一種導(dǎo)電碳漿料、正極材料極片的制備方法技術(shù)

本發(fā)明專利技術(shù)適用于電池技術(shù)領(lǐng)域，提供了一種導(dǎo)電碳漿料的制備方法，如下：加入穩(wěn)定添加劑，加入碳納米管進(jìn)行預(yù)分散處理，完成碳納米管分散液的制備；對(duì)碳納米管分散液進(jìn)行分散研磨處理，添加石墨烯和導(dǎo)電炭黑進(jìn)行砂磨處理。本發(fā)明專利技術(shù)還提供了一種正極材料極片的制備方法。與相關(guān)技術(shù)相比，本發(fā)明專利技術(shù)制備正極材料極片時(shí)，導(dǎo)電添加劑的添加量可以明顯減少，可明顯提高活性物質(zhì)的含量，提高電池的容量。與現(xiàn)有導(dǎo)電碳添加相同的含量，其導(dǎo)電性明顯提升，極片電阻率可降低30％以上。

【技術(shù)實(shí)現(xiàn)步驟摘要】

本專利技術(shù)屬于電池
，尤其涉及一種導(dǎo)電碳漿料、正極材料極片的制備方法。
技術(shù)介紹
復(fù)合導(dǎo)電碳漿料作為鋰離子電池中的重要導(dǎo)電添加劑，是鋰離子電池正極材料極片的重要組成部分，往往要求其具有良好的導(dǎo)電性能，能夠均勻的包覆于正極材料的表面，形成良好的導(dǎo)電網(wǎng)絡(luò)。相關(guān)技術(shù)中，中國(guó)專利CN103384007A公開的一種碳納米管/石墨烯復(fù)合負(fù)極材料及其制備方法、鋰電池。該復(fù)合負(fù)極材料屬于碳納米管與石墨烯的復(fù)合，形成的導(dǎo)電網(wǎng)絡(luò)屬于線面交聯(lián)，其不足在于，對(duì)導(dǎo)電性的改善效果有限。因此，實(shí)有必要提供一種新的導(dǎo)電碳漿料、正極材料極片的制備方法解決上述技術(shù)問題。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路
本專利技術(shù)實(shí)施例提供一種導(dǎo)電碳漿料的制備方法，旨在解決以現(xiàn)有導(dǎo)電碳漿料的制備方法制得的導(dǎo)電碳漿料的導(dǎo)電性不足的問題。本專利技術(shù)實(shí)施例是這樣實(shí)現(xiàn)的，一種導(dǎo)電碳漿料的制備方法，包括如下步驟：步驟一、將質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.2％～10％的分散劑添加到事先準(zhǔn)備好的溶劑中進(jìn)行預(yù)分散，使分散劑完全溶解，隨后加入0％～5％的穩(wěn)定添加劑，使其完全溶解，最后在分散攪拌狀態(tài)下加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.2％～15％的碳納米管進(jìn)行預(yù)分散處理10～90min，完成碳納米管分散液的制備；步驟二、在攪拌狀態(tài)下利用分散研磨機(jī)、高速剪切解離設(shè)備對(duì)步驟一中制備好的碳納米管分散液進(jìn)行分散研磨處理，在研磨的過程中依次添加質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.2％～20％的石墨烯和質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.1％～15％的導(dǎo)電炭黑進(jìn)行砂磨處理，完成導(dǎo)電碳漿料的制備；其中，所述導(dǎo)電碳漿料的粘度為50ppm～30000mPa·s。本專利技術(shù)實(shí)施例還提供一種正極材料極片的制備方法，旨在解決現(xiàn)有以現(xiàn)有正極材料極片的制備方法制得的電池的導(dǎo)電性不足的問題。