一種三氟丙酮酸甲酯的分析測定方法技術(shù)

本發(fā)明專利技術(shù)提供一種三氟丙酮酸甲酯的分析測定方法，以解決現(xiàn)有的技術(shù)存在的使用色譜檢測方法和紅外分析很難對其進行定量分析，且核磁共振的儀器價格較為昂貴，不適合于企業(yè)做常規(guī)分析的問題。一種三氟丙酮酸甲酯的分析測定方法，對三氟丙酮酸甲酯進行氣相色譜分析，用面積歸一法直接定量測定三氟丙酮酸甲酯的含量，具體包括：取三氟丙酮酸甲酯樣品；使用色譜儀進行色譜分析；利用公式計算三氟丙酮酸甲酯的含量。本發(fā)明專利技術(shù)的有益效果為：本發(fā)明專利技術(shù)所建立的直接定量測定三氟丙酮酸甲酯純度的氣相色譜分析方法，得到穩(wěn)定的分析結(jié)果，可以指導(dǎo)三氟丙酮酸甲酯的研究和生產(chǎn)；該方法簡單、可靠，并且測試價格較低，適合企業(yè)做常規(guī)分析，具有較高的實用價值。

【技術(shù)實現(xiàn)步驟摘要】

本專利技術(shù)具屬于化工分析領(lǐng)域，尤其涉及一種三氟丙酮酸甲酯的分析測定方法。
技術(shù)介紹
三氟丙酮酸甲酯是一種重要的三氟甲基化試劑，可以用于合成多種新型含氟藥物，包括抗炎藥、抗癌和抗病毒藥物。在生產(chǎn)過程中，由于微量水的存在，在生產(chǎn)過程中會生成與三氟丙酮酸甲酯沸點非常接近的水合物，還有少量其他雜質(zhì)如三氟乙酸甲酯，由于這些雜質(zhì)的存在，會使三氟甲基化試劑的有效性降低。因此，生產(chǎn)上需要高純度的三氟丙酮酸甲酯。但現(xiàn)有使用色譜檢測方法和紅外分析很難對其進行定量分析，且核磁共振的儀器價格較為昂貴，不適合于企業(yè)做常規(guī)分析。因此，專利技術(shù)一種三氟丙酮酸甲酯的分析測定方法顯得非常必要。
技術(shù)實現(xiàn)思路
為了解決上述技術(shù)問題，本專利技術(shù)提供一種三氟丙酮酸甲酯的分析測定方法，以解決現(xiàn)有的技術(shù)存在的使用色譜檢測方法和紅外分析很難對其進行定量分析，且核磁共振的儀器價格較為昂貴，不適合于企業(yè)做常規(guī)分析的問題。一種三氟丙酮酸甲酯的分析測定方法，對三氟丙酮酸甲酯進行氣相色譜分析，用面積歸一法直接定量測定三氟丙酮酸甲酯的含量，具體包括如下步驟：步驟一：取三氟丙酮酸甲酯樣品；步驟二：使用色譜儀進行色譜分析；步驟三：利用公式計算三氟丙酮酸甲酯的含量。進一步，在步驟一中，具體取三氟丙酮酸甲酯樣品0.2uL。進一步，在步驟二中，將取出的0.2uL的三氟丙酮酸甲酯樣品，用色譜儀進行色譜分析，色譜分析溫度升溫程序具體采用起始溫度為40℃，保持1min，然后每分鐘升高10℃，升高到260℃后保持1min，分流比100∶1，高純氮氣氣速為2mL/min，檢測器為FID，進樣器溫度為250℃，檢測器溫度為250℃。進一步，在步驟二中，色譜分析具體采用色譜柱型為HP-5。進一步，在步驟二中，色譜分析用色譜儀具體采用美國安捷倫產(chǎn)7820色譜儀。進一步，在步驟三中，將色譜分析用色譜儀得到的試驗數(shù)據(jù)，利用公式計算三氟丙酮酸甲酯的含量時，三氟丙酮酸甲酯的含量的公式為：三氟丙酮酸甲酯(％)＝A/∑A式中：A為三氟丙酮酸甲酯的峰面積，∑A為各個峰的總面積。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本專利技術(shù)具有如下有益效果：由于本專利技術(shù)的一種三氟丙酮酸甲酯的分析測定方法廣泛應(yīng)用于化工分析領(lǐng)域。同時，本專利技術(shù)的有益效果為：本專利技術(shù)所建立的直接定量測定三氟丙酮酸甲酯純度的氣相色譜分析方法，得到穩(wěn)定的分析結(jié)果，可以指導(dǎo)三氟丙酮酸甲酯的研究和生產(chǎn)。該方法簡單、可靠，并且測試價格較低，適合企業(yè)做常規(guī)分析，具有較高的實用價值。附圖說明圖1是本專利技術(shù)的方法流程圖。圖2是本專利技術(shù)的實施例的色譜分析用色譜分析圖。具體實施方式以下結(jié)合附圖對本專利技術(shù)做進一步描述：圖中：實施例：如附圖1和附圖2所示本專利技術(shù)提供一種三氟丙酮酸甲酯的分析測定方法，對三氟丙酮酸甲酯進行氣相色譜分析，用面積歸一法直接定量測定三氟丙酮酸甲酯的含量，具體包括如下步驟：S101：取三氟丙酮酸甲酯樣品；S102：使用色譜儀進行色譜分析；S103：利用公式計算三氟丙酮酸甲酯的含量。進一步，在S101中，具體取三氟丙酮酸甲酯樣品0.2uL。進一步，在S102中，將取出的0.2uL的三氟丙酮酸甲酯樣品，用色譜儀進行色譜分析，色譜分析溫度升溫程序具體采用起始溫度為40℃，保持1min，然后每分鐘升高10℃，升高到260℃后保持1min，分流比100∶1，高純氮氣氣速為2mL/min，檢測器為FID，進樣器溫度為250℃，檢測器溫度為250℃。進一步，在S102中，色譜分析具體采用色譜柱型為HP-5。進一步，在S102中，色譜分析用色譜儀具體采用美國安捷倫產(chǎn)7820色譜儀。進一步，在S103中，將色譜分析用色譜儀得到的試驗數(shù)據(jù)，利用公式計算三氟丙酮酸甲酯的含量時，三氟丙酮酸甲酯的含量的公式為：三氟丙酮酸甲酯(％)＝A/∑A式中：A為三氟丙酮酸甲酯的峰面積，∑A為各個峰的總面積。本專利技術(shù)所建立的直接定量測定三氟丙酮酸甲酯純度的氣相色譜分析方法，得到穩(wěn)定的分析結(jié)果，可以指導(dǎo)三氟丙酮酸甲酯的研究和生產(chǎn)。該方法簡單、可靠，并且測試價格較低，適合企業(yè)做常規(guī)分析，具有較高的實用價值。具體實施例：儀器美國安捷倫產(chǎn)7820色譜儀色譜條件檢測器：FID(火焰電離檢測器)色譜柱：HP-5分流比：100∶1氣速：2mL/min柱溫升溫程序：40℃/1min→10℃/min→260℃/1min進樣器：250℃檢測器：250℃樣品分析取樣0.2uL進行色譜分析，按下式求得三氟丙酮酸甲酯的含量。三氟丙酮酸甲酯(％)＝A/∑A(1)式中：A為三氟丙酮酸甲酯的峰面積∑A為各個峰的總面積。如圖1中，三氟丙酮酸甲酯的峰面積為56780240，水合物的峰面積為379565，三氟乙酸甲酯的峰面積為821365，那么三氟丙酮酸甲酯的含量為：三氟丙酮酸甲酯的峰面積/(三氟丙酮酸甲酯的峰面積+水合物的峰面積+三氟乙酸甲酯的峰面積)＝56780240/(56780240+379565+821365)＝97.929％下面是本實施例的方法對一種樣品分別連續(xù)測定九次的結(jié)果比較。表1樣品連續(xù)測定九次的結(jié)果比較注：1、“一號”測試樣品為從天津希恩思生化科技有限公司購買的三氟丙酮酸甲酯。2、“二號”測試樣品為實驗室自制的三氟丙酮酸甲酯。3、“測定值”為用本專利技術(shù)分析方法分析的結(jié)果。4、“平均值”為連續(xù)九次進樣分析結(jié)果的平均結(jié)果。5、“相對平均偏差”為各次測定的絕對偏差的絕對值的平均值在各次測定的平均值中所占的千分?jǐn)?shù)。它用來表示分析結(jié)果的可靠程度，能體現(xiàn)同一樣品在多次測定中所得值的互相接近程度。從樣品分析結(jié)果可知(見表1)，用本方法可以得到較為穩(wěn)定的分析結(jié)果。利用本專利技術(shù)所述的技術(shù)方案，或本領(lǐng)域的技術(shù)人員在本專利技術(shù)技術(shù)方案的啟發(fā)下，設(shè)計出類似的技術(shù)方案，而達到上述技術(shù)效果的，均是落入本專利技術(shù)的保護范圍。本文檔來自技高網(wǎng)...

