一種測定煤灰中三氧化硫的方法技術(shù)

本發(fā)明專利技術(shù)公開了一種測定煤灰中三氧化硫的方法，其步驟包括煤灰樣品和標(biāo)準(zhǔn)品的處理、標(biāo)準(zhǔn)曲線的建立及樣品的檢測；所述煤灰樣品和曲線標(biāo)準(zhǔn)品的處理的步驟包括，采用瑪瑙乳缽將灼燒冷卻后的煤灰樣品研細(xì)至0.070?0.080mm，然后再將研細(xì)后的煤灰樣品灼燒至質(zhì)量恒定；所述標(biāo)準(zhǔn)品為建立標(biāo)準(zhǔn)曲線所需的物質(zhì)，所述標(biāo)準(zhǔn)品為無水硫酸鈣；所述標(biāo)準(zhǔn)曲線的建立為通過紅外測定儀對不同質(zhì)量的無水硫酸鈣進行檢測從而建立標(biāo)準(zhǔn)曲線；所述樣品的檢測為通過紅外測定儀對處理過的煤灰樣品進行檢測并結(jié)合建立的標(biāo)準(zhǔn)曲線計算出煤灰樣品中三氧化硫的含量。該方法能夠在保證試驗結(jié)果準(zhǔn)確的基礎(chǔ)上，減少測試時間及工作量。

【技術(shù)實現(xiàn)步驟摘要】

本專利技術(shù)屬于火力發(fā)電領(lǐng)域，涉及煤灰的檢測，具體涉及一種測定煤灰中三氧化硫的方法。
技術(shù)介紹
粉煤灰，是從煤燃燒后的煙氣中收捕下來的細(xì)灰，粉煤灰是燃煤電廠排出的主要固體廢物。我國火電廠粉煤灰的主要氧化物組成為：SiO2、Al2O3、FeO、Fe2O3、CaO、TiO2等。粉煤灰的主要來源是以煤粉為燃料的火電廠和城市集中供熱鍋爐，其中90％以上為濕排灰，活性較干灰低，且費水費電，污染環(huán)境，也不利于綜合利用。粉煤灰主要應(yīng)用于建筑等領(lǐng)域，在混凝土中摻加粉煤灰節(jié)約了大量的水泥和細(xì)骨料；增加混凝土地修飾性。目前，利用粉煤灰生產(chǎn)的產(chǎn)品在不斷增加，技術(shù)在不斷更新。國內(nèi)外粉煤灰綜合利用工作與過去相比較，發(fā)生了重大的變化，主要表現(xiàn)為：粉煤灰治理的指導(dǎo)思想已從過去的單純環(huán)境角度轉(zhuǎn)變?yōu)榫C合治理、資源化利用；粉煤灰綜合利用的途徑以從過去的路基、填方、混凝土摻和料、土壤改造等方面的應(yīng)用外，發(fā)展到在水泥原料、水泥混合材、大型水利樞紐工程、泵送混凝土、大體積混凝土制品、高級填料等高級化利用途徑。煤灰成分是粉煤灰利用中的一項重要參數(shù)，其主要化學(xué)成分中還包含三氧化硫等。三氧化硫以硫酸鹽的形式存在，主要為硫酸鈣晶體，由于硫酸鈣晶體中存在結(jié)晶水，用于建筑工程會使水泥體積增大，造成混凝土開裂，因此國家對粉煤灰中的三氧化硫有很高的要求，一般不能超過3％。根據(jù)GB/T1574-2007《煤灰成分分析方法》所述，目前測定煤灰中三氧化硫有3種方法：艾氏卡法、高溫燃燒中和法和庫侖滴定法。艾氏卡法的原理為將煤樣與艾氏卡試劑(簡稱艾氏劑)混合灼燒，煤中的硫全部轉(zhuǎn)化為硫酸鹽，然后以BaCl2為沉淀劑使硫酸根離子轉(zhuǎn)化為硫酸鋇沉淀。根據(jù)硫酸鋇的質(zhì)量計算煤樣中硫的含量。艾氏劑是質(zhì)量比為2:1的輕質(zhì)MgO與無水Na2CO3的混合物。艾氏卡法測值準(zhǔn)確度高，適用范圍廣，因而是世界公認(rèn)的測定煤中硫含量的標(biāo)準(zhǔn)方法；然而艾氏卡法測定周期長，且加入氯化鋇會造成環(huán)境污染，不符合國家有關(guān)低碳環(huán)保的政策。