石菖蒲總酚提取物制備方法技術

本發明專利技術公開了一種從中藥石菖蒲中提取得到的總苯丙素提取物和總酚提取物及其制備方法。總苯丙素提取物主要包括β－細辛醚、α－細辛醚、桉脂素、ｇａｌｇｒａｖｉｎ、ｖｅｒａｇｕｅｎｓｉｎ以及以其為母核的其它衍生物，總酚提取物主要包括咖啡酸、原兒茶酸、阿魏酸、香草酸以及以其為母核的糖苷類化合物和其它衍生物。石菖蒲總苯丙素提取物和總酚提取物可由溶劑提取法、溶劑萃取法、沉淀法、大孔吸附樹脂法、超臨界流體萃取法、柱色譜法、液－液逆流分配色譜法等任意一種方法，或這些方法的任意組合制備獲得。所制得的石菖蒲總苯丙素提取物中各種苯丙素類成分百分含量的總和為５～１００％（ｗ／ｗ），其中β－細辛醚、α－細辛醚兩種成分的含量占全部總苯丙素含量的５～１００％（ｗ／ｗ）；石菖蒲總酚提取物中各種酚類成分百分含量的總和為５～１００％（ｗ／ｗ），其中咖啡酸、原兒茶酸二種成分的含量占全部總酚含量的５～１００％（ｗ／ｗ）。

