一種實(shí)驗(yàn)室簡(jiǎn)便精確除氧的裝置及方法制造方法及圖紙

本發(fā)明專(zhuān)利技術(shù)公開(kāi)了一種實(shí)驗(yàn)室簡(jiǎn)便精確除氧的裝置，包括真空泵、以油浴鍋加熱的除氧水箱、循環(huán)水冷卻器、隔膜式循環(huán)水泵、設(shè)有溶氧探頭的脫氧儲(chǔ)水器，上述組件通過(guò)管道依次連接。在脫氧儲(chǔ)水器連有氮?dú)馄浚ㄟ^(guò)通氮除氧進(jìn)一步確保溶氧量的控制。經(jīng)過(guò)實(shí)驗(yàn)室實(shí)驗(yàn)結(jié)果顯示，該設(shè)備的實(shí)際除氧效果良好，可將水溶液中的溶氧穩(wěn)定控制在0~5ppb的范圍內(nèi)。本發(fā)明專(zhuān)利技術(shù)還公開(kāi)了一種實(shí)驗(yàn)室精確除氧的方法。其優(yōu)點(diǎn)是在實(shí)驗(yàn)室條件下可快速簡(jiǎn)便地實(shí)現(xiàn)精確除氧，解決了實(shí)驗(yàn)室無(wú)法大量制取無(wú)氧、低氧水的問(wèn)題。

【技術(shù)實(shí)現(xiàn)步驟摘要】

本專(zhuān)利涉及實(shí)驗(yàn)室用儀器設(shè)備技術(shù)，具體的說(shuō)是一種實(shí)驗(yàn)室簡(jiǎn)便精確除氧的裝置及方法。
技術(shù)介紹
在化學(xué)實(shí)驗(yàn)中常常需要大量無(wú)氧水或無(wú)氧溶液，特別是在金屬腐蝕實(shí)驗(yàn)、微生物實(shí)驗(yàn)、化學(xué)合成實(shí)驗(yàn)中對(duì)溶液溶氧濃度的要求較高，對(duì)于反應(yīng)體系保證低氧或無(wú)氧的環(huán)境是非常必要的。目前實(shí)驗(yàn)室除氧的方法主要是通氮除氧或添入Na2SO3等還原性藥劑進(jìn)行化學(xué)除氧。通氮除氧時(shí)，對(duì)惰性氣體的用量需求很大，且溶液中溶氧量受到溶液體積、進(jìn)氣流量流速、體系壓力溫度等多種因素的影響，不能實(shí)現(xiàn)對(duì)溶氧量的精確控制，無(wú)法滿(mǎn)足實(shí)驗(yàn)和研究的要求。而化學(xué)除氧因加入了Na2SO3、鐵屑等還原性物質(zhì)，對(duì)溶液的體系造成了破壞，此方法不具有廣泛的適用性。根據(jù)亨利定律可知，在等溫等壓下，某種氣體在溶液中的溶解度與液面上該氣體的平衡壓力成正比。在一定壓力下，隨著水溫升高，水蒸汽的分壓力增大，而空氣和氧氣的分壓力越來(lái)越小。在100℃時(shí)，氧氣的分壓力降低到零，水中的溶解氧也降低到零。當(dāng)水面上壓力小于大氣壓力時(shí)，氧氣的溶解度在較低水溫時(shí)也可達(dá)到零。這樣，隨著水溫的升高，減小其中氧的溶解度，就可使水中氧氣逸出。另外，水面上空間氧氣分子被排出，或轉(zhuǎn)變成其它氣體，從而氧的分壓力為零，水中氧氣就不斷地逸出。根據(jù)這一原理，本專(zhuān)利結(jié)合真空和熱力除氧的方法，利用實(shí)驗(yàn)室常用易得的實(shí)驗(yàn)設(shè)備設(shè)計(jì)了實(shí)驗(yàn)室簡(jiǎn)便精確除氧的裝置，并通過(guò)實(shí)驗(yàn)得到了一種實(shí)驗(yàn)室精確除氧的方法。此裝置和方法克服了實(shí)驗(yàn)室制取無(wú)氧溶液需消耗大量高純氮?dú)猓撗跞芤喝苎趿枯^高等問(wèn)題。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路
