玉米油中苯并芘的檢測方法技術

本發(fā)明專利技術屬于油脂檢測技術領域，具體涉及一種玉米油中苯并芘的檢測方法。所述的玉米油中苯并芘的檢測方法，包括以下步驟：(1)配制苯并芘的標準溶液；(2)將標準溶液注入高效液相色譜儀進行檢測，以標準溶液濃度為橫坐標，峰面積為縱坐標構建標準曲線；(3)對待測樣品進行前處理，配制待測樣品溶液；(4)將待測樣品溶液注入高效液相色譜儀進行檢測，記錄其峰面積；(5)計算待測樣品中苯并芘含量。本發(fā)明專利技術所述方法具有簡單快捷、穩(wěn)定可靠的特點，顯著提高檢測方法的靈敏度和準確性。

【技術實現(xiàn)步驟摘要】

本專利技術屬于油脂檢測
，具體涉及一種玉米油中苯并芘的檢測方法。
技術介紹
苯并芘是多環(huán)芳烴化合物的一種，由5個苯環(huán)構成，是一種強致癌物質(zhì)。玉米油中的苯并芘含量與其生產(chǎn)加工工藝密切相關，主要原因在于：任何有機物在高溫下都有可能產(chǎn)生苯并芘。為了提高出油率，有的生產(chǎn)工藝通常會采用高溫蒸炒、高溫脫臭的工序。在蒸炒過程中，一旦溫度過高，燒焦的胚芽中的脂類、蛋白質(zhì)、碳水化合物等就會發(fā)生熱解，并形成大量的苯并芘。此外，原料晾曬不當(如在瀝青馬路上)、烘干(烘干過程受到煙氣污染)等因素，都會使玉米油受到苯并芘的污染。植物油是人們?nèi)粘Ｉ钪斜夭豢缮俚氖称分唬鞘称钒踩O(jiān)管的重中之重，因而植物油中苯并芘的檢測手段也是各研究機構關注的重點。目前，植物油中苯并芘的檢測一般采用GB/T22509-2008，但該國標方法前處理步驟過于繁瑣，尤其是中性氧化鋁的制備及萃取柱的制備，耗時耗力；在淋洗及洗脫過程中，溶劑均為石油醚，共80mL的洗脫液中，需先棄去20mL，然后收集余下的60mL進行下一步的操作，洗脫程度不易控制，收集的控制點不易掌握。檢測過程中用到中性氧化鋁、石油醚及無水硫酸鈉，因此整個過程中引入的誤差和不確定度因素較多，空白樣品有時候都能檢測出來，影響檢測數(shù)據(jù)的準確性。
技術實現(xiàn)思路
本專利技術的目的是提供一種玉米油中苯并芘的檢測方法，具有簡單快捷、穩(wěn)定可靠的特點，顯著提高檢測方法的靈敏度和準確性。本專利技術所述的玉米油中苯并芘的檢測方法，包括以下步驟：(1)配制苯并芘的標準溶液；(2)將標準溶液注入高效液相色譜儀進行檢測，以標準溶液濃度為橫坐標，峰面積為縱坐標構建標準曲線；(3)對待測樣品進行前處理，配制待測樣品溶液；(4)將待測樣品溶液注入高效液相色譜儀進行檢測，記錄其峰面積；(5)計算待測樣品中苯并芘含量。苯并芘標準溶液的配制步驟如下：將20μg/mL的1mL標準品轉(zhuǎn)移至100mL棕色容量瓶中，用乙腈定容，制得濃度為200μg/L的溶液，然后用乙腈依次稀釋成0.400、0.800、4.000、20.000和40.000μg/L5個標準系列濃度。所述的對待測樣品進行前處理，配制待測樣品溶液，步驟如下：(1)將0.4g玉米油用2mL正己烷溶解，渦混1min，得待凈化樣品液；(2)活化：在固相萃取柱中依次加入5mL丙酮、2mL正己烷活化；(3)萃取：將待凈化樣品液加入到活化后的固相萃取柱中，流出液棄去；(4)清洗：待凈化樣品液完全流出后，用6mL淋洗液淋洗，淋洗液棄去，將小柱抽干；(5)解析：用6mL的丙酮對抽干后的小柱內(nèi)物質(zhì)進行解析，收集解析液；(6)吹干及定容：解析液用氮氣吹干，加入異丙醇1mL混勻，得待測樣品溶液。所述的固相萃取柱為武漢維泰克有限公司生產(chǎn)的SPE固相萃取柱。待凈化樣品液在活化步驟固相萃取柱中正己烷液面為2mm時加入，加入過程中不能使固相萃取柱干涸。淋洗液為異丙醇和正己烷的混合液，兩者的體積比為：異丙醇/正己烷＝1：4。高效液相色譜儀的色譜條件為：色譜柱：SynmetryC18柱；流動相：乙腈和超純水，兩者的體積比為：乙腈/超純水＝88：12；流速：0.8mL/min；檢測器：熒光檢測器；激發(fā)波長：384nm；發(fā)射波長：406nm；柱溫：40℃；進樣量：10μL。色譜柱規(guī)格為5um×4.6mm×250mm。