本發(fā)明專利技術(shù)公開(kāi)了一種纈草堿的提取方法，將纈草粉碎后，采用低沸點(diǎn)的溶劑乙醚脫脂、去油后，再用氯仿甲、醇混合液浸泡提取；采用稀鹽酸萃取手段，結(jié)合硅膠、氧化鋁柱色譜分離，重結(jié)晶后得到目標(biāo)產(chǎn)物纈草堿Ａ。純度高達(dá)９８％以上，符合醫(yī)藥原料藥的要求。纈草堿為天然季銨生物堿且具有抗抑郁功能，鎮(zhèn)靜、安眠、抗驚厥等藥理作用。
【技術(shù)實(shí)現(xiàn)步驟摘要】
本專利技術(shù)涉及一種天然季銨生物堿的提取方法，為獼猴桃堿的N-對(duì)羥基苯乙 基衍生物，是纈草抗抑郁功能，鎮(zhèn)靜、安眠、抗驚厥作用的主要有效成分之一。
技術(shù)介紹
隨著社會(huì)發(fā)展、生活節(jié)奏的加快，競(jìng)爭(zhēng)的加劇，人們的精神壓力也逐漸增 大，越來(lái)越多的人開(kāi)始關(guān)注能緩解精神緊張、理氣安神和促進(jìn)睡眠的藥物。但 市場(chǎng)上目前所出售的具有同類功效的商品，大都是用化學(xué)方法合成的。服用后 對(duì)神經(jīng)系統(tǒng)會(huì)產(chǎn)生明顯副作用和不適癥狀，并產(chǎn)生藥物依賴性。因此，市場(chǎng)急 需一種安全有效、無(wú)副作用、能幫助人們緩解日常工作和生活所產(chǎn)生的精神緊 張、心情抑郁，并能促進(jìn)睡眠的藥物或健康食品。開(kāi)發(fā)此類產(chǎn)品具有巨大的市 場(chǎng)前景和科學(xué)價(jià)值。纈草在國(guó)外廣泛用于醫(yī)藥、食品、化妝品等行業(yè)，并已有 多種健康食品在售。而國(guó)內(nèi)尚無(wú)廠家生產(chǎn)同類商品，用纈草制成的制劑在國(guó)內(nèi) 也尚屬空白。纈草(Valerian)，別名穿心排草、甘松，為敗醬科纈草屬(Valeriana L)野 生多年生草本植物)的根及根莖，原產(chǎn)于歐洲，我國(guó)湖北等西南地區(qū)有少量分布。 纈草性平味辛，具有鎮(zhèn)靜安神，解攣止痛的功效；其根莖長(zhǎng)期以來(lái)一直作為鎮(zhèn)靜 藥用于民間，早在明代〈本草綱目〉中就有記載。據(jù)不完全統(tǒng)計(jì)，目前全世界有 25個(gè)國(guó)家的81種纈草得到程度不同的研究，其中V. officiolis. L已被列入德 國(guó)、英國(guó)、挪威、荷蘭、日本藥典，在第二版歐洲藥品目錄中也收錄多種纈草 制劑，1990年德國(guó)藥品目錄中Roten List收入57種纈草制劑(單方12種、復(fù)方45種)。最近有關(guān)其專利報(bào)道也日益增多，該屬植物的藥用價(jià)值已得到高度重視。 纈草主要含環(huán)烯醚萜、倍半萜、生物堿和黃酮四大類型化學(xué)成分，其中纈草根 含有生物堿約1%，生物堿主要成分為纈草堿A、纈草堿B、獼猴桃堿等。有文獻(xiàn) 表明纈草堿A是纈草中抗抑郁功能，鎮(zhèn)靜、安眠、抗驚厥等藥理作用的主要活性成分之一。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路