本專(zhuān)利提供了一種實(shí)驗(yàn)室簡(jiǎn)便精確除氧的裝置及方法，實(shí)現(xiàn)了在實(shí)驗(yàn)室條件下，利用常用易得的實(shí)驗(yàn)設(shè)備制取大量無(wú)氧水或無(wú)氧溶液，脫氧后液體溶氧量可控制在0~5ppb。本專(zhuān)利提供了一種實(shí)驗(yàn)室簡(jiǎn)便精確除氧的裝置，裝置包括真空泵、除氧水箱、循環(huán)水冷卻器、隔膜式循環(huán)水泵、脫氧儲(chǔ)水器，上述組件通過(guò)耐高溫硅膠管依次連接。進(jìn)一步的，所述真空泵與除氧水箱之間硅膠管上設(shè)置止水夾，用以在關(guān)閉真空泵時(shí)防止倒吸，并保證裝置氣密性。所述隔膜式循環(huán)水泵前后硅膠管路分別設(shè)置螺旋止水夾，用以啟停水泵時(shí)的控制及流量的調(diào)節(jié)。進(jìn)一步的，所述脫氧儲(chǔ)水器設(shè)有進(jìn)水口、取水口、進(jìn)氣口、出氣口，其中進(jìn)氣口通過(guò)硅膠管與氮?dú)馄窟B接，可用于進(jìn)一步的除氧。進(jìn)一步的，所述除氧水箱頂部設(shè)有注水口及出水口，水箱側(cè)面底部設(shè)有排水口，注水口及排水口通過(guò)帶螺紋的旋轉(zhuǎn)蓋及密封墊圈進(jìn)行密封，保證設(shè)備的氣密性。進(jìn)一步的，所述硅膠管連接部位采用管箍緊固。進(jìn)一步的，所述脫氧儲(chǔ)水器底部設(shè)有通氮管盤(pán)，將直徑為5mm的硅膠管卷成直徑約20cm的圓盤(pán)，用環(huán)氧樹(shù)脂連接在脫氧儲(chǔ)水器底部，并在通氮管盤(pán)上部均勻的用針戳出直徑0.5mm的氣孔，保證通氮除氧過(guò)程中氮?dú)獾木鶆蚍植肌＿M(jìn)一步的，所述油浴鍋可用水浴鍋替代，溫度控制在95~100℃。進(jìn)一步的，所述脫氧儲(chǔ)水器裝有溶氧探頭，溶氧探頭通過(guò)螺旋固定的方式連接在脫氧儲(chǔ)水器頂蓋中，可外接溶氧儀計(jì)量脫氧儲(chǔ)水器中溶液的溶氧量。為解決上述技術(shù)問(wèn)題，本專(zhuān)利技術(shù)還提供了一種實(shí)驗(yàn)室精確除氧的方法，包括以下步驟：a.現(xiàn)在脫氧儲(chǔ)水器中注滿(mǎn)水或其它溶液，再向脫氧儲(chǔ)水器中通入高純氮?dú)馀懦鋈恳后w，保證脫氧儲(chǔ)水器為氮?dú)猸h(huán)境；b.向除氧水箱中注入水或其它溶液，先打開(kāi)真空泵抽真空，后打開(kāi)油浴鍋，以硅油作為加熱介質(zhì)進(jìn)行恒溫加熱，設(shè)定油浴溫度為100℃~150℃；c.抽真空并加熱30分鐘后，依次關(guān)閉真空泵，打開(kāi)循環(huán)水冷卻器，打開(kāi)循環(huán)水泵，將冷卻后的無(wú)氧水引入脫氧儲(chǔ)水器。本專(zhuān)利技術(shù)的有益效果是：本裝置及方法可以在實(shí)驗(yàn)室條件下，利用現(xiàn)有易得的設(shè)備制取大量的無(wú)氧水或無(wú)氧溶液，能夠精確的控制溶液中的氧含量。