N,N’（2-氨基芴）縮聯苯二甲醛席夫堿鐵配合物的制備方法技術

本發明專利技術公開了一種N,N'（2?氨基芴）縮聯苯二甲醛席夫堿鐵配合物的制備方法。該方法分為兩步進行，第一步以2?氨基芴與聯苯二甲醛為原料，在無水乙醇中，以乙酸為催化劑，加熱回流一定時間，制得N,N'（2?氨基芴）縮聯苯二甲醛席夫堿；第二步以N,N'（2?氨基芴）縮聯苯二甲醛席夫堿和三氯化鐵為原料，在無水乙醇中，加熱回流一定時間，制得N,N'（2?氨基芴）縮聯苯二甲醛席夫堿鐵配合物。本發明專利技術方法操作簡單，且所制得的N,N'（2?氨基芴）縮聯苯二甲醛席夫堿鐵配合物具有較好的吸波性能，在2?18?GHz范圍內N,N'（2?氨基芴）縮聯苯二甲醛席夫堿及其鐵配合物損耗率分別達?2.124?dB和?10.413?dB。

【技術實現步驟摘要】

本專利技術屬于吸波材料
，特別涉及一種N,N'（2-氨基芴）縮聯苯二甲醛席夫堿鐵配合物的制備方法。
技術介紹
隱身技術在軍事應用上具有十分重要的地位，它綜合了電子工程學、氣動力學、材料學等多種學科，以及紅外、激光、發動機等多種應用技術于一身，降低目標相對雷達的散射面積、盡可能的損耗回波信號以及減小被探測到的機會等是達到對雷達隱身目的關鍵條件，目前主要是通過采用外形設計和涂覆吸波材料來實現目標的隱身。吸波材料有以下幾種4種，（1）按吸波機理的不同，分為吸波型和干涉型。吸波型主要是材料本身對電磁波損耗的吸收；干涉型是利用來自吸波層表層和底層兩列反射波的振幅相等、相位相反條件進行干涉抵消。（2）按材料耗損機理的不同，分為磁損耗型、介電損耗型和電阻型。羥基鐵粉、鐵氧體、磁性金屬及其納米材料等屬于磁介質型吸波材料，它的機理主要有疇壁共振、自然共振、磁滯損耗及后效損耗等。具有較高的正切磁損耗角，有吸波能力強、吸收頻帶寬的優良性能，是目前應用最為廣泛的一種吸波材料；鈦酸鋇、鐵電陶瓷等屬于電介質型吸波材料，它以依靠介質的電子極化、分子極化、離子極化或界面極化等弛豫、衰減、吸收電磁波為機理；碳化硅纖維、石墨等屬于電阻型吸波材料，電磁能的衰減主要在電阻上。（3）按照材料成型工藝和承載能力，分為涂敷型和結構型兩大類。（4）按研究時期早晚可分為新型吸波材料和傳統吸波材料，羥基鐵、鐵氧體、金屬鐵粉、鈦酸鋇、碳化硅、導電纖維、石墨等屬于傳統的吸波材料，它們的特點是吸波頻帶窄、密度大等。新型吸波材料有導電聚合物、手性材料、納米材料、視黃基席夫堿等，它們具有吸收能力強，密度小等特點。但無論是新型的吸波材料還是傳統的吸波材料，都難以滿足影身技術日新月異的發展要求。所以不斷開發新的吸波材料意義重大。本申請選用2-氨基芴和聯苯二甲醛合成共軛雙席夫堿及其鐵配合物，得到結構新穎、導電性能良好，吸波性能優異的新型雷達吸波材料。此類共軛席夫堿的合成及其鐵配合物性能的研究，將對導電材料領域、雷達吸波領域的發展具有一定的意義，尤其是此類共軛席夫堿金屬鹽配合物在吸波領域具有潛在的應用價值。
技術實現思路
