一種納米氧化鈷/石墨烯復(fù)合吸波涂層的制備方法技術(shù)

本發(fā)明專利技術(shù)涉及一種納米氧化鈷/石墨烯復(fù)合吸波涂層及其制備方法，納米氧化鈷/石墨烯復(fù)合吸波涂層包括納米氧化鈷/石墨烯復(fù)合粉末、環(huán)氧樹(shù)脂和固化劑；所述環(huán)氧樹(shù)脂的質(zhì)量百分比為70%~90%，所述固化劑的質(zhì)量百分比為5%~15%，所述納米氧化鈷/石墨烯復(fù)合粉末的質(zhì)量百分比為5%~20%。本發(fā)明專利技術(shù)的制備方法輕質(zhì)高效、快速可控，制備得到的納米氧化鈷/石墨烯復(fù)合涂層吸波效果好，且比重輕、添加量少、涂層薄。

【技術(shù)實(shí)現(xiàn)步驟摘要】

本專利技術(shù)涉及納米功能器件領(lǐng)域，尤其是涉及納米氧化鈷/石墨烯復(fù)合吸波涂層。
技術(shù)介紹
隨著現(xiàn)代科學(xué)技術(shù)的發(fā)展，電磁波輻射對(duì)環(huán)境的影響日益增大。在機(jī)場(chǎng)、機(jī)航班因電磁波干擾無(wú)法起飛而誤點(diǎn)；在醫(yī)院、移動(dòng)電話常會(huì)干擾各種電子診療儀器的正常工作。電磁波輻射通過(guò)熱效應(yīng)、非熱效應(yīng)、累積效應(yīng)對(duì)人體造成直接或間接的傷害。因此，治理電磁污染，尋找一種能抵擋并削弱電磁波輻射的材料——吸波材料，已成為材料科學(xué)的一大課題。現(xiàn)有技術(shù)中通常采用鐵氧體作為吸波材料，將這種材料應(yīng)用于電子設(shè)備中可吸收泄露的電磁輻射，達(dá)到消除電磁干擾的目的。但是鐵氧體材料本身的比重大，且需要較大的添加量、較厚的涂層才能達(dá)到好的吸波效果，因而，在工程應(yīng)用中具有很大的局限性。因此亟待尋找一種在較寬頻帶內(nèi)對(duì)電磁波具有高的吸收率，且具有質(zhì)量輕、添加量少、涂層薄、耐溫、耐濕、抗腐蝕等性能的吸波材料。石墨烯是碳原子周期性排列形成的一種二維蜂窩狀材料。石墨烯的每個(gè)晶胞由兩個(gè)碳原子組成，碳-碳原子間距為0.142nm，碳原子之間通過(guò)sp2雜化方式成鍵，每個(gè)碳原子的3個(gè)sp2軌道分別與相鄰3個(gè)碳原子的sp2軌道結(jié)合形成很強(qiáng)的σ鍵，剩下的一個(gè)p軌道相互交疊形成π共軛體系。石墨烯的這種獨(dú)特的二維結(jié)構(gòu)賦予了它優(yōu)異的性能：石墨烯具有極高的機(jī)械強(qiáng)度（130GPa）、優(yōu)異的導(dǎo)熱性能（5000W/m·K）和極大的比表面積（2630m2/g），石墨烯的載流子遷移率可高達(dá)15000cm2/V·s；而且，石墨烯還具有室溫量子霍爾效應(yīng)和室溫鐵磁性等特殊性質(zhì)。因?yàn)槭┚哂猩鲜霆?dú)特的優(yōu)異性能，因此，石墨烯及其復(fù)合物被廣泛應(yīng)用于場(chǎng)效應(yīng)晶體管、超級(jí)電容器、鋰離子電池、氣體傳感器和化學(xué)傳感器等等。一方面，石墨烯作為吸波材料具有良好的介電損耗效應(yīng)；另一方面，由于四氧化三鈷Co3O4是金屬氧化物中最活躍的，從而納米氧化鈷粉末（四氧化三鈷Co3O4）用作吸波材料時(shí)具有較好的磁損耗效應(yīng)，屬于磁損耗材料，因而，可將二者復(fù)合制備較厚的納米氧化鈷/石墨烯復(fù)合吸波涂層。納米四氧化三鈷Co3O4具有各種形貌和結(jié)構(gòu)，包括納米球、納米立方體、納米管、納米棒、納米片、納米纖維和介孔結(jié)構(gòu)等。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路
本專利技術(shù)提供一種新型納米氧化鈷/石墨烯復(fù)合吸波涂層，并提供一種輕質(zhì)高效、快速可控、均勻大面積制備該吸波涂層的方法。一種納米氧化鈷/石墨烯復(fù)合吸波涂層，包括納米氧化鈷/石墨烯復(fù)合粉末、環(huán)氧樹(shù)脂和固化劑；所述環(huán)氧樹(shù)脂的質(zhì)量百分比為70%~90%，所述固化劑的質(zhì)量百分比為5%~15%，所述納米氧化鈷/石墨烯復(fù)合粉末的質(zhì)量百分比為5%~20%。優(yōu)選地，所述納米氧化鈷/石墨烯復(fù)合涂層的厚度為2-3mm。一種納米氧化鈷/石墨烯復(fù)合吸波涂層的制備方法，包括如下步驟：步驟一：將六水氯化亞鈷溶于去離子水中制備成溶液，將氫氧化鈉溶于去離子水中后逐滴加入六水氯化亞鈷水溶液中，對(duì)水溶液進(jìn)行磁力攪拌從而得到沉淀物，使用離心機(jī)對(duì)水溶液和沉淀物進(jìn)行離心分離，而后在沉淀物中加入過(guò)氧化氫和去離子水，放入水熱反應(yīng)釜中，后離心清洗，真空干燥，得到納米氧化鈷粉末；步驟二：在納米氧化鈷粉末中加入還原氧化石墨烯，將兩者充分混合均勻，得到納米氧化鈷/石墨烯復(fù)合粉末，再加入無(wú)水乙醇溶解的環(huán)氧樹(shù)脂和固化劑，配制成漿料；步驟三：選用鋁板作為基片，經(jīng)過(guò)超聲清洗、烘干，然后固定在旋涂?jī)x上；步驟四：將配制好的漿料滴加在所述基片上，啟動(dòng)旋涂?jī)x使旋涂液均勻鋪展成薄膜，室溫放置使其自然干燥，再放入真空干燥箱中干燥；而后再次涂膜，再次干燥，反復(fù)多次；以及步驟五：將干燥后的薄膜放入馬弗爐中進(jìn)行熱處理，得到納米氧化鈷/石墨烯復(fù)合涂層。