一種萜烯樹脂中溶劑含量的檢測方法技術(shù)

本發(fā)明專利技術(shù)公開了一種萜烯樹脂中溶劑含量的檢測方法，包括：（1）對照品溶液的制備：分別精密稱取色譜級苯、甲苯、苯乙烯適量，加甲酸制成每lml含0.05～0.1mg苯、0.8～1.2mg甲苯、0.5～1.0mg苯乙烯的混合溶液，作為對照品溶液；（2）供試品溶液的制備：取萜烯樹脂適量，精密稱定，加甲酸超聲使溶解，使萜烯樹脂濃度為30～36mg/ml，搖勻，以0.22μm濾膜過濾，取續(xù)濾液，作為供試品溶液；（3）測定：分別精密吸取對照品溶液、供試品溶液各適量，直接進(jìn)樣注入氣相色譜儀，測定，外標(biāo)法計(jì)算苯、甲苯、苯乙烯的含量，從而計(jì)算出萜烯樹脂中各有機(jī)溶劑殘留量。本發(fā)明專利技術(shù)檢測時(shí)間短，且重現(xiàn)性好。

【技術(shù)實(shí)現(xiàn)步驟摘要】

本專利技術(shù)涉及食品檢測
，具體是一種萜烯樹脂中溶劑含量的檢測方法。
技術(shù)介紹
萜烯樹脂是以蒎烯為原料，經(jīng)陽離子催化聚合而得到的聚合物。萜烯樹脂具有無毒、疏水、不結(jié)晶、電絕緣、粘接力強(qiáng)等優(yōu)良的物理性能和耐酸堿、耐熱、耐光、抗老化等化學(xué)性能，易溶于芳香烴及植物油，是一種優(yōu)良的增粘劑和熱熔材料的改良劑，廣泛應(yīng)用在橡膠、塑料、油墨、涂料、紡織、膠粘劑、壓敏膠、電纜、油漆、包裝、防銹油、口香糖、食品及藥品等行業(yè)領(lǐng)域。甲苯在萜烯樹脂的生產(chǎn)中作為溶劑使用，并會使用到苯乙烯等有毒試劑，因此很有必要建立萜烯樹脂的溶劑殘留檢測方法。根據(jù)《大孔吸附樹脂分離純化中藥提取液的技術(shù)要求（暫行）》對溶劑殘留限度規(guī)定，苯應(yīng)小于2ppm、甲苯、苯乙烯等小于20ppm。樣品中的苯殘留量已超出了限度規(guī)定，因此，對萜烯樹脂進(jìn)行溶劑殘留的檢查是很有必要的。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路
本專利技術(shù)的目的在于提供一種萜烯樹脂中溶劑含量的檢測方法，檢測結(jié)果準(zhǔn)確可靠，重現(xiàn)性好。為實(shí)現(xiàn)上述目的，本專利技術(shù)提供如下技術(shù)方案：一種萜烯樹脂中溶劑含量的檢測方法，包括以下步驟：（1）對照品溶液的制備：分別精密稱取色譜級苯、甲苯、苯乙烯適量，加甲酸制成每lml含0.05～0.1mg苯、0.8～1.2mg甲苯、0.5～1.0mg苯乙烯的混合溶液，作為對照品溶液；（2）供試品溶液的制備：取萜烯樹脂適量，精密稱定，加甲酸超聲使溶解，使萜烯樹脂濃度為30～36mg/ml，搖勻，以0.22μm濾膜過濾，取續(xù)濾液，作為供試品溶液；（3）測定：分別精密吸取對照品溶液、供試品溶液各適量，直接進(jìn)樣注入氣相色譜儀，測定，外標(biāo)法計(jì)算苯、甲苯、苯乙烯的含量，從而計(jì)算出萜烯樹脂中各有機(jī)溶劑殘留量。作為本專利技術(shù)進(jìn)一步的方案：所述的步驟（1）中，每lml混合溶液中含0.08mg苯、1.0mg甲苯、0.85mg苯乙烯。作為本專利技術(shù)進(jìn)一步的方案：所述的步驟（2）中，使萜烯樹脂濃度為32mg/ml。作為本專利技術(shù)進(jìn)一步的方案：所述步驟（3）中，氣相色譜的工作條件為：色譜柱為35%二苯基-65%二甲基聚硅氧烷的毛細(xì)管柱，柱長8m，柱內(nèi)徑0.53mm，薄膜厚度1μm；載氣為高純氮?dú)猓粰z測器為氫離子火焰檢測器，對照品溶液和供試品溶液直接進(jìn)樣，進(jìn)樣口溫度220～240℃，檢測器溫度260～290℃，柱溫40～240℃，程序升溫。作為本專利技術(shù)進(jìn)一步的方案：所述步驟（3）中，進(jìn)樣口溫度230～240℃，檢測器溫度為270～280℃，柱溫為65～220℃，程序升溫65℃保持12min，再以40℃/min的升溫速率升至200℃，接著以30℃/min的升溫速率升至所需溫度，保持5min。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本專利技術(shù)的有益效果是：本專利技術(shù)采用毛細(xì)管氣相色譜法同時(shí)測定苯、甲苯、苯乙烯殘留量，以甲酸作為溶劑，就可以完全溶解樣品，且不受溫度影響，樣品處理簡便，直接進(jìn)樣檢測溶劑殘留，結(jié)果準(zhǔn)確可靠。本專利技術(shù)檢測時(shí)間短，且重現(xiàn)性好，極大限度地節(jié)省了檢測時(shí)間，可作為測定萜烯樹脂中苯、甲苯、苯乙烯等溶劑殘留量的方法。