【技術(shù)保護點】
一種三氟丙酮酸甲酯的分析測定方法，其特征在于，該三氟丙酮酸甲酯的分析測定方法，對三氟丙酮酸甲酯進行氣相色譜分析，用面積歸一法直接定量測定三氟丙酮酸甲酯的含量，具體包括如下步驟：步驟一：取三氟丙酮酸甲酯樣品；步驟二：使用色譜儀進行色譜分析；步驟三：利用公式計算三氟丙酮酸甲酯的含量。

【技術(shù)特征摘要】
1.一種三氟丙酮酸甲酯的分析測定方法，其特征在于，該三氟丙酮酸甲酯
的分析測定方法，對三氟丙酮酸甲酯進行氣相色譜分析，用面積歸一法直接定
量測定三氟丙酮酸甲酯的含量，具體包括如下步驟：
步驟一：取三氟丙酮酸甲酯樣品；
步驟二：使用色譜儀進行色譜分析；
步驟三：利用公式計算三氟丙酮酸甲酯的含量。
2.如權(quán)利要求1所述的三氟丙酮酸甲酯的分析測定方法，其特征在于，
在步驟一中，具體取三氟丙酮酸甲酯樣品0.2uL。
3.如權(quán)利要求1所述的三氟丙酮酸甲...

【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：閆銳，郭海強，相繼欣，肖山，
申請(專利權(quán))人：天津市長蘆化工新材料有限公司，
類型：發(fā)明
國別省市：天津;12