本發明專利技術揭示了一種制備離子液體的制程，其包括以下步驟：使用回流及蒸餾的方法提純提供的烷基咪唑。使用升華的方法提純提供的金屬鹵化物。提供烷基鹵化物于溫度可控制的儲存器中，將烷基鹵化物從其儲存器中輸入到第一反應器中。在第一反應器中，烷基鹵化物與烷基咪唑在控制的反應溫度下發生反應并生成含有目標陽離子的鹵化物。促使含有目標陽離子的鹵化物與經過提純處理后的金屬鹵化物發生反應并生成產物離子液體。本發明專利技術涉及的離子液體的制程及系統可進行高純度的離子液體的制備及量產。
【技術實現步驟摘要】
高純度離子液體制程及系統
本專利技術涉及一種可用于制備離子液體的制程及系統，尤其是用于制備高純 度離子液體的制程及系統。
技術介紹
離子液體作為 一種可用來進行化學反應的新型、易揮發性有機復合免溶劑 載體，吸引了業界大量關注。當使用離子液體進行化學反應時，其自身純度將 起到很重要的作用，這是因為低純度離子液體會對化學反應的進程起到不良的 效果。但是，由業界現有設備及已知的制程制備出的離子液體通常不具有較高 的純度，特別是那些對于空氣及水敏感的離子液體，例如，鋁酸鹽離子液體。 因此，業界需要一種能夠制備高純度離子液體的制程及系統。另外，雖然已有大量關于離子液體及其制程的研究，但由于其中大部分的 離子液體的制備都是在實驗室規模下進行的，并不適用于工業規模下的制備。 因此，業界也急需一種可量產高純度離子液體的制程及系統。
技術實現思路
本專利技術涉及的一方面是提供一種制備離子液體的制程，其采用的技術方案 如下。使用回流及蒸餾的方法提純提供的烷基咪唑。使用升華的方法提純提供 的金屬鹵化物。提供烷基卣化物于溫度可控制的儲存器中，將烷基卣化物從其 儲存器中輸入到第一反應器中。在第一反應器中，烷基卣化物與烷基咪唑在控 制的反應溫度下發生反應并生成含有目標陽離子的卣化物。當第 一反應器中的 烷基咪唑的消耗達到設定的量時，則通過增加兩者間的反應溫度的方式或增加烷基卣化物儲存器中的烷基囟化物的溫度的方式中的至少一種方式加速兩者 間的反應。促使含有目標陽離子的卣化物與經過提純處理后的金屬卣化物發生 反應并生成產物離子液體。本專利技術涉及的又一方面是提供一種制備離子液體的系統，其采有以下技術 方案。 一種制備離子液體的系統，其包括有轉子-定子式混合器、第一原料輸 入裝置及第二原料輸入裝置。其中，轉子-定子式混合器用于混合固態原料及 液體原料，使得兩者發生反應并生成產物離子液體。第一原料輸入裝置用于將 固態原料輸入到轉子-定子式混合器中，其包括有用于儲存固態原料的儲存器 以及用于將固態原料從其儲存器輸入到轉子-定子式混合器中的馬達螺桿。第 二原料輸入裝置用于將液態原料輸入到轉子-定子式混合器中，其包括有用于 將液態原料保持液態狀態的溫度控制元件以及第一、第二輸入元件，其中第一、 第二輸入元件交替的向轉子-定子式混合器中輸入液態原料。本專利技術涉及的又一方面是提供一種生產離子液體的系統，其采用以下技術 方案。 一種生產離子液體的系統，其包括有轉子-定子式混合器、反應器、第 一原料輸入裝置、第二原料輸入裝置以及混合裝置。其中，轉子-定子式混合 器用于混合固態原料及液體原料，使得兩者發生反應并生成產物離子液體。轉 子-定子式混合器與反應器連接，并可將其制備出的產物離子液體輸送到反應 器中。第一原料輸入裝置用于向反應器輸入第一反應原料。第二原料輸入裝置 用于向反應器輸入第二反應原料。混合裝置用于混合產物離子液體、第一反應 原料及第二反應原料，使得第一反應原料及第二反應原料溶于產物離子液體中 并于兩者間發生反應生成類似于產物離子液體的離子液體。與現有技術相比，本專利技術涉及的離子液體制程及系統可進行高純度的離子 液體的制備及量產，從而解決業界對于高純度離子液體制程及系統的需求。附圖說明圖1為本專利技術涉及的制備離子液體EMICA1的流程圖； 圖2為本專利技術涉及的使用不同干燥方法干燥MIM所獲得的干燥效果的示 意圖；圖3為本專利技術涉及的回流系統.的組成示意圖； 圖4為本專利技術涉及的蒸餾系統的組成示意圖；圖5為本專利技術涉及的使用不同金屬雜質去除方法所獲得的金屬雜質去除效果的示意圖；圖6為本專利技術涉及的升華系統組成示意圖；圖7為本專利技術涉及的高壓反應器系統組成示意圖；圖8為圖7虛線所示的局部放大圖，其中涉及的連接相對簡化；圖9為本專利技術涉及的高通量混合系統組成示意圖；圖l.O為圖9所示的高通量混合系統組成的簡化示意圖；圖11為本專利技術涉及的可進行大量離子液體生產的量產離子液體系統組成示意圖。