一種艾考糊精原料藥中鎂鹽含量的測定方法技術

本發明專利技術屬于醫藥技術領域，涉及一種艾考糊精原料藥中鎂鹽含量的測定方法，括以下步驟：準確稱取0.1g艾考糊精原料藥，微波消解完成后自將試料溶液轉移到100mlPET容量瓶中，用水定容；配置鎂濃度分別為0ug/ml、0.05ug/ml、0.1ug/ml、0.5ug/ml、1ug/ml和3ug/ml的標準溶液；在設定的電感耦合等離子體發射光譜儀參數條件下，依次測量標準溶液和試料溶液的強度，根據標準溶液的強度繪制校準曲線，與標準曲線對比得到待測艾考糊精原料藥中鎂鹽含量；本發明專利技術的測試方法靈敏度高、重復性好，實現了對艾考糊精原料藥鎂鹽的準確測定；操作簡單，有利于減少測試成本，同時提高產品質量和安全性。

【技術實現步驟摘要】

本專利技術屬于醫藥
，具體的說，涉及一種艾考糊精原料藥中鎂鹽含量的測定方法。
技術介紹
腹膜透析液是保證腹膜透析順利進行的重要元素之一。迄今為止，葡萄糖透析液仍是使用最多的腹膜透析液，在我國目前是唯一的透析液。隨著透析技術的提高，臨床上不斷出現新型透析液，以多聚葡萄糖為滲透劑的艾考糊精透析液就是其中的一種。艾考糊精原料藥中Mg鹽的存在直接影響艾考糊精腹膜透析液的質量，因此對Mg鹽的控制是研究過程中需要研究的重要內容之一。目前測定Mg鹽含量的方法主要有原子吸收分光光度法(火焰原子化法、石墨爐原子化法)，但原子吸收分光光度法存在精密度差、靈敏度低、重復性差的問題。
技術實現思路
本專利技術的目的在于克服現有技術存在缺點，尋求設計一種基于電感耦合等離子體發射光譜(ICP-OES)法的一種艾考糊精原料藥中鎂鹽含量的測定方法，實現艾考糊精原料藥中鎂鹽的精確測定，靈敏度高、重復性好，同時滿足檢查項方法學驗證的各項指標。為了實現上述目的，本專利技術采用的技術方案為：一種艾考糊精原料藥中鎂鹽含量的測定方法，包括以下步驟：步驟1：樣品預處理準確稱取0.1g艾考糊精原料藥，加入到微波消解罐中，加入5ml水和8ml質量百分比為65％的硝酸，搖勻放置數分鐘后蓋上蓋子；步驟2：微波消解按照如下參數設置微波消解儀：設定溫度200℃，升溫25min，保溫20min；消解完成后自動降溫，取出微波消解罐，打開蓋子，待二氧化氮氣體揮發完后將試料溶液轉移到100mlPET容量瓶中，用水定容；步驟3：配制標準溶液精密量取鎂濃度為1000ug/ml的鎂單元素標準溶液1ml，置于200ml量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻即得鎂單元素對照溶液，每1ml中含鎂5μg；精密量取鎂單元素對照溶液0ml、1ml、2ml、10ml、20ml、60ml到100mlPET容量瓶中，定容,即得鎂濃度分別為0ug/ml、0.05ug/ml、0.1ug/ml、0.5ug/ml、1ug/ml和3ug/ml的標準溶液；步驟4：測定在設定的電感耦合等離子體發射光譜儀參數：功率：1.2kw，等離子體氣流量：10.00L/min，輔助氣流量：0.60L/min，載氣：0.70L/min，進樣速度：1.5mL/min條件下，依次測量標準溶液和試料溶液的強度，根據標準溶液的強度繪制校準曲線，與標準曲線對比得到待測艾考糊精原料藥中鎂鹽含量。對本專利技術的測定方法進行了如下驗證：(1)本方法的線性、范圍和檢測限線性和范圍如下表：以Mg鹽濃度為縱坐標，吸光度為橫坐標，測試得到Mg鹽濃度與吸光度的線性關系y＝1.722x+0.000,R2＝0.998,相關系數為0.9999；由以上數據可以看出在0-3ug/ml的范圍內本專利技術的測定方法具有良好的線性；在設定條件：功率：1.2kw，等離子體氣流量：10.00L/min，輔助氣流量：0.60L/min，載氣：0.70L/min，進樣速度：1.5mL/min條件下，對空白溶液進行6次測定，所述空白溶液為10％稀硝酸溶液，計算其標準偏差，以3倍的標準偏差為其檢出限，計算出各元素的檢出限為0.002ug/ml。(2)本專利技術測定方法的回收率表2測定方法的回收率由表2中數據可以得知，本專利技術的測定方法具有良好的準確度。(3)本專利技術測定方法的精密度表3測定方法的精密度由表3中的數據可以得知，本專利技術的測定方法精密度良好。