具體實(shí)施方式下面將結(jié)合本專利技術(shù)實(shí)施例，對本專利技術(shù)實(shí)施例中的技術(shù)方案進(jìn)行清楚、完整地描述，顯然，所描述的實(shí)施例僅僅是本專利技術(shù)一部分實(shí)施例，而不是全部的實(shí)施例。基于本專利技術(shù)中的實(shí)施例，本領(lǐng)域普通技術(shù)人員在沒有做出創(chuàng)造性勞動(dòng)前提下所獲得的所有其他實(shí)施例，都屬于本專利技術(shù)保護(hù)的范圍。實(shí)施例1本專利技術(shù)實(shí)施例中，一種萜烯樹脂中溶劑含量的檢測方法，包括以下步驟：（1）對照品溶液的制備：分別精密稱取色譜級苯、甲苯、苯乙烯適量，加甲酸制成每lml含0.05mg苯、1.2mg甲苯、0.5mg苯乙烯的混合溶液，作為對照品溶液；（2）供試品溶液的制備：取萜烯樹脂適量，精密稱定，加甲酸超聲使溶解，使萜烯樹脂濃度為30mg/ml，搖勻，以0.22μm濾膜過濾，取續(xù)濾液，作為供試品溶液；（3）測定：分別精密吸取對照品溶液、供試品溶液各適量，直接進(jìn)樣注入氣相色譜儀，測定，外標(biāo)法計(jì)算苯、甲苯、苯乙烯的含量，從而計(jì)算出萜烯樹脂中各有機(jī)溶劑殘留量；氣相色譜的工作條件為：色譜柱為35%二苯基-65%二甲基聚硅氧烷的毛細(xì)管柱，柱長8m，柱內(nèi)徑0.53mm，薄膜厚度1μm；載氣為高純氮?dú)猓粰z測器為氫離子火焰檢測器，對照品溶液和供試品溶液直接進(jìn)樣，進(jìn)樣口溫度220℃，檢測器溫度260℃，柱溫240℃，程序升溫65℃保持12min，再以40℃/min的升溫速率升至200℃，接著以30℃/min的升溫速率升至所需溫度，保持5min。實(shí)施例2本專利技術(shù)實(shí)施例中，一種萜烯樹脂中溶劑含量的檢測方法，包括以下步驟：（1）對照品溶液的制備：分別精密稱取色譜級苯、甲苯、苯乙烯適量，加甲酸制成每lml含0.1mg苯、0.8mg甲苯、1.0mg苯乙烯的混合溶液，作為對照品溶液；（2）供試品溶液的制備：取萜烯樹脂適量，精密稱定，加甲酸超聲使溶解，使萜烯樹脂濃度為36mg/ml，搖勻，以0.22μm濾膜過濾，取續(xù)濾液，作為供試品溶液；（3）測定：分別精密吸取對照品溶液、供試品溶液各適量，直接進(jìn)樣注入氣相色譜儀，測定，外標(biāo)法計(jì)算苯、甲苯、苯乙烯的含量，從而計(jì)算出萜烯樹脂中各有機(jī)溶劑殘留量；氣相色譜的工作條件為：色譜柱為35%二苯基-65%二甲基聚硅氧烷的毛細(xì)管柱，柱長8m，柱內(nèi)徑0.53mm，薄膜厚度1μm；載氣為高純氮?dú)猓粰z測器為氫離子火焰檢測器，對照品溶液和供試品溶液直接進(jìn)樣，進(jìn)樣口溫度230℃，檢測器溫度270℃，柱溫240℃，程序升溫65℃保持12min，再以40℃/min的升溫速率升至200℃，接著以30℃/min的升溫速率升至所需溫度，保持5min。實(shí)施例3本專利技術(shù)實(shí)施例中，一種萜烯樹脂中溶劑含量的檢測方法，包括以下步驟：（1）對照品溶液的制備：分別精密稱取色譜級苯、甲苯、苯乙烯適量，加甲酸制成每lml含0.08mg苯、1.0mg甲苯、0.85mg苯乙烯的混合溶液，作為對照品溶液；（2）供試品溶液的制備：取萜烯樹脂適量，精密稱定，加甲酸超聲使溶解，使萜烯樹脂濃度為32mg/ml，搖勻，以0.22μm濾膜過濾，取續(xù)濾液，作為供試品溶液；（3）測定：分別精密吸取對照品溶液、供試品溶液各適量，直接進(jìn)樣注入氣相色譜儀，測定，外標(biāo)法計(jì)算苯、甲苯、苯乙烯的含量，從而計(jì)算出萜烯樹脂中各有機(jī)溶劑殘留量；氣相色譜的工作條件為：色譜柱為35%二苯基-65%二甲基聚硅氧烷的毛細(xì)管柱，柱長8m，柱內(nèi)徑0.53mm，薄膜厚度1μm；載氣為高純氮?dú)猓粰z測器為氫離子火焰檢測器，對照品溶液和供試品溶液直接進(jìn)樣，進(jìn)樣口溫度240℃，檢測器溫度280℃，柱溫220℃，程序升溫65℃保持12min，再以40℃/min的升溫速率升至200℃，接著以30℃/min的升溫速率升至所需溫度，保持5min。取5批萜烯樹脂樣品，按照上述實(shí)施例3的方法進(jìn)行檢測。結(jié)果如下表所示：表1各樣品中溶劑含量編號苯（ppm）甲苯（ppm）苯乙烯（ppm）10.6416.3515.7820.5916.8416.0230.2112.7212.3440.878.2914.5151.0610.5713.18驗(yàn)證檢測：分別取色譜純甲酸溶劑，苯、甲苯、苯乙烯對照品溶液及樣品溶液進(jìn)樣，結(jié)果表明色譜純級的甲酸對苯、甲苯、苯乙烯的測定沒有干擾。本專利技術(shù)采用毛細(xì)管氣相色譜法同時(shí)測定苯、本文檔來自技高網(wǎng)...