優(yōu)選地，所述納米氧化鈷/石墨烯復(fù)合涂層中，所述環(huán)氧樹(shù)脂的質(zhì)量百分比為70%~90%，所述固化劑的質(zhì)量百分比為5%~15%，所述納米氧化鈷/石墨烯復(fù)合粉末的質(zhì)量百分比為5%~20%。優(yōu)選地，所述真空干燥箱中一次干燥的時(shí)間為至少10小時(shí)。優(yōu)選地，所述熱處理在500℃的條件下進(jìn)行，并退火15小時(shí)。根據(jù)下面參考附圖對(duì)示例性實(shí)施例的詳細(xì)說(shuō)明，本專利技術(shù)的其它特征及方面將變得清楚。附圖說(shuō)明包含在說(shuō)明書(shū)中并且構(gòu)成說(shuō)明書(shū)的一部分的附圖與說(shuō)明書(shū)一起示出了本專利技術(shù)的示例性實(shí)施例、特征和方面，并且用于解釋本專利技術(shù)的原理。圖1示出本專利技術(shù)納米氧化鈷/石墨烯復(fù)合吸波涂層材料掃描電鏡分析照片。圖2示出本專利技術(shù)納米氧化鈷/石墨烯復(fù)合吸波涂層的吸波性能測(cè)試。具體實(shí)施方式以下將參考附圖詳細(xì)說(shuō)明本專利技術(shù)的各種示例性實(shí)施例、特征和方面。在這里專用的詞“示例性”意為“用作例子、實(shí)施例或說(shuō)明性”。這里作為“示例性”所說(shuō)明的任何實(shí)施例不必解釋為優(yōu)于或好于其它實(shí)施例。另外，為了更好的說(shuō)明本專利技術(shù)，在下文的具體實(shí)施方式中給出了眾多的具體細(xì)節(jié)。本領(lǐng)域技術(shù)人員應(yīng)當(dāng)理解，沒(méi)有某些具體細(xì)節(jié)，本專利技術(shù)同樣可以實(shí)施。在一些實(shí)例中，對(duì)于本領(lǐng)域技術(shù)人員熟知的方法、手段未作詳細(xì)描述，以便于凸顯本專利技術(shù)的主旨。本專利技術(shù)以旋涂法制備納米氧化鈷/石墨烯復(fù)合吸波涂層，具體步驟如下：步驟一：將六水氯化亞鈷溶于去離子水中制備成溶液，將氫氧化鈉溶于去離子水中后逐滴加入六水氯化亞鈷水溶液中，對(duì)水溶液進(jìn)行磁力攪拌從而得到沉淀物，使用離心機(jī)對(duì)水溶液和沉淀物進(jìn)行離心分離，而后在沉淀物中加入過(guò)氧化氫和去離子水，放入水熱反應(yīng)釜中，后離心清洗，真空干燥，得到納米氧化鈷粉末。步驟二：在納米氧化鈷粉末中加入還原氧化石墨烯，將兩者充分混合均勻，再加入無(wú)水乙醇溶解的環(huán)氧樹(shù)脂和固化劑，配制成漿料。步驟三：選用鋁板作為基片，經(jīng)過(guò)超聲清洗、烘干，然后固定在旋涂?jī)x上。步驟四：將配制好的漿料滴加在所述基片上，低速啟動(dòng)旋涂?jī)x，使旋涂液均勻鋪展成薄膜，室溫放置使其自然干燥，再放入真空干燥箱中干燥10小時(shí)，而后再次涂膜，再次干燥，反復(fù)多次。步驟五：將涂好的薄膜放入馬弗爐中，在500℃的條件下進(jìn)行熱處理退火15小時(shí)。經(jīng)過(guò)步驟五處理后所得的器件即為納米氧化鈷/石墨烯復(fù)合涂層，其中，環(huán)氧樹(shù)脂的質(zhì)量百分比約為70%~90%，固化劑的質(zhì)量百分比約為5%~15%，納米氧化鈷/石墨烯復(fù)合粉末的質(zhì)量百分比約為5%~20%。經(jīng)過(guò)本專利技術(shù)的上述方法所制備得到的復(fù)合涂層的掃描電鏡分析照片如圖1所示。而后對(duì)其進(jìn)行測(cè)試，測(cè)試結(jié)構(gòu)如圖2所示。該復(fù)合涂層在2~18GHz的測(cè)試下表現(xiàn)出了優(yōu)異的吸波性能，在2~3mm厚度下吸波性能達(dá)到約-40dB，低于-10dB的頻帶寬度達(dá)到月7GHz，實(shí)現(xiàn)了高頻段、高吸收率、輕質(zhì)結(jié)構(gòu)等優(yōu)異性能。同時(shí)，該復(fù)合涂層不僅能應(yīng)用在雷達(dá)波（2-18GHz）屏蔽和武器裝備隱形等軍事領(lǐng)域，同時(shí)還可廣泛應(yīng)用于電視廣播、人體安全防護(hù)、通訊及導(dǎo)航系統(tǒng)的電磁抗干擾、安全信息保密等許多民用領(lǐng)域。以上所述，僅為本專利技術(shù)的具體實(shí)施方式，但本專利技術(shù)的保護(hù)范圍并不局限于此，任何熟悉本
的技術(shù)人員在本專利技術(shù)揭露的技術(shù)范圍內(nèi)，可輕易想到變化或替換，都應(yīng)涵蓋在本專利技術(shù)的保護(hù)范圍之內(nèi)。因此，本專利技術(shù)的保護(hù)范圍應(yīng)以所述本文檔來(lái)自技高網(wǎng)...

