圖解了圖1所示工藝的第三部分；圖2為工藝流程圖，圖解了采用本專利技術(shù)的一種工藝變型的第一部分；圖2a圖解了圖2所示工藝的第二部分；圖2b圖解了圖2所示工藝的第三部分。在各圖中，相似的數(shù)字指相似的部件。圖1到1b圖解了采用本專利技術(shù)的第一種實(shí)施方法的工藝。液體硫酸鈉10％水溶液和離心濾液水12的來(lái)源將在后面討論。這些溶液在40℃下，在槽14內(nèi)混合到比重達(dá)1.30。然后在過(guò)濾器16內(nèi)對(duì)此溶液進(jìn)行過(guò)濾，此過(guò)濾器可以是，例如，一個(gè)5微米的過(guò)濾器。固體18被移去，而濾出液20則被送入第一個(gè)碳酸氫鈉結(jié)晶槽27。水、氨和二氧化碳的投料全部用數(shù)字24標(biāo)明，這些原料在槽22內(nèi)進(jìn)行反應(yīng)，以合成碳酸氫銨。生成的碳酸氫銨在離心機(jī)26內(nèi)離心脫水，然后將固體產(chǎn)品送入結(jié)晶槽27。重復(fù)循環(huán)回路28用于將碳酸氫銨和溶液送入反應(yīng)槽29，進(jìn)行再循環(huán)。槽29的化合產(chǎn)物即為碳酸氫鈉。混合物用過(guò)濾器30過(guò)濾并離心脫水。在槽32內(nèi)對(duì)碳酸氫鈉進(jìn)行水洗，然后在離心機(jī)34內(nèi)離心脫水，留下的固體即為食品級(jí)碳酸氫鈉。清洗用水則返回槽14。來(lái)自過(guò)濾器30的溶液的比重為1.25，其成分包括大約10.4％的硫酸鈉、17.1％的硫酸銨和8％的碳酸氫銨，過(guò)量的碳酸氫銨則用于與芒硝進(jìn)行反應(yīng)(在后面討論)。此溶液在槽36內(nèi)，40℃的溫度下，與在本工藝的冷卻階段形成的芒硝(將在后面討論)進(jìn)行反應(yīng)，以用來(lái)自結(jié)晶槽29的過(guò)量碳酸氫銨生產(chǎn)出碳酸氫鈉。另一種方法是，可以在第二段(槽36內(nèi))加入碳酸氫銨固體，結(jié)晶漿液或者溶液。在槽40內(nèi)，給來(lái)自槽36的溶液添加來(lái)自來(lái)源41的固體硫酸鈉，以構(gòu)成硫酸鈉/硫酸銨飽和溶液。完全反應(yīng)需要溶液內(nèi)有足夠的碳酸氫銨存在，因此，如果含量補(bǔ)足，則須進(jìn)行添加，使溶液達(dá)到1.285的比重。來(lái)自槽40的結(jié)晶漿液用過(guò)濾器42進(jìn)行過(guò)濾。將碳酸氫鈉固體48送入槽46(圖1A)，溶液44則返回到槽32進(jìn)行進(jìn)一步處理，以分離出更多的碳酸氫鈉。然后將溶液44送入槽46(圖1A)。可以通過(guò)對(duì)投入的純硫酸鈉進(jìn)行脫水處理，生成固體硫酸鈉，以控制來(lái)自碳酸氫鈉回路的回路容量，確保回路的飽和度。如圖1A所示，槽46內(nèi)含有足夠使碳酸鹽化合物沉淀的酸。將經(jīng)過(guò)此酸處理的溶液在冷卻器48內(nèi)冷卻到0℃，以回收芒硝并在過(guò)濾器50內(nèi)過(guò)濾。將回收的芒硝送回碳酸氫鈉結(jié)晶槽36。過(guò)濾液含有重量百分比為25.25％的硫酸銨和重量百分比最高為11％的硫酸鈉，此過(guò)濾液被送往槽52，加熱到30℃到40℃之間，然后與來(lái)自過(guò)濾器66的固體65化合。化合的溶液被送入槽54，與固體氯化鉀起反應(yīng)，生成含重量百分比20％的氯化銨溶液，此溶液含有按重量百分比計(jì)，大約20.2％的氯化銨、6.7％的氯化鉀、4.9％的氯化鈉、2.3％的(x)2SO4(此處x＝Na、K、和帶有10％到20％硫酸銨的硫酸鉀固體混合結(jié)晶)。