高溫燃燒中和法是煤樣在催化劑作用下于氧氣流中燃燒，煤中硫生成硫的氧化物，并捕集在過氧化氫溶液中形成硫酸，用氫氧化鈉溶液滴定，根據(jù)其消耗量，計算煤中全硫含量。該方法相對比較簡單，但若樣品量大，該方法的測定速度并不優(yōu)于艾氏卡法。庫侖滴定法是煤樣在催化劑作用下在凈化過的空氣流中燃燒，并將燃燒后的氣體輸送至電解池內(nèi)，通過電極反應(yīng)檢測煤中全硫含量。實現(xiàn)了儀器自動化，但是結(jié)果偏低的可能性比較大。
技術(shù)實現(xiàn)思路
為克服現(xiàn)有技術(shù)的缺陷，本專利技術(shù)提供了一種測定煤灰中三氧化硫的方法，能夠在保證試驗結(jié)果準(zhǔn)確的基礎(chǔ)上，減少測試時間及工作量。為實現(xiàn)上述目的，本專利技術(shù)的技術(shù)方案為：一種測定煤灰中三氧化硫的方法，其步驟包括煤灰樣品和標(biāo)準(zhǔn)品的處理、標(biāo)準(zhǔn)曲線的建立及樣品的檢測；所述煤灰樣品和曲線標(biāo)準(zhǔn)品的處理的步驟包括，采用瑪瑙乳缽將灼燒冷卻后的煤灰樣品研細(xì)至樣品粒徑為0.070-0.080mm，然后再將研細(xì)后的煤灰樣品灼燒至質(zhì)量恒定；所述標(biāo)準(zhǔn)品為建立標(biāo)準(zhǔn)曲線所需的物質(zhì)，所述標(biāo)準(zhǔn)品為無水硫酸鈣；所述標(biāo)準(zhǔn)曲線的建立為通過紅外測定儀對不同質(zhì)量的無水硫酸鈣進行檢測從而建立標(biāo)準(zhǔn)曲線；所述樣品的檢測為通過紅外測定儀對處理過的煤灰樣品進行檢測并結(jié)合建立的標(biāo)準(zhǔn)曲線計算出煤灰樣品中三氧化硫的含量。本專利技術(shù)將煤灰樣品研細(xì)至樣品粒徑為0.070-0.080mm，降低了檢測煤灰中三氧化硫的時間；無水硫酸鈣雜質(zhì)含量極少，采用無水硫酸鈣作為標(biāo)準(zhǔn)品建立標(biāo)準(zhǔn)曲線，進行檢測計算煤灰中三氧化硫能夠提高檢測的準(zhǔn)確度與精確度。優(yōu)選的，所述煤灰樣品和標(biāo)準(zhǔn)品的處理的步驟，在研細(xì)煤灰樣品之前還包括煤灰樣品的前處理，所述前處理為將煤灰樣品放入馬弗爐中進行灼燒。進一步優(yōu)選的，所述前處理的具體步驟為，將煤灰樣品放入溫度不超過100℃的馬弗爐中，在所述馬弗爐的爐門留有縫隙保證自然通風(fēng)的條件下，升溫30-35min，使溫度升溫至500±10℃，保溫30-40min后，再次升溫至815±10℃，灼燒2-2.5h。更進一步優(yōu)選的，爐門留有縫隙的寬度為10-20mm。更進一步優(yōu)選的，所述煤灰樣品放入至灰皿中，再將盛有煤灰樣品的灰皿送至馬弗爐中。優(yōu)選的，將研細(xì)后的煤灰樣品在815±10℃下灼燒30-60min，直至質(zhì)量恒定。進一步優(yōu)選的，將研細(xì)后的煤灰樣品放入至灰皿中，再對盛有煤灰樣品的灰皿進行灼燒。進一步優(yōu)選的，將灼燒至質(zhì)量恒定的煤灰樣品冷卻后裝入至灰樣袋中。優(yōu)選的，所述煤灰樣品和標(biāo)準(zhǔn)品的處理的步驟還包括對無水硫酸鈣進行灼燒處理。進一步優(yōu)選的，對無水硫酸鈣進行灼燒處理的溫度為500-550℃，灼燒時間為2-3h。