通過復合法制備高性能永磁鐵氧體的方法技術

本發明專利技術涉及功能材料技術領域，具體涉及一種通過復合法制備高性能永磁鐵氧體的方法。通過復合法制備高性能永磁鐵氧體的方法，先進行配料，原料與水攪拌均勻，添加SiO2、CaCO3以及Al2O3，置于砂磨機中混磨，出料時過篩，獲得料漿，放在電熱恒溫鼓風干燥箱內烘干，將烘干的物料分散后過40目篩，置于箱式電爐保溫，制得未完成充分固相反應的預燒料；再將制備的未完成充分固相反應的預燒料經過制樣粉碎機粉碎制成粗粉，與市購的完成充分固相反應的預燒料混合，二次球磨，壓制樣品，燒制，制得最終高性能永磁鐵氧體。本發明專利技術一方面使磁體的收縮率增大，提高了磁體的密度；另一方面，磁體晶粒會產生非連續生長，晶粒難以長大，客觀上達到細化晶粒的效果。

【技術實現步驟摘要】

本專利技術涉及功能材料
，具體涉及一種通過復合法制備高性能永磁鐵氧體的方法。
技術介紹
隨著人們生活水平的不斷提高，汽車、各種高檔家用電器大規模進入千家萬戶，這給高性能永磁材料帶了巨大的市場機會。與此同時，由于隨著國家稀土政策的變化，迫于成本壓力，許多電機廠商紛紛盡可能地使用高性能永磁鐵氧體材料替換價格高昂的稀土永磁材料。因此，在未來較長的一段時間內，高性能永磁鐵氧體材料將獲得巨大的市場發展機會。近年來，通過采用La、Co離子取代，國內永磁鐵氧體廠家已經能夠批量生產相當于日本TDK公司FB6系列性能的產品。一般采用的生產流程是：永磁鐵氧體粗粉→二次球磨→料漿→磁場成型→生坯燒結→磨加工→成品。在二次球磨時，根據對磁性能的要求確定添加劑的種類及用量。當要求磁性能Br≥400mT，Hcj≥319kA/m時，可適量添加La2O3：0~5wt%，Co3O4：1~3wt%。這種方法存在的問題是：生產高性能永磁鐵氧體時，Co3O4添加量為1~3wt%，而Co3O4售價最高時達600元/kg，產品的成本高，產品批量生產性能不穩定，市場競爭力差。
技術實現思路
本專利技術旨在提出一種通過復合法制備高性能永磁鐵氧體的方法。本專利技術的技術方案在于：通過復合法制備高性能永磁鐵氧體的方法，包括如下步驟：（1）首先制備未完成充分固相反應的預燒料：按Sr1-xLaxFe12-yCoyO19進行配料，原料與水按質量比1∶1.5攪拌均勻，添加SiO2、CaCO3以及Al2O3，置于砂磨機中混磨2h，出料時過150目篩，獲得料漿，放在電熱恒溫鼓風干燥箱內烘干，將烘干的物料分散后過40目篩，置于箱式電爐保溫，制得未完成充分固相反應的預燒料；（2）再將制備的未完成充分固相反應的預燒料經過制樣粉碎機粉碎制成粗粉，與市購的完成充分固相反應的預燒料混合，并進行二次球磨，球磨之后壓制樣品，之后進行燒制，制得最終高性能永磁鐵氧體。所述的二次球磨采用直徑5mm軸承鋼球，料∶球∶水=1∶14∶2.4，球磨時間為19h，球磨粒度0.75μm。所述的壓制采用YND05-100磁性材料濕式成型液壓機壓制，壓制的壓力為700kg/cm2，成型磁場≥790kA/m；生坯尺寸30.4mm，高15mm±1mm。所述的燒制利用箱式電爐，燒制溫度為200℃。所述的電熱恒溫鼓風干燥箱的溫度為不超過200℃。所述的箱式電爐的保溫溫度為980℃，保溫時間為90min。本專利技術的技術效果在于：本專利技術能夠在降低Co3O4添加量的條件下獲得同樣的效果。通過使用兩種固相反應程度不同的預燒料，混合球磨，經成型后進行燒結，在燒結過程中，兩種料再次發生固相吞并反應，一方面，使磁體的收縮率增大，提高了磁體的密度；另一方面，磁體晶粒會產生非連續生長，晶粒難以長大，客觀上達到細化晶粒的效果。具體實施方式通過復合法制備高性能永磁鐵氧體的方法，包括如下步驟：（1）首先制備未完成充分固相反應的預燒料：按Sr1-xLaxFe12-yCoyO19進行配料，原料與水按質量比1∶1.5攪拌均勻，添加SiO2、CaCO3以及Al2O3，置于砂磨機中混磨2h，出料時過150目篩，獲得料漿，放在電熱恒溫鼓風干燥箱內烘干，將烘干的物料分散后過40目篩，置于箱式電爐保溫，制得未完成充分固相反應的預燒料；（2）再將制備的未完成充分固相反應的預燒料經過制樣粉碎機粉碎制成粗粉，與市購的完成充分固相反應的預燒料混合，并進行二次球磨，球磨之后壓制樣品，之后進行燒制，制得最終高性能永磁鐵氧體。其中，所述的二次球磨采用直徑5mm軸承鋼球，料∶球∶水=1∶14∶2.4，球磨時間為19h，球磨粒度0.75μm。所述的壓制采用YND05-100磁性材料濕式成型液壓機壓制，壓制的壓力為700kg/cm2，成型磁場≥790kA/m；生坯尺寸30.4mm，高15mm±1mm。所述的燒制利用箱式電爐，燒制溫度為200℃。所述的電熱恒溫鼓風干燥箱的溫度為不超過200℃。所述的箱式電爐的保溫溫度為980℃，保溫時間為90min。通過傳統工藝與本方法進行比較，兩種制備方法都形成了M型六角晶型結構鍶鐵氧體，傳統制備工藝樣品晶粒大小分布不是很均勻，復合法材料晶粒大小分布比較均勻，在一定程度上也反映了物料基本反應完全，產品的密度高，有助于產品的磁性能提高。在經過充分固相反應的預燒料，在二次球磨時添加經過950℃低溫預燒料，由于生熟料的粒度差異，在二次燒結的過程中，晶粒會產生非連續生長，晶粒不易長大，客觀上起到了細化晶粒的作用，從而提高了磁性能。在950℃的溫度條件下，生成鐵氧體的固相反應已大部分完成，晶粒已長大至0.3～0.6μm，有利于后序工藝產品的取向和磁性能提高。本專利技術能夠在降低Co3O4添加量的條件下獲得同樣的效果。通過使用兩種固相反應程度不同的預燒料，混合球磨，經成型后進行燒結，在燒結過程中，兩種料再次發生固相吞并反應，一方面，使磁體的收縮率增大，提高了磁體的密度；另一方面，磁體晶粒會產生非連續生長，晶粒難以長大，客觀上達到細化晶粒的效果。本文檔來自技高網...