此裝置及方法避免了氮?dú)獾榷栊詺怏w的大量使用，很好的解決了實(shí)驗(yàn)室制取無(wú)氧溶液難的問(wèn)題。附圖說(shuō)明下面結(jié)合附圖對(duì)本專(zhuān)利技術(shù)所提供的一種實(shí)驗(yàn)室簡(jiǎn)便精確除氧裝置的描述：圖1為本專(zhuān)利技術(shù)一種實(shí)驗(yàn)室簡(jiǎn)便精確除氧裝置的結(jié)構(gòu)示意圖。圖中，1為真空泵，2為螺旋式止水夾，3為除氧器注水口，4為冷卻器，5螺旋式止水夾，6為隔膜循環(huán)水泵，7為螺旋式止水夾，8為脫氧儲(chǔ)水器進(jìn)水口，9為溶氧探頭，10為排氣口，11為彈簧止水夾，12為進(jìn)氣口，13為出水口，14為氮?dú)鈿忾y，15為氮?dú)馄浚?6為脫氧儲(chǔ)水器，17為通氮管盤(pán)，18為油浴鍋，19除氧水箱，20為排水口、21為耐高溫硅膠管。圖2為100℃下溶氧量與加熱時(shí)間的關(guān)系圖。圖3為加熱時(shí)間為30min下，溶氧量與加熱溫度的關(guān)系圖。具體實(shí)施方式下面結(jié)合附圖，對(duì)本專(zhuān)利所涉及的裝置及方法做進(jìn)一步的說(shuō)明。實(shí)施例1如圖1所示，一種實(shí)驗(yàn)室簡(jiǎn)便精確除氧的裝置具體的連接方式為：選用耐高溫硅膠管21依次連接真空泵1、除氧水箱19、循環(huán)水冷卻器4、隔膜式循環(huán)水泵6、脫氧儲(chǔ)水器16，氮?dú)馄?5，各個(gè)連接管口用管箍緊固。在真空泵與除氧水箱之間硅膠管上加裝止水夾2，用以在關(guān)閉真空泵時(shí)防止倒吸，并保證裝置氣密性。在隔膜式循環(huán)水泵前后硅膠管路分別設(shè)置螺旋止水夾5、7，用以啟停水泵時(shí)的控制及流量的調(diào)節(jié)。本實(shí)施例中，所述除氧水箱19頂部設(shè)有注水口3及出水口，水箱側(cè)面底部設(shè)有排水口20，注水口3及排水口20通過(guò)帶螺紋的旋轉(zhuǎn)蓋及密封墊圈進(jìn)行密封，保證設(shè)備的氣密性。本實(shí)施例中，所述脫氧儲(chǔ)水器16頂蓋上設(shè)有排氣口10，外接帶有彈簧式止水夾11的硅膠管。本實(shí)施例中，所述脫氧儲(chǔ)水器16裝有溶氧探頭9，溶氧探頭通過(guò)螺旋固定的方式連接在脫氧儲(chǔ)水器頂蓋中，可外接溶氧儀計(jì)量脫氧儲(chǔ)水器中溶液的溶氧量。本實(shí)施例中，所述脫氧儲(chǔ)水器16底部設(shè)有通氮管盤(pán)17，將直徑為5mm的硅膠管卷成直徑約20cm的圓盤(pán)，用環(huán)氧樹(shù)脂固定連接在脫氧儲(chǔ)水器底部，并在通氮管盤(pán)上部均勻的用針戳出直徑0.5mm的氣孔，保證通氮除氧過(guò)程中氮?dú)獾木鶆蚍植肌１緦?shí)施例中，所述油浴鍋18可用水浴鍋替代，溫度控制在95~100℃。隔膜循環(huán)水泵6可用蠕動(dòng)泵代替，控制流速在200~500ml/min可保證液體充分冷卻。除氧水箱19、脫氧儲(chǔ)水器16可用大容量的三口燒瓶替代，并用橡膠塞及玻璃導(dǎo)管連接硅膠管，保證其密封性。針對(duì)上述實(shí)施例所述的裝置，專(zhuān)利技術(shù)人還設(shè)計(jì)了一種實(shí)驗(yàn)室簡(jiǎn)便精確除氧的方法，結(jié)合裝置可具體描述為：a.