本專利技術的目的是提供一種N,N'（2-氨基芴）縮聯苯二甲醛席夫堿鐵配合物的制備方法。具體步驟為：(1)將1mL聯苯二甲醛溶于3mL無水乙醇，制得聯苯二甲醛乙醇溶液。(2)稱取0.8mmol（0.3000g）2-氨基芴和3mL的無水乙醇，加入到50mL的三口燒瓶中，把三口燒瓶固定于磁力攪拌器上，均勻攪拌，并向三口燒瓶中滴入0.25mL乙酸做催化劑，然后將步驟(1)制得的聯苯二甲醛乙醇溶液在氮氣氛保護下通過恒壓漏斗緩慢滴入三口燒瓶中，在60℃油浴鍋中回流且攪拌6小時后，有褐色沉淀生成，待反應停止后自然降溫至室溫，過濾，沉淀用無水乙醇重結晶，干燥，制得黃色粉末，即為N,N'（2-氨基芴）縮聯苯二甲醛席夫堿。(3)按摩爾比為1:3稱取步驟(2)制得的N,N'（2-氨基芴）縮聯苯二甲醛席夫堿和FeCl3，把FeCl3溶于3mL無水乙醇中，制得FeCl3乙醇溶液，把N,N'（2-氨基芴）縮聯苯二甲醛席夫堿和20mL無水乙醇加入到三口燒瓶中，然后用恒壓漏斗向三口燒瓶中滴加制得的FeCl3乙醇溶液，在80℃下回流并磁力攪拌8小時，有綠色物質生成，用無水乙醇清洗三次，將沒有反應的FeCl3除掉，經80℃真空烘箱干燥，即制得N,N'（2-氨基芴）縮聯苯二甲醛席夫堿鐵配合物。本專利技術方法操作簡單，且所制得的N,N'（2-氨基芴）縮聯苯二甲醛席夫堿鐵配合物具有較好的吸波性能，在2-18GHz范圍內N,N'（2-氨基芴）縮聯苯二甲醛席夫堿及其鐵配合物損耗率分別達-2.124dB和-10.413dB。附圖說明圖1為本專利技術的N,N'（2-氨基芴）縮聯苯二甲醛席夫堿的結構式。圖2為本專利技術實施例中制得的N,N'（2-氨基芴）縮聯苯二甲醛席夫堿的紅外光譜。圖3為本專利技術實施例中制得的N,N'（2-氨基芴）縮聯苯二甲醛席夫堿鐵配合物的紅外光譜。圖4為本專利技術實施例中制得的N,N'（2-氨基芴）縮聯苯二甲醛席夫堿的反射損耗曲線。圖5為本專利技術實施例中制得的N,N'（2-氨基芴）縮聯苯二甲醛席夫堿鐵配合物的反射損耗曲線。具體實施方式下面結合具體實施例進一步闡明本專利技術，但實施例并不限制本專利技術的保護范圍。實施例：(1)將1mL聯苯二甲醛溶于3mL無水乙醇，制得聯苯二甲醛乙醇溶液。(2)稱取0.8mmol（0.3000g）2-氨基芴和3mL的無水乙醇，加入到50mL的三口燒瓶中，把三口燒瓶固定于磁力攪拌器上，均勻攪拌，并向三口燒瓶中滴入0.25mL乙酸做催化劑，然后將步驟(1)制得的聯苯二甲醛乙醇溶液在氮氣氛保護下通過恒壓漏斗緩慢滴入三口燒瓶中，在60℃油浴鍋中回流且攪拌6小時后，有褐色沉淀生成，待反應停止后自然降溫至室溫，過濾，沉淀用無水乙醇重結晶，干燥，制得黃色粉末，經紅外光譜、質譜確認，即為N,N'（2-氨基芴）縮聯苯二甲醛席夫堿（產率90%，熔點301-312℃），其結構式為：。(3)按摩爾比為1:3稱取步驟(2)制得的N,N'（2-氨基芴）縮聯苯二甲醛席夫堿和FeCl3，把FeCl3溶于3mL無水乙醇中，制得FeCl3乙醇溶液，把N,N'（2-氨基芴）縮聯苯二甲醛席夫堿和20mL無水乙醇加入到三口燒瓶中，然后用恒壓漏斗向三口燒瓶中滴加制得的FeCl3乙醇溶液，在80℃下回流并磁力攪拌8小時，有綠色物質生成，用無水乙醇清洗三次，將沒有反應的FeCl3除掉，經80℃真空烘箱干燥，即制得N,N'（2-氨基芴）縮聯苯二甲醛席夫堿鐵配合物，將其置于干燥器內備用。采用美國（惠普）安捷倫公司N5230C型矢量網絡分析儀，在2-18GHz頻率范圍內，對本實施例制得的席夫堿及其鐵配合物進行電磁參數（ε`、ε``、μ`、μ``）測試。