此溶液在過(guò)濾器56內(nèi)進(jìn)行過(guò)濾，濾出的固體部分含有按重量計(jì)約5％的氯化鉀、80％-85％的硫酸鉀、10％-15％的硫酸銨。此固體部分在槽58內(nèi)與來(lái)自槽60的水和氯化鉀鹵水進(jìn)行化合。對(duì)硫酸鉀固體進(jìn)行離心脫水，在過(guò)濾器62內(nèi)進(jìn)行過(guò)濾，然后在25℃下，用氯化鉀溶液進(jìn)行重新結(jié)晶。將剩余的硫酸銨轉(zhuǎn)化成硫酸鉀。即獲得高于98％規(guī)格的硫酸鉀。在未來(lái)的單元操作中，來(lái)自硫酸鉀處理、也即來(lái)自過(guò)濾器56的溶液或者說(shuō)過(guò)濾液將用圖1c內(nèi)所示的單元操作法處理。溶液在蒸發(fā)器內(nèi)進(jìn)行蒸發(fā)，提高氯化銨溶液的濃度，以便在冷卻時(shí)，盡量減少溶液中的氯化鉀和殘留的硫酸鹽。此溶液使用過(guò)濾器67過(guò)濾，固體材料在槽54內(nèi)進(jìn)行回收。包含大約22％到30％氯化銨的過(guò)濾液在反應(yīng)器68與氧化鈣進(jìn)行反應(yīng)，并對(duì)釋放出的氨氣進(jìn)行回收。反應(yīng)產(chǎn)出的氯化鈣可以根據(jù)隨后的使用需要，送入沉淀器70或者洗滌器72。在按照本專利技術(shù)的第一種實(shí)施方法確定工藝之后，可以形成此工藝的一個(gè)示例如下示例1在硫酸鉀工序前進(jìn)行碳酸氫鹽沉淀投料-1升；比重1.3350g/l Na2SO4第一階段產(chǎn)出NaHCO3反應(yīng)結(jié)束后的鹵水水流內(nèi)含有130g的Na2SO410.4％的Na2SO440℃213.8g的(NH4)2SO417.1％的 比重1.250的0.95升溶液100g的NaHCO38.0％的907g的H2O1359.8產(chǎn)出172g的NaHCO3固體 第二階段估算消耗544g NH3A)25.07g NH3＋64.9g CO2142.5g CO2B)51.本文檔來(lái)自技高網(wǎng)...

【技術(shù)保護(hù)點(diǎn)】
一種食品級(jí)碳酸氫鈉和硫酸鉀的配制方法，包括下列步驟：ａ）提供液體硫酸鈉的來(lái)源；ｂ）提供用于沉淀出碳酸氫鈉的碳酸氫銨的來(lái)源；ｃ）使上述硫酸鈉與上述的碳酸氫銨接觸；ｄ）沉淀出碳酸氫鈉并形成一種溶液；ｅ）過(guò)濾出上述的碳酸氫鈉； ｆ）用硫酸鈉使來(lái)自步驟ｅ）的溶液飽和；ｇ）使上述溶液與碳酸氫銨、氨氣或者二氧化碳接觸，沉淀出更多的碳酸氫鈉；ｈ）過(guò)濾步驟ｇ）沉淀出的的碳酸氫鈉；ｉ）將來(lái)自步驟ｅ）和ｈ）的碳酸氫鈉合并在一起，進(jìn)行水洗，成為食品級(jí)的碳酸氫鈉；并 ｊ）將來(lái)自步驟ｉ）的溶液冷卻到０℃，保證形成芒硝沉淀；ｋ）用硫酸對(duì)來(lái)自步驟ｊ）的溶液進(jìn)行處理，將碳酸鹽無(wú)機(jī)物轉(zhuǎn)化成硫酸鹽無(wú)機(jī)物并釋放出二氧化碳?xì)怏w。ｌ）將來(lái)自步驟ｋ）的溶液加熱到３０到４０℃之間；ｍ）將來(lái)自步驟ｌ）的溶液與氯 化鉀接觸，沉淀出硫酸鉀。

【技術(shù)特征摘要】
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【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：羅賓芬尼，
申請(qǐng)(專利權(quán))人：艾爾波工業(yè)礦物有限公司，
類型：發(fā)明
國(guó)別省市：CA[加拿大]