本專利技術(shù)的目的是提供，從纈草中提取分離得到一種 具有抗抑郁功能，鎮(zhèn)靜、安眠天然生物堿——纈草堿A，純度達(dá)到9挑以上，符 合醫(yī)藥原料藥的要求。本專利技術(shù)的技術(shù)方案如下，纈草堿化合物結(jié)構(gòu)式如下其特征是包括以下步驟(1) 、先將纈草粉碎，用乙醚浸漬，以脫脂、去油；(2) 、纈草渣用氯仿與醇的混合液浸泡后，浸泡液回收醇與氯仿得油狀物，用 醇、氯仿稀釋油狀物，再加乙醚析出油狀物；(3) 、油狀物中加入稀鹽酸萃取，鹽酸萃取液加入弱堿調(diào)節(jié)pH至8 10，再加 入氯仿與醇的混合液萃取，回收醇與氯仿得纈草生物總堿；(4) 、纈草生物總堿采用硅膠柱分離得纈草堿粗品；TLC檢測(cè)硅膠柱上吸附之 纈草堿洗脫完全；(5) 、纈草堿粗品用氧化鋁色譜柱分離；(6) 、氧化鋁色譜柱之洗脫液經(jīng)過(guò)重結(jié)晶得到纈草堿。 所述的纈草堿的提取方法，其特征在于乙醚浸漬纈草時(shí)，加入量應(yīng)為纈草重量的1 3ml/g，浸漬提取2 3次，每次至少5天。所述的醇是指甲醇或乙醇，所述的弱堿是指碳酸氫鈉。氯仿與醇混合液中，當(dāng)醇指甲醇時(shí)，氯仿與甲醇的體積比比例為1 3: 1;當(dāng)醇指乙醇時(shí)，氯仿與乙醇的體積比為3 5: 2。用硅膠柱分離時(shí)，其中洗脫劑為氯仿甲醇的比例為4 6: 1;用氧化鋁柱分 離，其中洗脫劑為氯仿甲醇的比例為8 lh 1; TLC檢測(cè)的展開(kāi)劑為乙酸乙酯 異丙醇氨水=45: 35: 20。重結(jié)晶的溶劑是水、甲醇、丙酮、乙醚或其混合溶劑。本專利技術(shù)對(duì)纈草中的一種天然纈草堿A進(jìn)行提取，其中采用低沸點(diǎn)的溶劑乙醚脫脂、去油；用氯仿甲醇混合液浸泡提取后，采用常規(guī)分離手段，結(jié)合硅膠、 氧化鋁柱色譜分離手段，重結(jié)晶得到目標(biāo)產(chǎn)物纈草堿A，具有抗抑郁功能，鎮(zhèn) 靜、安眠、抗驚厥等藥理作用。純度達(dá)到98%以上，符合醫(yī)藥原料藥的要求。附圖說(shuō)明附圖為本專利技術(shù)工藝流程框圖。具體實(shí)施方式將4Kg干燥的纈草加入5L乙醚中，在室溫下條件下浸泡5d，抽濾后，殘 渣再加入5L乙醚，繼續(xù)浸泡5d。將藥渣揮干，用氯仿甲醇混合液5L浸泡三次 (5d、 5 d、 4 d)。然后真空蒸發(fā)回收溶劑得到粘性油狀物，此油狀物用80ml 甲醇稀釋過(guò)后，再用120ml氯仿稀釋，再加1L乙醚，在冰箱里放置過(guò)夜；油狀 沉淀用100mllX鹽酸萃取，水溶液萃取油狀物沉淀，用1^鹽酸溶液20ml萃取 三次。合并混合水溶液，用碳酸氫鈉中和至pH8 10，氯仿乙醇混合液75ml萃 取12次，蒸發(fā)掉溶劑。60g剩余物用硅膠色譜法洗脫，層析硅膠lkg，洗脫液 為氯仿-甲醇洗脫，每收集50ml為一餾份，收集化合物呈生物堿陽(yáng)性反應(yīng)，展開(kāi) 劑為乙酸乙酯丙醇氨水(45: 35: 20)。主要生物堿被洗脫下來(lái)后，得到了 間隔寬有固定位置的4 5點(diǎn)。合并主要餾份，減壓回收溶劑得12g浸膏，上中 性氧化鋁(500g)色譜柱，洗脫劑為氯仿甲醇洗脫，收集前面的餾分，回收溶 劑，加入乙醚析晶，用甲醇、丙酮、乙醚重結(jié)晶，三次結(jié)晶得到2,lg晶體(氯 化物)。mp201 203'C (分解)。苦味酸鹽的熔點(diǎn)為151 152"C,在水和乙醇中 易溶，在大多數(shù)有機(jī)溶劑中難溶。權(quán)利要求1、，纈草堿化合物結(jié)構(gòu)式如下其特征是包括以下步驟(1)、先將纈草粉碎，用乙醚浸漬，以脫脂、去油；(2)、纈草渣用氯仿與醇的混合液浸泡后，浸泡液回收醇與氯仿得油狀物，用醇、氯仿稀釋油狀物，再加乙醚析出油狀物；(3)、油狀物中加入稀鹽酸萃取，鹽酸萃取液加入弱堿調(diào)節(jié)pH至8～10，再加入氯仿與醇的混合液萃取，回收醇與氯仿得纈草生物總堿；(4)、纈草生物總堿采用硅膠柱分離得纈草堿粗品；TLC檢測(cè)硅膠柱上吸附之纈草堿洗脫完全；(5)、纈草堿粗品用氧化鋁色譜柱分離；(6)、氧化鋁色譜柱之洗脫液經(jīng)過(guò)重結(jié)晶得到纈草堿。