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    一種聚合松香基聚氨酯預(yù)聚體的制備方法技術(shù)

    技術(shù)編號(hào):14972809 閱讀:136 留言:0更新日期:2017-04-03 00:55
    本發(fā)明專(zhuān)利技術(shù)公開(kāi)了一種聚合松香基聚氨酯預(yù)聚體的制備方法。首先利用聚合松香和甲基丙烯酸縮水甘油酯反應(yīng)得到聚合松香基多元醇,再用聚合松香基多元醇與甲苯二異氰酸酯(TDI)發(fā)生化學(xué)反應(yīng),得到聚合松香基聚氨酯預(yù)聚體。本發(fā)明專(zhuān)利技術(shù)將聚合松香的三環(huán)菲骨架結(jié)構(gòu)引入到聚氨酯預(yù)聚體的結(jié)構(gòu)中,可以提高產(chǎn)品的硬度、光澤、耐熱性等性能,拓寬了松香的應(yīng)用范圍。

    【技術(shù)實(shí)現(xiàn)步驟摘要】

    本專(zhuān)利技術(shù)涉及一種聚合松香基聚氨酯預(yù)聚體的制備方法
    技術(shù)介紹
    聚氨酯預(yù)聚體,是由多異氰酸酯和多元醇控制一定比例反應(yīng)而得到的可反應(yīng)性半成品。聚氨酯預(yù)聚體可廣泛應(yīng)用于聚氨酯膠粘劑、涂料、彈性體、泡沫和纖維等諸多領(lǐng)域。最常用的是端NCO聚氨酯預(yù)聚體,制備端NCO基預(yù)聚體常用的多元醇有聚酯多元醇和聚醚多元醇兩大類(lèi)。近年來(lái),隨著環(huán)保要求的日益提高,以生物基材料為原料制備聚氨酯越來(lái)越受關(guān)注。聚合松香比松香更具有抗氧化性、亮光度、抗結(jié)晶性等特點(diǎn)。聚合松香分子結(jié)構(gòu)中的羧酸基團(tuán),通過(guò)改性可制成一種新型多元醇,部分或全部取代聚酯多元醇或聚醚多元醇,為聚合松香這一天然可再生資源的利用開(kāi)辟了廣闊的應(yīng)用前景。本專(zhuān)利技術(shù)利用聚合松香和甲基丙烯酸縮水甘油酯(GMA)反應(yīng)得到聚合松香基多元醇(RAG),RAG再與甲苯二異氰酸酯(TDI)反應(yīng)可制備聚合松香基聚氨酯預(yù)聚體,有望在涂料、膠黏劑和建筑等領(lǐng)域得到應(yīng)用。本專(zhuān)利技術(shù)充分利用了可再生資源聚合松香,降低了聚氨酯預(yù)聚體的合成成本,為聚合松香的深加工利用提供一條新途徑。
    技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路
    本專(zhuān)利技術(shù)的目的是提供一種以聚合松香為原料制備聚合松香基聚氨酯預(yù)聚體的方法。具體步驟為:(1)在反應(yīng)釜中將100.0質(zhì)量份的聚合松香溶解于147.0質(zhì)量份的分析純甲苯中,加入47.0質(zhì)量份質(zhì)量百分比含量為97%的甲基丙烯酸縮水甘油酯和0.5質(zhì)量份催化劑分析純?nèi)野罚郎刂?20℃,待酸值達(dá)到10mgKOH/g以下時(shí)停止反應(yīng),即得到聚合松香基多元醇的甲苯溶液。(2)將100.0質(zhì)量份步驟(1)所得聚合松香基多元醇的甲苯溶液加入到反應(yīng)釜中,在300r·min-1轉(zhuǎn)速下,加入5.0~20.0質(zhì)量份的實(shí)驗(yàn)試劑甲苯二異氰酸酯(TDI)和0~0.5份質(zhì)量催化劑化學(xué)純二丁基二月桂酸錫,攪拌15分鐘使之混合均勻,在20~50℃下進(jìn)行反應(yīng),每隔0.5小時(shí)取樣測(cè)定其-NCO含量,待測(cè)得的-NCO質(zhì)量百分比含量穩(wěn)定時(shí)停止反應(yīng),得到暗紅棕色的聚合松香基聚氨酯預(yù)聚體的甲苯溶液。本專(zhuān)利技術(shù)最顯著的特點(diǎn)是以聚合松香為原料,通過(guò)和甲基丙烯酸縮水甘油酯等一系列物質(zhì)進(jìn)行反應(yīng),最終制得聚合松香基聚氨酯預(yù)聚體,賦予松香更廣泛的用途,所得聚合松香基聚氨酯預(yù)聚體有望在涂料、膠黏劑等領(lǐng)域獲得良好的應(yīng)用前景。具體實(shí)施方式實(shí)施例1:(1)在反應(yīng)釜中將100.0質(zhì)量份的聚合松香溶解于147.0份的分析純甲苯中,加入47.0質(zhì)量份質(zhì)量百分比含量為97%的甲基丙烯酸縮水甘油酯和0.5質(zhì)量份催化劑分析純?nèi)野罚郎刂?20℃,反應(yīng)3小時(shí),測(cè)得酸值為3.7mgKOH/g,即得到聚合松香基多元醇的甲苯溶液。(2)將100.0質(zhì)量份步驟(1)所得聚合松香基多元醇的甲苯溶液加入到反應(yīng)釜中,在300r·min-1轉(zhuǎn)速下,加入12.0質(zhì)量份的實(shí)驗(yàn)試劑甲苯二異氰酸酯(TDI),攪拌15分鐘使之混合均勻,在25℃下進(jìn)行反應(yīng),每隔0.5小時(shí)取樣測(cè)定其-NCO含量,待測(cè)得的-NCO質(zhì)量百分比含量穩(wěn)定時(shí)停止反應(yīng),得到暗紅棕色的聚合松香基聚氨酯預(yù)聚體的甲苯溶液,-NCO質(zhì)量百分比含量為0.45%。實(shí)施例2:(1)在反應(yīng)釜中將100.0質(zhì)量份的聚合松香溶解于147.0質(zhì)量份的分析純甲苯中,加入47.0質(zhì)量份質(zhì)量百分比含量為97%的甲基丙烯酸縮水甘油酯和0.5質(zhì)量份催化劑分析純?nèi)野罚郎刂?20℃,反應(yīng)3小時(shí),測(cè)得酸值為3.7mgKOH/g,即得到聚合松香基多元醇的甲苯溶液。(2)將100.0質(zhì)量份步驟(1)所得聚合松香基多元醇的甲苯溶液加入到反應(yīng)釜中,在300r·min-1轉(zhuǎn)速下,加入12.0質(zhì)量份的實(shí)驗(yàn)試劑甲苯二異氰酸酯(TDI)和0.1質(zhì)量份催化劑化學(xué)純二丁基二月桂酸錫,攪拌15分鐘使之混合均勻,在20~50℃下進(jìn)行反應(yīng),每隔0.5小時(shí)取樣測(cè)定其-NCO含量,待測(cè)得的-NCO質(zhì)量百分比含量穩(wěn)定時(shí)停止反應(yīng),得到暗紅棕色的聚合松香基聚氨酯預(yù)聚體的甲苯溶液,-NCO質(zhì)量百分比含量為0.36%。實(shí)施例3:(1)在反應(yīng)釜中將100.0質(zhì)量份的聚合松香溶解于147.0質(zhì)量份的分析純甲苯中,加入47.0質(zhì)量份質(zhì)量百分比含量為97%的甲基丙烯酸縮水甘油酯和0.5質(zhì)量份催化劑分析純?nèi)野罚郎刂?20℃,反應(yīng)3小時(shí),測(cè)得酸值為3.7mgKOH/g,即得到聚合松香基多元醇的甲苯溶液。(2)將100.0質(zhì)量份步驟(1)所得聚合松香基多元醇的甲苯溶液加入到反應(yīng)釜中,在300r·min-1轉(zhuǎn)速下,加入12.0質(zhì)量份的實(shí)驗(yàn)試劑甲苯二異氰酸酯(TDI)和0.21質(zhì)量份催化劑化學(xué)純二丁基二月桂酸錫,攪拌15分鐘使之混合均勻,在25℃下進(jìn)行反應(yīng),每隔0.5小時(shí)取樣測(cè)定其-NCO含量,待測(cè)得的-NCO質(zhì)量百分比含量穩(wěn)定時(shí)停止反應(yīng),得到暗紅棕色的聚合松香基聚氨酯預(yù)聚體的甲苯溶液,-NCO質(zhì)量百分比含量為0.10%。本文檔來(lái)自技高網(wǎng)...