待測樣品中苯并芘含量采用如下公式計算：其中，ω：待測樣品中苯并芘的含量，單位為μg/kg；c：待測樣品中苯并芘的濃度，單位為μg/L，待測樣品中苯并芘的濃度通過記錄的峰面積根據(jù)標準曲線獲得；v：待測樣品的定容體積，單位為mL；m：待測樣品的質(zhì)量，單位為g。與現(xiàn)有技術相比，本專利技術的有益效果如下：本專利技術通過對苯并芘檢測方法GB/T22509-2008的優(yōu)化，選擇武漢維泰克有限公司生產(chǎn)的SPE固相萃取柱，省去中性氧化鋁制備及氧化鋁裝層析柱的過程；選用異丙醇/正己烷(V/V＝1:4)作為淋洗劑，丙酮用作洗脫劑，改變了國標中單一液體(石油醚)既做淋洗劑又做洗脫劑，避免了共80mL的洗脫液石油醚，需先棄去20mL，然后收集剩余的60mL進行下一步的操作，洗脫程度不易控制，收集的控制點不易掌握的方法收集目標的弊端。將收集到的6mL洗脫液轉(zhuǎn)移至10mL玻璃小瓶中，玻璃瓶置于80℃的金屬浴中采用氮吹吹干，省去了使用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀，簡化了操作步驟。通過對上述檢測方法的優(yōu)化，使技術人員檢測時操作簡單易行，結果更加準確。附圖說明圖1為本專利技術獲得的標準工作曲線圖；圖2是本專利技術標準物質(zhì)色譜圖；圖3是本專利技術待測樣品的色譜圖；圖4是本專利技術國標法空白色譜圖。具體實施方式下面結合具體實施例對本專利技術作更進一步的說明，以便本領域的技術人員更了解本專利技術，但并不因此限制本專利技術。實施例中采用的原料除特殊說明外，均為市購。實施例1一、色譜條件為：色譜柱：SynmetryC18柱；流動相：乙腈和超純水，兩者的體積比為：乙腈/超純水＝88：12；流速：0.8mL/min；檢測器：熒光檢測器；激發(fā)波長：384nm；發(fā)射波長：406nm；柱溫：40℃；進樣量：10μL。色譜柱規(guī)格為5um×4.6mm×250mm。二、具體測試步驟：1、配制苯并芘的標準溶液；將20μg/mL的1mL標準品轉(zhuǎn)移至100mL棕色容量瓶中，用乙腈定容，制得濃度為200μg/L的溶液，然后用乙腈依次稀釋成0.400、0.800、4.000、20.000和40.000μg/L5個標準系列濃度。2、在上述色譜條件下，將5個標準系列濃度標準溶液注入高效液相色譜儀進行檢測，以標準溶液濃度為橫坐標，峰面積為縱坐標，以峰面積對濃度作圖，利用線性回歸方程構建標準曲線。線性回歸方程為：Y＝1.47×106X+1.16×105，R2＝0.999993，如附圖1。3、對待測樣品進行前處理，配制待測樣品溶液：(1)將0.4g玉米油用2mL正己烷溶解，渦混1min，得待凈化樣品液；(2)活化：在固相萃取柱中依次加入5mL丙酮、2mL正己烷活化；(3)萃取：將待凈化樣品液加入到活化后的固相萃取柱中，流出液棄去；(4)清洗：待凈化樣品液完全流出后，用6mL淋洗液淋洗，淋洗液棄去，將小柱抽干；(5)解析：用6mL的丙酮對抽干后的小柱內(nèi)物質(zhì)進行解析，收集解析液；(6)吹干及定容：解析液氮氣吹干，加入異丙醇1mL混勻，得待測樣品溶液。4、在上述色譜條件下，取待測樣品溶液進樣注入高效液相色譜儀進行檢測。采用以上測試方法分別對玉米油的成品油和玉米毛油進行檢測，具體檢測結果見表1。表中空白值指的是沒有添加苯并芘之前做的檢測，添加值是指添加的苯并芘的量，測定值是指添加苯并芘后的檢測結果，回收率為添加苯并芘后的測定值/(空白值+添加值)。表1實施例所述方法的檢測結果對比例采用國標測試方法分別對上述方法中相同的玉米油的成品油和毛油進行檢測，具體檢測結果見表2。表中空白值指的是沒有添加苯并芘之前做的檢測，添加值是指添加的苯并芘的量，測定值是指添加苯并芘后的檢測結果，回收率為添加苯并芘后的測定值/(空白值+添加值)。表2對比例所述方法的檢測結果由表1和表2數(shù)據(jù)對比可得，本申請所述方法的檢測結果更加準確。采用實施例1方法對搜集的6個樣品玉米油進行檢測，檢測結果見表3。表36個樣品玉米油的檢本文檔來自技高網(wǎng)...