【技術實現步驟摘要】

本專利技術屬醫藥
，具體涉及中藥石菖蒲的總苯丙素提取物和總酚提取物及其制備方法、質量控制方法，以及在醫藥和保健食品領域的應用。
技術介紹
石菖蒲為常用中藥，來源于天南星科菖蒲屬石菖蒲Acorus tatarinowiiSchott.及同屬其它植物的干燥根莖。傳統中醫藥理論認為石菖蒲具有開竅豁痰、醒神益智、聰耳明目、化濕開胃和散寒除痹的功效，主治昏迷、癲癇、癲狂、冠心病、心絞痛、心律失常、中風、眩暈、耳鳴、耳聾、萎縮性胃炎、腦外傷、弱智、鼻淵等證，現代藥理研究表明石菖蒲具有鎮靜、抗驚、解痙平喘、抗抑郁、增進記憶、降脂、抗癌、抗心律失常等多種功效，臨床廣泛應用于治療癲癇、痰厥、熱病神昏、健忘、氣閉耳聾、心胸煩悶、氣滯胃痛、濕痹等癥。石菖蒲中主要含有苯丙素類、酚類、黃酮類、生物堿類、三萜類等成分。迄今，有關石菖蒲化學成分的藥理活性、應用及制備方法，僅見有一項公開的專利技術專利97106786.4，涉及石菖蒲中生物堿類成分的制備方法，未見涉及石菖蒲總苯丙素提取物和總酚提取物及其制備方法和用途的專利。
技術實現思路
本專利技術的目的在于提供一種石菖蒲總苯丙素提取物及其制備方法。本專利技術的另一個目的在于提供一種石菖蒲總酚提取物及其制備方法。本專利技術的再一個目的在于提供一種石菖蒲總酚提取物與某些堿或金屬鹽形成的金屬鹽類衍生物。本專利技術的再一個目的在于提供一種石菖蒲總酚提取物與某些金屬離子形成的金屬絡合物。本專利技術提出的石菖蒲總苯丙素提取物，是從中藥石菖蒲中提取的含有多種苯丙素類活性成分的組合，其中主要化合物結構如下 本專利技術提出的石菖蒲總酚提取物，是從中藥石菖蒲中提取的含有多種酚類活性成分的組合，其中主要化合物結構如下 本專利技術所述原料石菖蒲，來源于天南星科菖蒲屬的任意一種植物。作為提取石菖蒲總苯丙素和總酚的原材料，可以是市售石菖蒲飲片，也可以是這些植物的莖、葉、花穗、果實、地下根莖及根等任一部位或全部植株，其中優選的藥材部位為這些植物未抽花莖的干燥根莖。上述所述的石菖蒲包括未經任何炮制處理的原藥材及飲片，還包括各種炮制品。本專利技術所述的石菖蒲總苯丙素提取物，是指從上述任一植物的任何部位提取得到的，包含多種苯丙素類活性成分的組合物，其中優選的是從Acorustatarinowii Schott.未抽花莖的干燥根莖中提取制備得到的，含有多種苯丙素類活性成分的組合物。這些苯丙素類成分主要包括β-細辛醚、α-細辛醚、桉脂素、galgravin、veraguensin以及以其為母核的其它衍生物。作為石菖蒲總苯丙素提取物，其中各種苯丙素類成分百分含量的總和為5～100％(w/w)，其中優選的為50～100％(w/w)。在本專利技術所述的石菖蒲總苯丙素提取物所涵蓋的各種苯丙素類活性成分之中，最主要的是β-細辛醚、α-細辛醚、桉脂素、galgravin、veraguensin等成分。作為石菖蒲總苯丙素提取物，β-細辛醚、α-細辛醚兩種成分的含量占全部總苯丙素含量的5～100％(w/w)。本專利技術所述的石菖蒲總酚提取物，是指從上述任一植物的任何部位提取得到的，包含多種酚類活性成分的組合物，其中優選的是從Acorus tatarinowiiSchott.干燥根莖中提取制備得到的，含有多種酚類活性成分的組合物。這些酚類成分主要包括咖啡酸、原兒茶酸、阿魏酸、香草酸以及以其為母核的糖苷類化合物和其它衍生物。作為石菖蒲總酚提取物，其中各種酚類成分百分含量的總和為5～100％(w/w)，其中優選的為50～100％(w/w)。本專利技術所述的石菖蒲總酚提取物，可以與某些堿(如氫氧化鈉、氫氧化鉀等)以及鈉鹽、鉀鹽、鈣鹽、鋅鹽等金屬鹽(如碳酸鈉、碳酸鉀、碳酸鈣、醋酸鈉、醋酸鋅等)，形成金屬鹽類衍生物。這些衍生物具有與上述石菖蒲總酚提取物相同或相近的藥理活性和用途。本專利技術所述的石菖蒲總酚提取物，還可以與鈉、鉀、鈣、鐵、鋁、鋅、銅、鋇、鉻、鍶等金屬離子形成金屬絡合物。這些金屬絡合物具有與上述石菖蒲總酚提取物相同或相近的藥理活性或用途。在本專利技術所述的石菖蒲總酚提取物所涵蓋的各種酚類活性成分之中，最主要的是咖啡酸、原兒茶酸、阿魏酸、香草酸、4-{carbonyl}phenol、3，5，4’-三羥基-6，7-亞甲二氧基黃酮、大黃素等成分。作為石菖蒲總酚提取物，咖啡酸、原兒茶酸成分的含量占全部總酚含量的5～100％(w/w)。本專利技術還提出了所述石菖蒲總苯丙素提取物和總酚提取物的制備工藝，它可以采用以下任意一種方法，或這些方法的任意組合進行制備(1)溶劑提取法；(2)溶劑萃取法；(3)沉淀法；(4)超臨界流體萃取法；(5)柱色譜法；(6)液-液逆流分配色譜法。其中優選的方法為沉淀法和大孔吸附樹脂法。在使用這些方法進行制備時，一般包括以下幾個步驟(1)提取所用溶劑可以是水或任意一種醇類、酮類及酯類溶劑，或這些溶劑按一定比例組成的混合溶劑，或由這些溶劑與酸、堿、鹽配成的酸性或堿性溶劑。提取方法可以是煎煮、加熱回流、超聲提取、冷浸、滲漉、微波提取、高壓提取等。優選的提取工藝為石菖蒲藥材加30～90％乙醇，回流提取2～3次，每次提取1～2小時，溶劑用量為5～15倍量(L/kg)。(2)過濾包括離心、抽濾、超濾、壓濾等方法，使用或不使用以下任意一種澄清劑或其組合醇沉劑，明膠，高嶺土，各種樹脂，聚乙二醇，聚乙三醇，殼聚糖以及天然澄清劑成品如101果汁澄清劑、ZTC+1天然澄清劑等。(3)濃縮包括常壓或減壓條件下的薄膜蒸發、旋轉蒸發及煎煮濃縮等。(4)干燥包括真空干燥、噴霧干燥、冷凍干燥等。當采用溶劑萃取法進行制備時，一般先將提取物混懸于水中，然后用低極性的酯類、烷烴類或醚類溶劑(如石油醚、乙醚、己烷、汽油、乙酸乙酯等)氯仿、乙酸乙酯、或是這些溶劑的混合物，萃取獲得其中的總苯丙素成分和總酚成分，得到總苯丙素提取物和總酚提取物。當采用沉淀法進行制備時，優選的石菖蒲苯丙素提取物制備工藝為石菖蒲藥材乙醇提取物加入一定體積的蒸餾水，使得藥材量與分散后溶液體積比為1∶6～1∶10。再分別以3000～5000轉/分鐘的速度離心30～60分鐘，傾出上清液，將沉淀用2～5BV(生藥量)石油醚回流2～3次，每次1.0～2.0小時，合并石油醚提取液，回收溶劑，殘留物即為苯丙素提取物。當采用大孔吸附樹脂法進行制備時，所用的大孔樹脂可以是非極性、弱極性、中等極性、弱堿性或弱酸性等任意一種類型，這些樹脂的代號由于生產廠家不同而不同，如D101、D4020、HPD400、AB-8、S-8、HZ-806等，其中優選的為弱極性或中等極性的樹脂，如AB-8、HPD400、D 101等。所用的洗脫劑為水和含水的乙醇、甲醇、丙酮等，其中優選的為0～100％的乙醇。優選的石菖蒲酚類提取物樹脂純化工藝為選用AB-8、HPD400等中等極性或弱極性大孔吸附樹脂作為純化用樹脂，石菖蒲乙醇提取物上樣液濃度2～4mg/mL(以總酚量計)，吸附流速2～6BV/h，樹脂柱徑高比1∶8～1∶13，上樣量為0.5～2.55mg/mL(以總酚量計)，水洗脫1～2倍樹脂體積進行除雜，除雜流速為3～8BV/h，用40～90％乙醇洗脫3～6倍樹脂體積，洗脫流速為4～9BV/h。當采用超臨界流體萃取法進行制備時，可以對石菖蒲原材料直接本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種石菖蒲總苯丙素提取物，其特征在于該提取物由中藥石菖蒲中提取獲得，并含有以下苯丙素類成分：β－細辛醚、α－細辛醚、桉脂素、ｇａｌｇｒａｖｉｎ、ｖｅｒａｇｕｅｎｓｉｎ。

【技術特征摘要】

【專利技術屬性】
技術研發人員：石任兵，劉斌，董玉，
申請(專利權)人：石任兵，劉斌，
類型：發明
國別省市：11[中國|北京]