本專利技術(shù)實(shí)施例提供一種正極材料極片的制備方法，包括如下步驟：步驟一、將用上述一種導(dǎo)電碳漿料的制備方法制備的導(dǎo)電碳漿料作為導(dǎo)電添加劑添加到正極材料中，并加入粘接劑，將所述導(dǎo)電添加劑、粘結(jié)劑、正極材料進(jìn)行混料處理；步驟二、利用涂布設(shè)備制備成正極材料極片；其中，所述導(dǎo)電添加劑的加入量為所述正極材料質(zhì)量的0.2％～5％；所述粘接劑的加入量為所述正極材料質(zhì)量的1％～5％。與相關(guān)技術(shù)相比，本專利技術(shù)提供的導(dǎo)電碳漿料的制備方法所制備得到的導(dǎo)電碳漿料具有良好的導(dǎo)電性能，能夠均勻的包覆于正極材料的表面，形成良好的導(dǎo)電網(wǎng)絡(luò)。本專利技術(shù)提供的正極材料極片的制備方法在制備正極材料極片時(shí)，導(dǎo)電添加劑的添加量可以明顯減少，可明顯提高活性物質(zhì)的含量，提高電池的容量。與現(xiàn)有導(dǎo)電碳添加相同的含量，其導(dǎo)電性明顯提升，極片電阻率可降低30％以上。附圖說明圖1是本專利技術(shù)導(dǎo)電碳漿料及正極極片的制備方法的流程圖示意圖；圖2是本專利技術(shù)實(shí)施例二中的導(dǎo)電碳漿料的原理示意圖；圖3是本專利技術(shù)實(shí)施例一中的一種導(dǎo)電碳漿料的微觀圖；圖4是本專利技術(shù)正極材料極片的結(jié)構(gòu)示意圖。圖2中：1為導(dǎo)電炭黑，2為石墨烯，3為碳納米管；圖4中：4為碳納米管，5為石墨烯，6為正極活性物質(zhì)，7為導(dǎo)電炭黑。具體實(shí)施方式為了使本專利技術(shù)的目的、技術(shù)方案及優(yōu)點(diǎn)更加清楚明白，以下結(jié)合附圖及實(shí)施例，對(duì)本專利技術(shù)進(jìn)行進(jìn)一步詳細(xì)說明。應(yīng)當(dāng)理解，此處所描述的具體實(shí)施例僅僅用以解釋本專利技術(shù)，并不用于限定本專利技術(shù)。實(shí)施例一一種導(dǎo)電碳漿料的制備方法，參見圖1，包括如下步驟：步驟一、分別對(duì)石墨烯、碳納米管和科琴黑導(dǎo)電炭黑進(jìn)行表面修飾，得到表面修飾的石墨烯、碳納米管和導(dǎo)電炭黑；步驟二、將20g的聚乙烯吡咯烷酮分散劑添加到事先準(zhǔn)備好的850gNMP中進(jìn)行預(yù)分散，使分散劑完全溶解，隨后加入5g的偏聚氟乙烯穩(wěn)定添加劑，使其完全溶解，最后在分散攪拌狀態(tài)下加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30g的碳納米管進(jìn)行預(yù)分散處理90min，完成碳納米管分散液的制備；步驟三、在攪拌狀態(tài)下利用分散研磨機(jī)(轉(zhuǎn)速2000r/min，研磨4h)對(duì)步驟二中制備好的碳納米管分散液進(jìn)行分散研磨處理，在研磨的過程中依次添加質(zhì)量分?jǐn)?shù)為70g的石墨烯和質(zhì)量分?jǐn)?shù)為25g的酸化官能團(tuán)化后的科琴黑導(dǎo)電炭黑進(jìn)行砂磨處理，使其細(xì)度控制在13～17um，完成導(dǎo)電碳漿料的制備；其中，所述導(dǎo)電碳漿料的粘度為5000mPa·s。隨后添加2％此漿料與磷酸鐵鋰混合制備正極漿料與傳統(tǒng)導(dǎo)電碳黑SP及碳納米管導(dǎo)電液的磷酸鐵鋰正極材料進(jìn)行對(duì)比分析，并組裝電池，其數(shù)據(jù)如下表表1：表1(性能對(duì)比表)圖3是導(dǎo)電碳漿料的微觀圖。