按照?qǐng)D1所示的實(shí)驗(yàn)室簡(jiǎn)便精確除氧裝置連接儀器設(shè)備，在管口連接部位用管箍緊固，連接完成后需檢查裝置氣密性：打開(kāi)止水夾2、5、7，緊閉止水夾11、13，打開(kāi)真空泵并觀察真空壓力表示數(shù)。若壓力可達(dá)到-0.1MPa，表明裝置氣密性良好。否則用蠟燭火焰檢查裝置氣密性，對(duì)漏氣部位進(jìn)行密封處理，確保裝置氣密性良好。b.打開(kāi)止水夾11，通過(guò)排氣口10向脫氧儲(chǔ)水器16中注滿(mǎn)水。關(guān)閉止水夾7，打開(kāi)出水口13處止水夾，并迅速打開(kāi)氮?dú)忾y門(mén)14通入氮?dú)猓ㄟ^(guò)氮?dú)鈿鈮簩⒚撗鮾?chǔ)水器16中注入的水排盡，可保證水箱中為幾乎無(wú)氧的氮?dú)猸h(huán)境。c.通過(guò)除氧器注水口3向除氧水箱19中加入水或其它溶液，添加完畢后，旋緊注水口蓋。依次打開(kāi)止水夾2及真空泵1，然后打開(kāi)油浴鍋18開(kāi)關(guān)，設(shè)置溫度為100℃。待溫度達(dá)到100℃后，連續(xù)真空恒溫加熱30min。d.完成真空加熱后，依次關(guān)閉止水夾2及真空泵1。將循環(huán)水冷卻器4進(jìn)水管接入自來(lái)水，依次打開(kāi)螺旋止水夾5、7，啟動(dòng)隔膜循環(huán)水泵6，將冷卻后的脫氧液體引入脫氧儲(chǔ)水器16中。e.用溶氧探頭9測(cè)量溶液的含氧量。f.若因取水等操作導(dǎo)致本文檔來(lái)自技高網(wǎng)...

【技術(shù)保護(hù)點(diǎn)】
一種實(shí)驗(yàn)室簡(jiǎn)便精確除氧的裝置，其特征在于，裝置包括真空泵、以油浴鍋加熱的除氧水箱、循環(huán)水冷卻器、隔膜式循環(huán)水泵、設(shè)有溶氧探頭的脫氧儲(chǔ)水器，上述組件通過(guò)耐高溫硅膠管依次連接。

【技術(shù)特征摘要】
1.一種實(shí)驗(yàn)室簡(jiǎn)便精確除氧的裝置，其特征在于，裝置包括真空泵、以油浴鍋加熱的除氧水箱、循環(huán)水冷卻器、隔膜式循環(huán)水泵、設(shè)有溶氧探頭的脫氧儲(chǔ)水器，上述組件通過(guò)耐高溫硅膠管依次連接。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的實(shí)驗(yàn)室簡(jiǎn)便精確除氧的裝置，其特征在于，所述脫氧儲(chǔ)水器設(shè)有進(jìn)水口、取水口、進(jìn)氣口、出氣口，其中進(jìn)氣口通過(guò)硅膠管與氮?dú)馄窟B接。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的實(shí)驗(yàn)室簡(jiǎn)便精確除氧的裝置，其特征在于，所述除氧水箱頂部設(shè)有注水口及出水口，水箱側(cè)面底部設(shè)有排水口...

【專(zhuān)利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：朱志平，喬越，喻強(qiáng)，姜雄峰，
申請(qǐng)(專(zhuān)利權(quán))人：長(zhǎng)沙理工大學(xué)，
類(lèi)型：發(fā)明
國(guó)別省市：湖南;43