    【技術(shù)保護(hù)點(diǎn)】
    一種聚合松香基聚氨酯預(yù)聚體的制備方法,其特征在于具體步驟為:(1)在反應(yīng)釜中將100.0質(zhì)量份的聚合松香溶解于147.0質(zhì)量份的分析純甲苯中,加入47.0質(zhì)量份質(zhì)量百分比含量為97%甲基丙烯酸縮水甘油酯和0.5質(zhì)量份催化劑分析純?nèi)野罚郎刂?20℃,待酸值達(dá)到10mgKOH/g以下時(shí)停止反應(yīng),即得到聚合松香基多元醇的甲苯溶液;(2)將100.0質(zhì)量份步驟(1)所得聚合松香基多元醇的甲苯溶液加入到反應(yīng)釜中,在300?r·min?1轉(zhuǎn)速下,加入5.0~20.0質(zhì)量份的實(shí)驗(yàn)試劑甲苯二異氰酸酯和0~0.5質(zhì)量份催化劑化學(xué)純二丁基二月桂酸錫,攪拌15分鐘使之混合均勻,在20~50℃下進(jìn)行反應(yīng),每隔0.5?小時(shí)取樣測(cè)定其?NCO含量,待測(cè)得的?NCO質(zhì)量百分比含量穩(wěn)定時(shí)停止反應(yīng),得到暗紅棕色的聚合松香基聚氨酯預(yù)聚體的甲苯溶液。

    【技術(shù)特征摘要】
    1.一種聚合松香基聚氨酯預(yù)聚體的制備方法,其特征在于具體步驟為:
    (1)在反應(yīng)釜中將100.0質(zhì)量份的聚合松香溶解于147.0質(zhì)量份的分析純甲苯中,加入47.0質(zhì)量份質(zhì)量百分比含量為97%甲基丙烯酸縮水甘油酯和0.5質(zhì)量份催化劑分析純?nèi)野罚郎刂?20℃,待酸值達(dá)到10mgKOH/g以下時(shí)停止反應(yīng),即得到聚合松香基多元醇的甲苯溶液;
    (2)將100.0質(zhì)量份步驟...

    【專(zhuān)利技術(shù)屬性】
    技術(shù)研發(fā)人員:余彩莉邊峰張發(fā)愛(ài)許建本
    申請(qǐng)(專(zhuān)利權(quán))人:桂林理工大學(xué)
    類(lèi)型:發(fā)明
    國(guó)別省市:廣西;45

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