實(shí)施例二一種導(dǎo)電碳漿料的制備方法，本實(shí)施例為碳納米管/石墨烯/導(dǎo)電炭黑(Super～P)復(fù)合導(dǎo)電液，參見圖1，具體步驟如下：利用硫酸/硝酸混酸將一定數(shù)量的碳納米管、石墨烯、SP進(jìn)行官能團(tuán)化處理，去離子水清洗至pH＝7、烘干、破碎；稱量上述處理的碳納米管60g、石墨烯5g、SP5g于100℃烘箱中烘干；稱量10g聚乙烯醇在920g去離子水(亦可NMP)中分散均勻，隨后加入60g碳納米管粉體進(jìn)行預(yù)分散處理10min～60min；將預(yù)分散的碳納米管分散液通入高速研磨設(shè)備中，控制溫度在50℃、轉(zhuǎn)速2000r/min，隨后緩慢加入石墨烯及SP進(jìn)行研磨處理；待漿料粒度砂磨至D50<10μm時(shí)即可，所制備漿料粘度在500mPa.s，固含在8％左右。參見圖2，1為導(dǎo)電炭黑，2為石墨烯，3為碳納米管。制備完成的導(dǎo)電碳漿料呈黑灰色，由其SEM圖可知，碳納米管與石墨烯相互橋接形成導(dǎo)電網(wǎng)絡(luò)，顆粒狀導(dǎo)電炭黑均勻的分散于二者表面。一種正極材料極片的制備方法，包括如下步驟：步驟一、將上述實(shí)施例二中制備的導(dǎo)電碳漿料作為導(dǎo)電添加劑添加到正極材料中，并加入粘接劑，將所述導(dǎo)電添加劑、粘結(jié)劑、正極材料進(jìn)行混料處理；步驟二、利用涂布設(shè)備制備成正極材料極片；其中，所述導(dǎo)電添加劑的加入量為所述正極材料質(zhì)量的0.2％～5％，所述粘接劑的加入量為所述正極材料質(zhì)量的1％～5％。具體的，根據(jù)實(shí)施例二制備的導(dǎo)電碳漿料，采用磷酸鐵鋰正極材料(德方納米)對(duì)其進(jìn)行正極材料極片的制作及電化學(xué)性能測(cè)試(扣式電池)，其結(jié)果如表2所示：表2(性能對(duì)比表)正極材料極片的結(jié)構(gòu)示意圖如圖4所示，4為碳納米管，5為石墨烯，6為正極活性物質(zhì)，7為導(dǎo)電炭黑。實(shí)施例三一種導(dǎo)電碳漿料的制備方法，本實(shí)施例為碳納米管/石墨烯/導(dǎo)電炭黑(科琴黑+SP)復(fù)合導(dǎo)電液，參見附圖1，具體步驟如下：1)利用硫酸/磷酸混酸將一定數(shù)量的碳納米管、石墨烯進(jìn)行官能團(tuán)化處理；2)稱量處理的碳納米管70g、石墨烯10g、導(dǎo)電碳黑10g于100℃烘干；3)稱量10g聚乙烯吡咯烷酮在910g去離子水(亦可NMP)中分散均勻，隨后加入60g碳納米管粉體進(jìn)行預(yù)分散處理10min～60min；4)將預(yù)分散的碳納米管分散液通入高速研磨設(shè)備中，控制溫度在50℃、轉(zhuǎn)速2000r/min，隨后緩慢加入石墨烯及導(dǎo)電碳黑進(jìn)行研磨處理；5)待漿料粒度砂磨至D50<15μm時(shí)即可，所制備漿料粘度在2000mPa.s，固含在9％左右。根據(jù)實(shí)施例三制備的導(dǎo)電碳漿料，采用磷酸鐵鋰正極材料(北大先行)對(duì)其進(jìn)行正極材料極片的制作及電化學(xué)性能測(cè)試(扣式電池)，其結(jié)果如表3所示：表3(性能對(duì)比表)與相關(guān)技術(shù)相比，本專利技術(shù)提供的導(dǎo)電碳漿料的制備方法所制備得到的導(dǎo)電碳漿料具有良好的導(dǎo)電性能，能夠均勻的包覆于正極材料的表面，形成良好的導(dǎo)電網(wǎng)絡(luò)。本專利技術(shù)提供的正極材料極片的制備方法在制備正極材料極片時(shí)，導(dǎo)電添加劑的添加量可以明顯減少，可明顯提高活性物本文檔來自技高網(wǎng)...

