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    一種注射用去水衛矛醇中雜質含量的檢測方法技術

    技術編號:14916867 閱讀:110 留言:0更新日期:2017-03-30 09:02
    本發明專利技術提供了一種注射用去水衛矛醇雜質含量的檢測方法,旨在提供一種檢測準確率高,檢測方法簡單的注射用去水衛矛醇中雜質含量的檢測方法,該方法種注射用去水衛矛醇雜質含量的檢測方法,其特征在于,該方法為取注射用去水衛矛醇樣品,加乙腈制成每lml中含去水衛矛醇1mg的溶液,作為供試品溶液;精密量取2ml,加乙腈稀釋制成每lml中含去水衛矛醇10μg的溶液,作為對照溶液;精密量取供試品溶液與對照溶液各μl,分別注入氣相色譜儀記錄,按主成分自身對照法計算雜質;屬于化學檢測技術領域。

    【技術實現步驟摘要】

    本專利技術提供一種注射用去水衛矛醇檢測方法,具體地說,是注射用去水衛矛醇中雜質含量的檢測方法;屬于化學檢測

    技術介紹
    去水衛矛醇別名二乙酰環氧乳醇、衛康醇,是以植物美登木中提取的衛矛醇為原料合成的,常用于治療慢粒白血病、肺癌、腦癌等。去水衛矛醇和注射用去水衛矛醇的標準均無收載有關物質項。
    技術實現思路
    針對上述不足,本專利技術的目的是提供一種檢測準確率高,檢測方法簡單的注射用去水衛矛醇中雜質含量的檢測方法。為解決上述技術問題,本專利技術提供的技術方案如下:一種注射用去水衛矛醇雜質含量的檢測方法,該方法為取注射用去水衛矛醇樣品,加乙腈制成每lml中含去水衛矛醇1mg的溶液,作為供試品溶液;精密量取2ml,加乙腈稀釋制成每lml中含去水衛矛醇10μg的溶液,作為對照溶液;精密量取供試品溶液與對照溶液各μl,分別注入氣相色譜儀記錄,按主成分自身對照法計算雜質;所述的色譜條件如下:色譜柱:AgilentHP-5;程序升溫:起始溫度為100℃,維持3min,以10℃·min-1升至200℃,維持5min;檢測器(FID)溫度為250℃;載氣為氮氣,流速為1ml·min-1;進樣濃度為1mg·ml-1;進樣體積為1μl。進一步的,上述的注射用去水衛矛醇雜質含量的檢測方法,所述的色譜柱為30m×0.32mm×0.25mm。與現有技術相比,本專利技術提供的技術方案檢測準確率高,檢測方法簡單,有利于控制注射用去水衛矛醇的質量。具體實施方式下面結合具體實施方式,對本專利技術的權利要求做進一步的詳細說明,但不構成對本專利技術的任何限制,任何在本專利技術權利要求保護范圍所做的有限次的修改,仍在本專利技術的權利要求保護范圍之內。本專利技術所涉及的到百分含量濃度,除特殊說明外,溶質為液體的均為體積濃度,溶質為固定的均為質量濃度。實施例11儀器與試劑氣相色譜儀Agilent7890;熔點儀MettlerMP70;電子天平MettlerXS205;注射用去水衛矛醇(廣西梧州制藥股份有限公司,批號150501規格:40mg)。去水衛矛醇(廣西梧州制藥股份有限公司,批號:101001,按質量平衡法標定”。純度為98.4%)。色譜條件:色譜柱:AgilentHP-5(30m×0.32mm×0.25mm);程序升溫:起始溫度為100℃,維持3min,以10℃·min-1升至200℃,維持5min;檢測器(FID)溫度為250℃;載氣為氮氣,流速為1ml·min-1;進樣濃度為1mg·ml-1;進樣體積為1μl取本品適量,加乙腈制成每lml中約含去水衛矛醇1mg的溶液。作為供試品溶液;精密量取適量,加乙腈稀釋制成每lml中約含去水衛矛醇10μg的溶液,作為對照溶液。按上述色譜條件,精密量取對照溶液1μl注入氣相色譜儀,調節檢測靈敏度,使主成分色譜的峰高為滿量程的10%~20%;再精密量取供試品溶液與對照溶液各μl,分別注入氣相色譜儀。按主成分自身對照法計算雜質,檢測結果最大單個雜質含量為0.4%,總雜質含量為0.9%。本文檔來自技高網...

    【技術保護點】
    一種注射用去水衛矛醇雜質含量的檢測方法,其特征在于,該方法為取注射用去水衛矛醇樣品,加乙腈制成每lml中含去水衛矛醇1mg的溶液,作為供試品溶液;精密量取2ml,加乙腈稀釋制成每lml中含去水衛矛醇10μg的溶液,作為對照溶液;精密量取供試品溶液與對照溶液各μl,分別注入氣相色譜儀記錄,按主成分自身對照法計算雜質;所述的色譜條件如下:色譜柱:Agilent?HP?5;程序升溫:起始溫度為100℃,維持3min,以10℃·min?1升至200℃,維持5min;檢測器(FID)溫度為250℃;載氣為氮氣,流速為1ml·min?1;進樣濃度為1mg·ml?1;進樣體積為1μl。

    【技術特征摘要】
    1.一種注射用去水衛矛醇雜質含量的檢測方法,其特征在于,
    該方法為取注射用去水衛矛醇樣品,加乙腈制成每lml中含去水衛
    矛醇1mg的溶液,作為供試品溶液;精密量取2ml,加乙腈稀釋制
    成每lml中含去水衛矛醇10μg的溶液,作為對照溶液;精密量取
    供試品溶液與對照溶液各μl,分別注入氣相色譜儀記錄,按主成分
    自身對照法計算雜質;
    所述的色譜條件如下:
    色譜柱...

    【專利技術屬性】
    技術研發人員:陳學松,張云平賴秀梅,郭振旺,陳啟釗,
    申請(專利權)人:廣西壯族自治區梧州食品藥品檢驗所
    類型:發明
    國別省市:廣西;45

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