進一步優(yōu)選的，將灼燒后的無水硫酸鈣放入至干燥器中冷卻至室溫。優(yōu)選的，打開紅外測定儀進行使用時，需將打開后的紅外測定儀預(yù)熱穩(wěn)定，并對紅外測定儀進行氣密性檢測。進一步優(yōu)選的，預(yù)熱穩(wěn)定時間為2-4h。優(yōu)選的，將無水硫酸鈣放入至坩堝中并加入純鐵和鎢錫助熔劑，然后采用紅外測定儀進行檢測。其中，純鐵和鎢錫助溶劑起到催化劑的作用，在不影響實驗結(jié)果的前提下，能夠加速試驗的完成。優(yōu)選的，將一定量的煤灰樣品加入純鐵和鎢錫助熔劑，采用紅外測定儀進行檢測，并以結(jié)合標(biāo)準(zhǔn)曲線計算出煤灰樣品中三氧化硫的含量。進一步優(yōu)選的，采用紅外測定儀進行多次檢測，并以結(jié)合標(biāo)準(zhǔn)曲線計算出每次檢測的煤灰樣品中三氧化硫的含量，從而計算煤灰樣品中三氧化硫的平均含量。優(yōu)選的，具體步驟為：一、煤灰樣品和標(biāo)準(zhǔn)品的處理：(1)稱取煤灰樣品于灰皿中，將灰皿送入溫度不超過100℃的馬弗爐中，在自然通風(fēng)和爐門留有15mm的縫隙條件下，緩慢升溫30min至溫度為500℃，在此溫度下保持30min，升至815±10℃，灼燒2h；(2)將步驟(1)灼燒后的煤灰樣品取出冷卻，用瑪瑙乳缽將煤灰樣品研細(xì)到樣品粒徑為0.075mm，然后再置于灰皿中，于815±10℃下在灼燒30min，直到質(zhì)量恒定，裝入灰樣袋；(3)取出適量無水硫酸鈣，于500℃下灼燒2h，放入干燥器中冷卻至室溫；(4)將灰樣袋中的煤灰樣品取出，放于空氣中5min，轉(zhuǎn)入干燥器中冷卻至室溫(以除去從空氣中混進的氣體雜質(zhì))，然后稱取0.2g于灰皿中；二、標(biāo)準(zhǔn)曲線的建立：(5)打開紅外測定儀，預(yù)熱2-4h，且進行氣密性檢測，確保儀器不漏氣；(6)分別稱取0.001g、0.002g、0.004g、0.008g、0.016g、0.04g、0.07g、0.1g無水硫酸鈣至坩堝中，稱量結(jié)果精確至0.0001g，并在每個坩堝中均加入1g純鐵和1g鎢錫助溶劑，上機進行測定，建立標(biāo)準(zhǔn)曲線；三、樣品的檢測：(7)以標(biāo)準(zhǔn)曲線為標(biāo)定曲線，將步驟(4)中灰皿中的煤灰樣品轉(zhuǎn)入坩堝中，并向坩堝中加入1.0g純鐵和1.0g鎢錫助溶劑進行連續(xù)11次，結(jié)合標(biāo)準(zhǔn)曲線計算出煤灰樣品中三氧化硫的含量。一種上述方法在煙氣處理中的應(yīng)用。一種控制煙氣雜質(zhì)排放的方法，采用上述方法對煤灰中的三氧化硫進行監(jiān)測。本專利技術(shù)的有益效果為：1.本專利技術(shù)能夠快速測定煤灰中三氧化硫的含量，因此可以有效抑制環(huán)境的污染，對節(jié)能和環(huán)保起到重要作用；縮短煤灰中三氧化硫的檢驗時間，最終達到提高電力生產(chǎn)效率的目的。2.本專利技術(shù)檢測煤灰中三氧化硫含量的準(zhǔn)確度及精確度較高，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差均小于3％，相對誤差小于5％。具體實施方式下面結(jié)合具體實施例對本專利技術(shù)作進一步說明本文檔來自技高網(wǎng)...