2、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的纈草堿的提取方法，其特征在于乙醚浸漬纈草時(shí)，加 入量應(yīng)為纈草重量的1 3ml/g,浸漬提取2 3次，每次至少5天。3、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的纈草堿的提取方法，其特征在于所述的醇是指甲醇或 乙醇，所述的弱堿是指碳酸氫鈉。4、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的纈草堿的提取方法，其特征在于氯仿與醇混合液中， 當(dāng)醇指甲醇時(shí)，氯仿與甲醇的體積比比例為1 3: 1;當(dāng)醇指乙醇時(shí)，氯仿與乙 醇的體積比為3 5: 2。5、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的纈草堿的提取方法，其特征在于用硅膠柱分離時(shí)，其 中洗脫劑為氯仿甲醇的比例為4 6: 1;用氧化鋁柱分離，其中洗脫劑為氯仿甲 醇的比例為8 11: 1; TLC檢測(cè)的展開(kāi)劑為乙酸乙酯異丙醇氨水=45: 35:20。6、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的纈草堿的提取方法，其特征在于重結(jié)晶的溶劑是水、 甲醇、丙酮、乙醚或其混合溶劑。全文摘要本專利技術(shù)公開(kāi)了，將纈草粉碎后，采用低沸點(diǎn)的溶劑乙醚脫脂、去油后，再用氯仿甲、醇混合液浸泡提取；采用稀鹽酸萃取手段，結(jié)合硅膠、氧化鋁柱色譜分離，重結(jié)晶后得到目標(biāo)產(chǎn)物纈草堿A。純度高達(dá)98％以上，符合醫(yī)藥原料藥的要求。纈草堿為天然季銨生物堿且具有抗抑郁功能，鎮(zhèn)靜、安眠、抗驚厥等藥理作用。文檔編號(hào)C07D221/00GK101279945SQ200810018679公開(kāi)日2008年10月8日 申請(qǐng)日期2008年3月10日 優(yōu)先權(quán)日2008年3月10日專利技術(shù)者勇 何, 朱仁發(fā) 申請(qǐng)人:合肥學(xué)院本文檔來(lái)自技高網(wǎng)...
【技術(shù)保護(hù)點(diǎn)】
一種纈草堿的提取方法，纈草堿化合物結(jié)構(gòu)式如下： ＊＊＊ 其特征是包括以下步驟： （１）、先將纈草粉碎，用乙醚浸漬，以脫脂、去油； （２）、纈草渣用氯仿與醇的混合液浸泡后，浸泡液回收醇與氯仿得油狀物，用醇、氯仿稀釋油狀物，再加乙醚析出油狀物； （３）、油狀物中加入稀鹽酸萃取，鹽酸萃取液加入弱堿調(diào)節(jié)ｐＨ至８～１０，再加入氯仿與醇的混合液萃取，回收醇與氯仿得纈草生物總堿； （４）、纈草生物總堿采用硅膠柱分離得纈草堿粗品；ＴＬＣ檢測(cè)硅膠柱上吸附之纈草堿洗脫完全； （５）、纈草堿粗品用氧化鋁色譜柱分離； （６）、氧化鋁色譜柱之洗脫液經(jīng)過(guò)重結(jié)晶得到纈草堿。
【技術(shù)特征摘要】
【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：朱仁發(fā)，何勇，
申請(qǐng)(專利權(quán))人：合肥學(xué)院，
類型：發(fā)明
國(guó)別省市：34[中國(guó)|安徽]
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