【技術(shù)保護(hù)點(diǎn)】
一種導(dǎo)電碳漿料的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：步驟一、將質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.2％～10％的分散劑添加到事先準(zhǔn)備好的溶劑中進(jìn)行預(yù)分散，使分散劑完全溶解，隨后加入0％～5％的穩(wěn)定添加劑，使其完全溶解，最后在分散攪拌狀態(tài)下加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.2％～15％的碳納米管進(jìn)行預(yù)分散處理10～90min，完成碳納米管分散液的制備；步驟二、在攪拌狀態(tài)下利用分散研磨機(jī)、高速剪切解離設(shè)備對(duì)步驟一中制備好的碳納米管分散液進(jìn)行分散研磨處理，在研磨的過程中依次添加質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.2％～20％的石墨烯和質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.1％～15％的導(dǎo)電炭黑進(jìn)行砂磨處理，完成導(dǎo)電碳漿料的制備；其中，所述導(dǎo)電碳漿料的粘度為50ppm～30000mPa·s。

【技術(shù)特征摘要】
1.一種導(dǎo)電碳漿料的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：步驟一、將質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.2％～10％的分散劑添加到事先準(zhǔn)備好的溶劑中進(jìn)行預(yù)分散，使分散劑完全溶解，隨后加入0％～5％的穩(wěn)定添加劑，使其完全溶解，最后在分散攪拌狀態(tài)下加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.2％～15％的碳納米管進(jìn)行預(yù)分散處理10～90min，完成碳納米管分散液的制備；步驟二、在攪拌狀態(tài)下利用分散研磨機(jī)、高速剪切解離設(shè)備對(duì)步驟一中制備好的碳納米管分散液進(jìn)行分散研磨處理，在研磨的過程中依次添加質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.2％～20％的石墨烯和質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.1％～15％的導(dǎo)電炭黑進(jìn)行砂磨處理，完成導(dǎo)電碳漿料的制備；其中，所述導(dǎo)電碳漿料的粘度為50ppm～30000mPa·s。2.如權(quán)利要求1所述的導(dǎo)電碳漿料的制備方法，其特征在于，所述導(dǎo)電炭黑為顆粒狀導(dǎo)電碳；所述導(dǎo)電炭黑為SP、KS～6、科琴黑中的一種或多種的組合。3.如權(quán)利要求1所述的導(dǎo)電碳漿料的制備方法，其特征在于，步驟一中的分散劑為十二烷基硫酸鈉(SDS)、十二烷基苯磺酸鈉(SDBS)、聚乙烯吡咯烷酮、曲拉通～100、聚乙烯醇中的一種或多種的組合。4.如權(quán)利要求1所述的導(dǎo)電碳漿料的制備方法，其特征在于，步驟一中的溶劑為無水乙醇(C2H6O)、去離子水(H2O)、二甲基甲酰胺(DMF)、N～甲基吡咯烷酮(NMP)中的一種。5.如權(quán)利要求1所述的導(dǎo)電碳漿料的制備方法，其特征在于，步驟...

【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：孔令涌，尚偉麗，方東升，陳玲震，李佳佳，
申請(qǐng)(專利權(quán))人：深圳市德方納米科技股份有限公司，
類型：發(fā)明
國(guó)別省市：廣東;44