本發(fā)明專利技術涉及一種高環(huán)化度咪唑啉兩性表面活性劑及其合成方法，它包括如下步驟：高環(huán)化度的咪唑啉中間體與兩性化試劑3-氯-2-羥基丙磺酸鈉(物質的量比為1∶2)溶解于80mL水中，融化后攪拌均勻，溫度控制在85℃，緩慢滴加20mL質量分數(shù)為10％的HCl溶液，反應4h后，停止反應，即得到澄清透亮且含有咪唑啉環(huán)的磺酸型咪唑啉兩性表面活性劑。
【技術實現(xiàn)步驟摘要】
本專利技術涉及一種高環(huán)化度咪唑啉兩性表面活性劑及其合成方法，涉及表面活性劑領域。
技術介紹
咪唑啉兩性表面活性劑是一類重要的兩性表面活性劑，由于其優(yōu)異的性能而受到廣泛青睞。由于它良好的溫和性，并且同時具備殺菌抑菌作用，所以兩性咪唑啉長期以來一直作為嬰兒香波及嬰兒清潔衛(wèi)生用品的主要成分。但制備過程中客觀存在的反應復雜性，導致其在生產(chǎn)和應用上還存在一些問題，比如產(chǎn)品質量不穩(wěn)定。歸根到底，就是對其組分和結構認識不夠明確。關于咪唑啉兩性表面活性劑的組分，現(xiàn)在的觀點多認為最終產(chǎn)物是多種仲酰胺和叔酰胺的線性混合物，而咪唑啉環(huán)狀結構幾乎是不存在的。有研究表明，咪唑啉中間體在兩性化過程中，咪唑啉開環(huán)水解的速度大于兩性反應的速度，所以最終產(chǎn)物是由開環(huán)所得線性酰胺進行兩性化反應得到的。但在試驗過程中發(fā)現(xiàn)，酰胺型中間體和咪唑啉中間體經(jīng)過相同的兩性化條件分別得到酰胺型兩性表面活性劑和咪唑啉兩性表面活性劑，兩者均為清亮透明的液體，但在靜置過程中卻出現(xiàn)明顯差異，酰胺型逐漸析出白色粘稠狀物質并出現(xiàn)分層；咪唑啉型則一直保持清亮透明的穩(wěn)定狀態(tài)。由此可見，咪唑啉環(huán)化度對該類表面活性劑的性能影響重大。
技術實現(xiàn)思路
本專利技術的內(nèi)容提供了一種合成高環(huán)化度咪唑啉兩性表面活性劑的方法，該方法提高了咪唑啉兩性表面活性劑的穩(wěn)定性，且所得產(chǎn)品殺菌性能有明顯提高。為了實現(xiàn)上述目的，本專利技術采用的技術路線是：一種合成高環(huán)化度咪唑啉兩性表面活性劑的方法，包括以下步驟：1)在裝有機械攪拌、溫度計和減壓回流裝置的250mL四口瓶中，加入物質的量比1∶(1～2.0)的脂肪酸和多元胺，加入質量分數(shù)為0.5％對甲苯磺酸為催化劑，加熱熔化后開始攪拌，加N2保護。2)將反應溫度升至80～100℃左右后開動真空泵，程序升溫6～9h后升至140～210℃，并隨之逐漸降低反應體系的真空度。反應8～12h后停止加熱，N2保護下降溫，得到高環(huán)化度的咪唑啉中間體。合成過程中通過滴定酸值跟蹤反應進程。3)將所得高環(huán)化度的咪唑啉中間體與兩性化試劑按一定配比加入到裝有機械攪拌、溫度計、回流冷凝裝置及滴液漏斗的250mL四口瓶中，開始加熱，溫度控制在60～85℃，緩慢滴加20mL質量分數(shù)為5～10％的HCl，反應2～4h后，停止反應。根據(jù)紫外光譜中C＝N吸收峰的存在，驗證了本專利技術所得咪唑啉兩性表面活性劑含有咪唑啉環(huán)，且產(chǎn)品的環(huán)化度可隨反應條件的不同而改變，提供控制反應條件來制備指定環(huán)化度的產(chǎn)品。且產(chǎn)品的殺菌性能和刺激性隨環(huán)含量的增多而有所改善。