【技術(shù)保護(hù)點(diǎn)】
一種納米氧化鈷/石墨烯復(fù)合吸波涂層，其特征在于，包括納米氧化鈷/石墨烯復(fù)合粉末、環(huán)氧樹(shù)脂和固化劑；所述環(huán)氧樹(shù)脂的質(zhì)量百分比為70%~90%，所述固化劑的質(zhì)量百分比為5%~15%，所述納米氧化鈷/石墨烯復(fù)合粉末的質(zhì)量百分比為5%~20%。

【技術(shù)特征摘要】
1.一種納米氧化鈷/石墨烯復(fù)合吸波涂層，其特征在于，包括納米氧化鈷/石墨烯復(fù)合粉末、環(huán)氧樹(shù)脂和固化劑；所述環(huán)氧樹(shù)脂的質(zhì)量百分比為70%~90%，所述固化劑的質(zhì)量百分比為5%~15%，所述納米氧化鈷/石墨烯復(fù)合粉末的質(zhì)量百分比為5%~20%。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的吸波涂層，其特征在于，所述納米氧化鈷/石墨烯復(fù)合涂層的厚度為2-3mm。
3.一種納米氧化鈷/石墨烯復(fù)合吸波涂層的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：
步驟一：將六水氯化亞鈷溶于去離子水中制備成溶液，將氫氧化鈉溶于去離子水中后逐滴加入六水氯化亞鈷水溶液中，對(duì)水溶液進(jìn)行磁力攪拌從而得到沉淀物，使用離心機(jī)對(duì)水溶液和沉淀物進(jìn)行離心分離，而后在沉淀物中加入過(guò)氧化氫和去離子水，放入水熱反應(yīng)釜中，后離心清洗，真空干燥，得到納米氧化鈷粉末；
步驟二：在納米氧化鈷粉末中加入還原氧化石墨烯，將兩者充分混合均勻，得到納米氧化鈷/石墨烯復(fù)合粉末，再加入無(wú)水乙醇溶解的環(huán)氧樹(shù)脂和固化劑，配制成漿料；...

【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：張躍，丁一，廖慶亮，羅保和，張錚，郭惠靜，王欽玉，閆小琴，齊俊杰，顧有松，
申請(qǐng)(專利權(quán))人：北京科技大學(xué)，
類型：發(fā)明
國(guó)別省市：北京;11