具體實施方式本專利技術涉及的一方面是提供一種離子液體的制程和系統，其通過促使烷基 咪唑(alkyl imidazole )與烷基卣化物(alkyl halide )發生反應生成含有目標陽 離子的卣化物(halide )。然后在促使含有目標陽離子的卣化物與金屬卣化物 〔metal halide )反應生成目標離子液體。本專利技術涉及的離子液體的制程和系統 可用于制備的離子液體包括但不局限于以下舉例l—ethyl_3_methylimidazolium chloride/aluminum chloride (EMIC/(A1C13)X)、 l一butyl—3—methylimidazoli腿chloride/aluminum chloride (BMIC/(A1C13)X)、l~ethyl_3—methylimidazolium chloride/zinc chloride (EMIC/(ZnCl2)x) 類似的離子液體。以下應用本專利技術涉及的離子液體制程及系統制備離子液體l-乙基—3-曱 基口米口坐一四氯4b4呂(l一ethyl-3—methylimidazolium tetrachloroaluminate, 以下筒 稱EMICA1)對本專利技術作舉例性說明。如圖1所示，EMICA1的整個制程可包括三個主要階^::提純原料階段、 合成1—乙基—3—甲基咪唑-氯化物(l~ethyl—3-methylimidazolium chloride,以下 簡稱EMIC)階段、合成EMICA1階段。為了保證最終產品EMICA1的高純 度，每一階段都需要嚴密監控并減少污染物，特別是水和金屬。為防水，整個制程最好在干燥的惰性氣體環境中進行，反應原料中的l-曱 基咪唑(l_methylimidazole，以下簡稱MIM)及氯乙烷(ethyl chloride,以下 簡稱EtCl)最好經過干燥處理。而A1C13中的金屬污染物最好通過升華 (sublimation)去除。且，EMIC以及EMICA1的制程可設置為具有可減少金 屬含量的功效。另外，EMIC的制程中MIM的轉化率最好為或接近于100%。一、提純原料階段如前所述，本專利技術涉及的高純度離子液體制程的第一階段為提純原料。其 中涉及到的原料包括MIM、 EtCl以及A1C13。以下將詳細描述MIM以及A1C13 的提純過程。而由于EtCl的提純將與EMIC的合成同步進行，故而EtCl的提 純將在后文描述。(A)提純MIM:提純MIM可使用的方法很多。其中一種提純方法包括有干燥步驟及蒸餾 步驟。干燥MIM可以是在干燥的惰性氣體環境下將MIM存儲于CaH2上，或是于CaH2上進行回流(refluxing MIM oVer Cffit2 )。在一個'實施方式中，在干 燥的惰性氣體環境下，將MIM存儲于4 wt。/。的CaH2上七天，如此，可使MIM 中的水含量降低到大約300 ppm (此處及后文中，所涉及的水含量均為質量比， 而金屬含量均為摩爾比)。在又一個實施方式中，在250。C下，對MIM在4wt。/。 的CaH2上進行回流12個小時，如此，可使MIM中的水含量降低到大約65卯m。 另夕卜，還可通過增加CaH2的含量從4wt。/。至8 wt%,使得水含量進一步降低到 3本文檔來自技高網...
【技術保護點】
一種制備離子液體的制程，其特征在于，其包括以下步驟： 提供烷基咪唑，并使用回流及蒸餾的方法提純所述烷基咪唑； 提供金屬鹵化物，并使用升華的方法提純所述金屬鹵化物； 提供烷基鹵化物于溫度可控制的儲存器中，將所述烷基鹵化物從其儲存器中輸入到第一反應器中，在所述第一反應器中，所述烷基鹵化物與所述烷基咪唑在控制的反應溫度下發生反應并生成含有目標陽離子的鹵化物； 當所述第一反應器中的烷基咪唑的消耗達到設定的量時，則通過增加所述反應溫度的方式或增加所述烷基鹵化物儲存器中的烷基鹵化物的溫度的方式中的至少一種方式加速兩者間的反應；以及 促使所述含有目標陽離子的鹵化物與所述經過提純處理后的金屬鹵化物發生反應并生成產物離子液體。
【技術特征摘要】
...
【專利技術屬性】
技術研發人員：隋丹娜，王尤崎，謝廣平，趙賢忠，王桂林，吳昌柱，刁青，周紹一，解金春，
申請(專利權)人：亞申科技研發中心上海有限公司，
類型：發明
國別省市：31[中國|上海]
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