根據傳輸線理論，單層吸波涂層在電磁波垂直入射時的反射損耗（RL）可通過下面的公式計算得到：RL(dB)=20lg|(Zin-Z0)/(Zin+Z0)|。式中，Zin是吸波涂層的輸入阻抗，Z0是自由空間的波阻抗，μr和εr分別為吸波涂層的相對復磁導率和復介電常數，d為材料厚度，f是入射電磁波的頻率，c為光速。RL值等于-10dB意味著90%的微波吸收率，所以通常將RL≦-10dB視作一個材料是否適合作為電磁波吸收劑的一個重要依據。根據公式將所測電磁參數計算并得到厚度2.5-5.0mm的吸波涂層在2-18GHz范圍內的反射損耗曲線，結果見圖3和4。從圖可知，在2-18GHz范圍內N,N'（2-氨基芴）縮聯苯二甲醛席夫堿及其鐵配合物損耗率分別達-2.124dB和-10.413dB。利用矢量網絡分析儀對合成的共軛席夫堿化合物及其Fe配合物進行吸波性能的研究表明，在2-18GHz范圍內，共軛席夫堿化合物與金屬鹽配位后，其吸波電磁特性相對于共軛席夫堿化合物本身而言得到了提高，配合物的反射損耗明顯比席夫堿配體本身要高得多，論證了共軛體系平面性在吸波材料的要求方面的重要性。本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種N,N'（2?氨基芴）縮聯苯二甲醛席夫堿鐵配合物的制備方法，其特征在于具體步驟為：(1)將1?mL聯苯二甲醛溶于3?mL無水乙醇，制得聯苯二甲醛乙醇溶液；(2)稱取0.8?mmol?2?氨基芴和3?mL的無水乙醇，加入到50?mL的三口燒瓶中，把三口燒瓶固定于磁力攪拌器上，均勻攪拌，并向三口燒瓶中滴入0.25mL乙酸做催化劑，然后將步驟(1)制得的聯苯二甲醛乙醇溶液在氮氣氛保護下通過恒壓漏斗緩慢滴入三口燒瓶中，在60℃油浴鍋中回流且攪拌6?小時后，有褐色沉淀生成，待反應停止后自然降溫至室溫，過濾，沉淀用無水乙醇重結晶，干燥，制得黃色粉末，即為N,N'（2?氨基芴）縮聯苯二甲醛席夫堿；(3)按摩爾比為1:3稱取步驟(2)制得的N,N'（2?氨基芴）縮聯苯二甲醛席夫堿和FeCl3，把FeCl3溶于3?mL無水乙醇中，制得FeCl3乙醇溶液，把N,N'（2?氨基芴）縮聯苯二甲醛席夫堿和20?mL無水乙醇加入到三口燒瓶中，然后用恒壓漏斗向三口燒瓶中滴加制得的FeCl3乙醇溶液，在80℃下回流并磁力攪拌8?小時，有綠色物質生成，用無水乙醇清洗三次，將沒有反應的FeCl3除掉，經80℃真空烘箱干燥，即制得N,N'（2?氨基芴）縮聯苯二甲醛席夫堿鐵配合物。...

【技術特征摘要】
1.一種N,N'（2-氨基芴）縮聯苯二甲醛席夫堿鐵配合物的制備方法，其特征在于具體步驟為：(1)將1mL聯苯二甲醛溶于3mL無水乙醇，制得聯苯二甲醛乙醇溶液；(2)稱取0.8mmol2-氨基芴和3mL的無水乙醇，加入到50mL的三口燒瓶中，把三口燒瓶固定于磁力攪拌器上，均勻攪拌，并向三口燒瓶中滴入0.25mL乙酸做催化劑，然后將步驟(1)制得的聯苯二甲醛乙醇溶液在氮氣氛保護下通過恒壓漏斗緩慢滴入三口燒瓶中，在60℃油浴鍋中回流且攪拌6小時后，有褐色沉淀生成，待反應停止后自然降溫至室溫，過濾，沉淀用無水乙醇重結晶，干燥...

【專利技術屬性】
技術研發人員：劉崢，郭亞晉，李慶偉，謝永霞，
申請(專利權)人：桂林理工大學，
類型：發明
國別省市：廣西;45