【技術保護點】
一種玉米油中苯并芘的檢測方法，其特征在于：包括以下步驟：(1)配制苯并芘的標準溶液；(2)將標準溶液注入高效液相色譜儀進行檢測，以標準溶液濃度為橫坐標，峰面積為縱坐標構建標準曲線；(3)對待測樣品進行前處理，配制待測樣品溶液；(4)將待測樣品溶液注入高效液相色譜儀進行檢測，記錄其峰面積；(5)計算待測樣品中苯并芘含量。

【技術特征摘要】
1.一種玉米油中苯并芘的檢測方法，其特征在于：包括以下步驟：(1)配制苯并芘的標準溶液；(2)將標準溶液注入高效液相色譜儀進行檢測，以標準溶液濃度為橫坐標，峰面積為縱坐標構建標準曲線；(3)對待測樣品進行前處理，配制待測樣品溶液；(4)將待測樣品溶液注入高效液相色譜儀進行檢測，記錄其峰面積；(5)計算待測樣品中苯并芘含量。2.根據(jù)權利要求1所述的玉米油中苯并芘的檢測方法，其特征在于：對待測樣品進行前處理，配制待測樣品溶液，步驟如下：(1)將0.4g玉米油用2mL正己烷溶解，渦混1min，得待凈化樣品液；(2)活化：在固相萃取柱中依次加入5mL丙酮、2mL正己烷活化；(3)萃取：將待凈化樣品液加入到活化后的固相萃取柱中，流出液棄去；(4)清洗：待凈化樣品液完全流出后，用6mL淋洗液淋洗，淋洗液棄去，將小柱抽干；(5)解析：用6mL的丙酮對抽干后的小柱內(nèi)物質(zhì)進行解析，收集解析液；(6)吹干及定容：解析液用氮氣吹干，加入異丙醇1mL混勻，得待測樣品溶液。3.根據(jù)權利要求2所述的玉米油中苯并芘的檢測方法，其特征在于：待凈化樣品液在活化步驟固相萃取柱中正己烷液面...

【專利技術屬性】
技術研發(fā)人員：王月華，房濤，王秀華，王萍，畢小蘭，
申請(專利權)人：山東三星玉米產(chǎn)業(yè)科技有限公司，
類型：發(fā)明
國別省市：山東;37