【技術(shù)保護點】
一種測定煤灰中三氧化硫的方法，其特征是，其步驟包括煤灰樣品和標(biāo)準(zhǔn)品的處理、標(biāo)準(zhǔn)曲線的建立及樣品的檢測；所述煤灰樣品和曲線標(biāo)準(zhǔn)品的處理的步驟包括，采用瑪瑙乳缽將灼燒冷卻后的煤灰樣品研細(xì)至樣品粒徑為0.070?0.080mm，然后再將研細(xì)后的煤灰樣品灼燒至質(zhì)量恒定；所述標(biāo)準(zhǔn)品為建立標(biāo)準(zhǔn)曲線所需的物質(zhì)，所述標(biāo)準(zhǔn)品為無水硫酸鈣；所述標(biāo)準(zhǔn)曲線的建立為通過紅外測定儀對不同質(zhì)量的無水硫酸鈣進行檢測從而建立標(biāo)準(zhǔn)曲線；所述樣品的檢測為通過紅外測定儀對處理過的煤灰樣品進行檢測并結(jié)合建立的標(biāo)準(zhǔn)曲線計算出煤灰樣品中三氧化硫的含量。

【技術(shù)特征摘要】
1.一種測定煤灰中三氧化硫的方法，其特征是，其步驟包括煤灰樣品和標(biāo)準(zhǔn)品的處理、標(biāo)準(zhǔn)曲線的建立及樣品的檢測；所述煤灰樣品和曲線標(biāo)準(zhǔn)品的處理的步驟包括，采用瑪瑙乳缽將灼燒冷卻后的煤灰樣品研細(xì)至樣品粒徑為0.070-0.080mm，然后再將研細(xì)后的煤灰樣品灼燒至質(zhì)量恒定；所述標(biāo)準(zhǔn)品為建立標(biāo)準(zhǔn)曲線所需的物質(zhì)，所述標(biāo)準(zhǔn)品為無水硫酸鈣；所述標(biāo)準(zhǔn)曲線的建立為通過紅外測定儀對不同質(zhì)量的無水硫酸鈣進行檢測從而建立標(biāo)準(zhǔn)曲線；所述樣品的檢測為通過紅外測定儀對處理過的煤灰樣品進行檢測并結(jié)合建立的標(biāo)準(zhǔn)曲線計算出煤灰樣品中三氧化硫的含量。2.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征是，所述煤灰樣品和標(biāo)準(zhǔn)品的處理的步驟，在研細(xì)煤灰樣品之前還包括煤灰樣品的前處理，所述前處理為將煤灰樣品放入馬弗爐中進行灼燒。3.如權(quán)利要求2所述的方法，其特征是，所述前處理的具體步驟為，將煤灰樣品放入溫度不超過100℃的馬弗爐中，在所述馬弗爐的爐門留有縫隙保證自然通風(fēng)的條件下，升溫30-35min，使溫度升溫至500±10℃，保溫30-40min后，再次升溫至815±10℃，灼燒2-2.5h。4.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征是，將研細(xì)后的煤灰樣品在815±10℃下灼燒30-60min，直至質(zhì)量恒定。5.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征是，所述煤灰樣品和標(biāo)準(zhǔn)品的處理的步驟還包括對無水硫酸鈣進行灼燒處理；優(yōu)選的，對無水硫酸鈣進行灼燒處理的溫度為500-550℃，灼燒時間為2-3h。6.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征是，打開紅外測定儀進行使用時，需將打開后的紅外測定儀預(yù)熱穩(wěn)定，并對紅外測定儀進行氣密性檢測。7.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征是，將無水硫酸鈣放入至坩堝中并加入純鐵和鎢錫助熔劑，然后采用...

【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：王超，冷述博，劉穎琳，王東路，于磊，李翠，
申請(專利權(quán))人：山東電力研究院，國家電網(wǎng)公司，
類型：發(fā)明
國別省市：山東;37