與現(xiàn)有技術相比，本專利技術具有如下優(yōu)點：1、分子結構可控：根據(jù)需要或者指定的環(huán)化度產(chǎn)品，調(diào)節(jié)所用脂肪酸與多元胺比例，并在一定的合成條件控制下，可得到需要或者指定的環(huán)化度產(chǎn)品。2、合成方法簡單，易實現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)：本專利技術以工業(yè)上廣泛使用的脂肪酸和多元胺為主單體，以濃硫酸或對甲苯磺酸等為催化劑，反應過程中不需要分離提純，因此合成方法簡單；所用原料屬于常規(guī)的工業(yè)原料，容易實現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)。3、本專利技術嗦給出的合成方法和產(chǎn)品屬于高環(huán)化度咪唑啉兩性表面活性劑，其殺菌性能和刺激性隨環(huán)含量的增多而有所改善，應用范圍更廣。附圖說明圖1為本專利技術實施1中咪唑啉中間體的紅外圖譜；圖2為本專利技術實施1中咪唑啉中間體的紫外圖譜；圖3為本專利技術實施3中咪唑啉兩性表面活性劑的紫外圖譜；具體實施方式以下對本專利技術的具體實施方式做了說明，但是這些說明不能被理解為限制了本專利技術的范圍，本專利技術的保護范圍由隨附的權利要求書限定，任何在本專利技術權利要求基礎上的改動都屬于本專利技術的保護范圍。下面將通過實施例對本專利技術做詳細說明。實施例1：1)在裝有機械攪拌、溫度計和減壓回流裝置的250mL四口瓶中，加入物質的量比1∶1的硬脂酸和2-羥基-1，3-丙二胺，加入質量分數(shù)為0.5％對甲苯磺酸為催化劑，加熱熔化后開始攪拌，加N2保護。2)將反應溫度升至100℃左右后開動真空泵，程序升溫9h后升至200℃，并隨之逐漸降低反應體系的真空度。反應10h后停止加熱，N2保護下降溫，得到高環(huán)化度的咪唑啉中間體。合成過程中通過滴定酸值跟蹤反應進程。3)將所得高環(huán)化度的咪唑啉中間體與氯乙酸鈉按1∶1.1配比加入到裝有機械攪拌、溫度計、回流冷凝裝置及滴液漏斗的250mL四口瓶中，開始加熱，溫度控制在70℃，緩慢滴加20mL質量分數(shù)為5％的HCl，反應4h后，停止反應。得到高環(huán)化度咪唑啉兩性表面活性劑。實施例2：1)在裝有機械攪拌、溫度計和減壓回流裝置的250mL四口瓶中，加入物質的量比1∶1.5的月桂酸和羥乙基乙二胺，加入質量分數(shù)為0.5％濃硫酸為催化劑，加熱熔化后開始攪拌，加N2保護。2)將反應溫度升至120℃左右后開動真空泵，程序升溫9h后升至190℃，并隨之逐漸降低反應體系的真空度。反應10h后停止加熱，N2保護下降溫，得到高環(huán)化度的咪唑啉中間體。合成過程中通過滴定酸值跟蹤反應進程。3)將所得高環(huán)化度的咪唑啉中間體與氯乙酸鈉按1∶1.2配比加入到裝有機械攪拌、溫度計、回流冷凝裝置及滴液漏斗的250mL四口瓶中，開始加熱，溫度控制在70℃，緩慢滴加20mL質量分數(shù)為5％的HCl，反應4h后，停止反應。得到高環(huán)化度咪唑啉兩性表面活性劑。實施例3：1)在裝有機械攪拌、溫度計和減壓回流裝置的250mL四口瓶中，加入物質的量比1∶1.3的油酸和羥乙基乙二胺，加入質量分數(shù)為0.5％磷鎢酸為催化劑，加熱熔化后開始攪拌，加N2保護。2)將反應溫度升至130℃左右后開動真空泵，程序升溫9h后升至210℃，并隨之逐漸降低反應體系的真空度。反應9h后停止加熱，N2保護下降溫，得到高環(huán)化度的咪唑啉中間體。合成過程中通過滴定酸值跟蹤反應進程。