本專利技術的有益效果為：本專利技術的測試方法靈敏度高、重復性好，實現了對艾考糊精原料藥鎂鹽的準確測定；操作簡單，有利于減少測試成本，同時提高產品質量和安全性。具體實施方式下面通過具體實施例對本專利技術作進一步描述：實施例1：本實施例的艾考糊精原料藥中鎂鹽含量的測定方法，包括以下步驟：步驟1：樣品預處理準確稱取0.1g艾考糊精原料藥，加入到微波消解罐中，加入5ml水和8ml質量百分比為65％的硝酸，搖勻放置數分鐘后蓋上蓋子；步驟2：微波消解按照如下參數設置微波消解儀：設定溫度200℃，升溫25min，保溫20min；消解完成后自動降溫，取出微波消解罐，打開蓋子，待二氧化氮氣體揮發完后將試料溶液轉移到100mlPET容量瓶中，用水定容；步驟3：配制標準溶液精密量取濃度為1000ug/ml的鎂單元素標準溶液1ml，置于200ml量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻即得鎂單元素對照溶液，每1ml中含鎂5μg；精密量取鎂單元素對照溶液0ml、1ml、2ml、10ml、20ml、60ml到100mlPET容量瓶中，定容,即得鎂濃度分別為0ug/ml、0.05ug/ml、0.1ug/ml、0.5ug/ml、1ug/ml和3ug/ml的標準溶液；步驟4：測定在選定的電感耦合等離子體發射光譜儀參數：功率：1.2kw，等離子體氣流量：10.00L/min，輔助氣流量：0.60L/min，載氣：0.70L/min，進樣速度：1.5mL/min條件下，依次測量標準溶液和試料溶液的強度，根據標準溶液的強度繪制校準曲線，與標準曲線對比得到待測艾考糊精原料藥中鎂鹽含量。本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種艾考糊精原料藥中鎂鹽含量的測定方法，其特征在于，包括以下步驟：步驟1：樣品預處理準確稱取0.1g艾考糊精原料藥，加入到微波消解罐中，加入5ml水和8ml質量百分比為65％的硝酸，搖勻放置數分鐘后蓋上蓋子；步驟2：微波消解按照如下參數設置微波消解儀：設定溫度200℃，升溫25min，保溫20min；消解完成后自動降溫，取出微波消解罐，打開蓋子，待二氧化氮氣體揮發完后將試料溶液轉移到100mlPET容量瓶中，用水定容；步驟3：配制標準溶液精密量取鎂濃度為1000ug/ml的鎂單元素標準溶液1ml，置于200ml量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻即得鎂單元素對照溶液，每1ml中含鎂5μg；精密量取鎂單元素對照溶液0ml、1ml、2ml、10ml、20ml、60ml到100mlPET容量瓶中，定容,即得鎂濃度分別為0ug/ml、0.05ug/ml、0.1ug/ml、0.5ug/ml、1ug/ml和3ug/ml的標準溶液；步驟4：測定在設定的電感耦合等離子體發射光譜儀參數：功率：1.2kw，等離子體氣流量：10.00L/min，輔助氣流量：0.60L/min，載氣：0.70L/min，進樣速度：1.5mL/min條件下，依次測量標準溶液和試料溶液的強度，根據標準溶液的強度繪制校準曲線，與標準曲線對比得到待測艾考糊精原料藥中鎂鹽含量。...

【技術特征摘要】
1.一種艾考糊精原料藥中鎂鹽含量的測定方法，其特征在于，包括以下步驟：步驟1：樣品預處理準確稱取0.1g艾考糊精原料藥，加入到微波消解罐中，加入5ml水和8ml質量百分比為65％的硝酸，搖勻放置數分鐘后蓋上蓋子；步驟2：微波消解按照如下參數設置微波消解儀：設定溫度200℃，升溫25min，保溫20min；消解完成后自動降溫，取出微波消解罐，打開蓋子，待二氧化氮氣體揮發完后將試料溶液轉移到100mlPET容量瓶中，用水定容；步驟3：配制標準溶液精密量取鎂濃度為1000ug/ml的鎂單元素標準溶液1ml，置于200ml量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻即得鎂單元素對照溶液，每1ml中...

【專利技術屬性】
技術研發人員：張旭東，馮新光，
申請(專利權)人：華仁藥業股份有限公司，
類型：發明
國別省市：山東;37