【技術(shù)保護(hù)點(diǎn)】
一種萜烯樹脂中溶劑含量的檢測方法，其特征在于，包括以下步驟：（1）對照品溶液的制備：分別精密稱取色譜級苯、甲苯、苯乙烯適量，加甲酸制成每lml含0.05～0.1mg苯、0.8～1.2mg甲苯、0.5～1.0mg苯乙烯的混合溶液，作為對照品溶液；（2）供試品溶液的制備：取萜烯樹脂適量，精密稱定，加甲酸超聲使溶解，使萜烯樹脂濃度為30～36mg/ml，搖勻，以0.22μm濾膜過濾，取續(xù)濾液，作為供試品溶液；（3）測定：分別精密吸取對照品溶液、供試品溶液各適量，直接進(jìn)樣注入氣相色譜儀，測定，外標(biāo)法計(jì)算苯、甲苯、苯乙烯的含量，從而計(jì)算出萜烯樹脂中各有機(jī)溶劑殘留量。

【技術(shù)特征摘要】
1.一種萜烯樹脂中溶劑含量的檢測方法，其特征在于，包括以下步驟：（1）對照品溶液的制備：分別精密稱取色譜級苯、甲苯、苯乙烯適量，加甲酸制成每lml含0.05～0.1mg苯、0.8～1.2mg甲苯、0.5～1.0mg苯乙烯的混合溶液，作為對照品溶液；（2）供試品溶液的制備：取萜烯樹脂適量，精密稱定，加甲酸超聲使溶解，使萜烯樹脂濃度為30～36mg/ml，搖勻，以0.22μm濾膜過濾，取續(xù)濾液，作為供試品溶液；（3）測定：分別精密吸取對照品溶液、供試品溶液各適量，直接進(jìn)樣注入氣相色譜儀，測定，外標(biāo)法計(jì)算苯、甲苯、苯乙烯的含量，從而計(jì)算出萜烯樹脂中各有機(jī)溶劑殘留量。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的萜烯樹脂中溶劑含量的檢測方法，其特征在于，所述的步驟（1）中，每lml混合溶液中含0.08mg苯、1.0mg甲苯、0.85mg苯乙烯。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的萜烯...

【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：周朱晨，張根義，胡彬，張進(jìn)，吳念綺，
申請(專利權(quán))人：百奧森江蘇食品安全科技有限公司，
類型：發(fā)明
國別省市：江蘇;32