3)將所得高環(huán)化度的咪唑啉中間體與環(huán)氧氯丙烷按1∶1.3配比加入到裝有機械攪拌、溫度計、回流冷凝裝置及滴液漏斗的250mL四口瓶中，開始加熱，溫度控制在70℃，緩慢滴加20mL質量分數(shù)為5％的HCl，反應4h后，停止反應。得到高環(huán)化度咪唑啉兩性表面活性劑。實施例4：1)在裝有機械攪拌、溫度計和減壓回流裝置的250mL四口瓶中，加入物質的量比1∶1.3的芥酸和2-羥基-1，3-丙二胺，加入質量分數(shù)為0.5％對甲苯磺酸為催化劑，加熱熔化后開始攪拌，加N2保護。2)將反應溫度升至150℃左右后開動真空泵，程序升溫9h后升至210℃，并隨之逐漸降低反應體系的真空度。反應9h后停止加熱，N2保護下降溫，得到高環(huán)化度的咪唑啉中間體。合成過程中通過滴定酸值跟蹤反應進程。3)將所得高環(huán)化度的咪唑啉中間體與環(huán)氧氯丙烷按1∶1.3配比加入到裝有機械攪拌、溫度計、回流冷凝裝置及滴液漏斗的250mL四口瓶中，開始加熱，溫度控制在70℃，緩慢滴加20mL質量分數(shù)為5％的HCl，反應4h后，停止反應。得到高環(huán)化度咪唑啉兩性表面活性劑。總之，以上所述僅為本專利技術的較佳實施例，凡依本專利技術申請專利范圍所作的均等變化與修飾，皆應屬本專利技術專利的涵蓋范圍。本文檔來自技高網(wǎng)...
【技術保護點】
一種高環(huán)化度咪唑啉兩性表面活性劑的合成方法，其特征在于：可通過工藝條件的變化控制環(huán)化度，盡可能得到高環(huán)化度的產(chǎn)品，從而有效控制產(chǎn)品質量和應用范圍，其步驟如下：1)在裝有機械攪拌、溫度計和減壓回流裝置的250mL四口瓶中，加入物質的量比1∶(1～2.0)的脂肪酸和多元胺，加入質量分數(shù)為0.5％的催化劑，加熱熔化后開始攪拌，加N2保護；2)將反應溫度升至80～100℃左右后開動真空泵，程序升溫6～9h后升至140～210℃，并隨之逐漸降低反應體系的真空度，反應8～12h后停止加熱，N2保護下降溫，得到高環(huán)化度的咪唑啉中間體，合成過程中通過滴定酸值跟蹤反應進程；3)將所得高環(huán)化度的咪唑啉中間體與兩性化試劑按一定配比加入到裝有機械攪拌、溫度計、回流冷凝裝置及滴液漏斗的250mL四口瓶中，開始加熱，溫度控制在60～85℃，緩慢滴加20mL質量分數(shù)為5～10％的HCl，反應2～4h后，停止反應。
【技術特征摘要】
2015.09.29 CN 20151062747241.一種高環(huán)化度咪唑啉兩性表面活性劑的合成方法，其特征在于：可通過工藝條件的變化控制環(huán)化度，盡可能得到高環(huán)化度的產(chǎn)品，從而有效控制產(chǎn)品質量和應用范圍，其步驟如下：1)在裝有機械攪拌、溫度計和減壓回流裝置的250mL四口瓶中，加入物質的量比1∶(1～2.0)的脂肪酸和多元胺，加入質量分數(shù)為0.5％的催化劑，加熱熔化后開始攪拌，加N2保護；2)將反應溫度升至80～100℃左右后開動真空泵，程序升溫6～9h后升至140～210℃，并隨之逐漸降低反應體系的真空度，反應8～12h后停止加熱，N2保護下降溫，得到高環(huán)化度的咪唑啉中間體，合成過程中通過滴定酸值跟蹤反應進程；3)將所得高環(huán)化度的咪唑啉中間體與兩性化試劑按一定配比加入到裝有機械攪拌、溫度計、回流冷凝...
【專利技術屬性】
技術研發(fā)人員：陳華林，葛麗娟，劉白玲，謝浩，羅榮，李晨英，
申請(專利權)人：中國科學院成都有機化學有限公司，
類型：發(fā)明
國別省市：四川;51
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