【技術保護點】
通過復合法制備高性能永磁鐵氧體的方法，其特征在于：包括如下步驟：（1）首先制備未完成充分固相反應的預燒料：按Sr1?xLaxFe12?yCoyO19進行配料，原料與水按質量比1∶1.5?攪拌均勻，添加SiO2、CaCO3以及Al2O3，置于砂磨機中混磨2h，出料時過150?目篩，獲得料漿，放在電熱恒溫鼓風干燥箱內烘干，將烘干的物料分散后過40目篩，置于箱式電爐保溫，?制得未完成充分固相反應的預燒料；（2）再將制備的未完成充分固相反應的預燒料經過制樣粉碎機粉碎制成粗粉，與市購的完成充分固相反應的預燒料混合，并進行二次球磨，球磨之后壓制樣品，之后進行燒制，制得最終高性能永磁鐵氧體。

【技術特征摘要】
1.通過復合法制備高性能永磁鐵氧體的方法，其特征在于：包括如下步驟：（1）首先制備未完成充分固相反應的預燒料：按Sr1-xLaxFe12-yCoyO19進行配料，原料與水按質量比1∶1.5攪拌均勻，添加SiO2、CaCO3以及Al2O3，置于砂磨機中混磨2h，出料時過150目篩，獲得料漿，放在電熱恒溫鼓風干燥箱內烘干，將烘干的物料分散后過40目篩，置于箱式電爐保溫，制得未完成充分固相反應的預燒料；（2）再將制備的未完成充分固相反應的預燒料經過制樣粉碎機粉碎制成粗粉，與市購的完成充分固相反應的預燒料混合，并進行二次球磨，球磨之后壓制樣品，之后進行燒制，制得最終高性能永磁鐵氧體。2.根據權利要求1所述的通過復合法制備高性能永磁鐵氧體的方法，其特征在于：所述的二次球磨采用直徑5mm軸...

【專利技術屬性】
技術研發人員：王耀斌，
申請(專利權)人：陜西盛邁石油有限公司，
類型：發明
國別省市：陜西;61