皮革復(fù)合黑色染料合成工藝制造技術(shù)

本發(fā)明專利技術(shù)公開了一種皮革復(fù)合黑色染料合成工藝，具體工藝步驟有：配料、重氮化、一次?偶合、二次偶合、三次偶合、四次偶合、干燥；生產(chǎn)工藝采用“一鍋法”，選用結(jié)構(gòu)相似的中間體，合成直接酸性復(fù)合黑色染料是主要解決的技術(shù)問題。合成?的黑色染料具有烏黑度高、固色率、防遷移、勻染性技術(shù)指標(biāo)同等于國際上對黑色染料的染色要求。

【技術(shù)實現(xiàn)步驟摘要】

本專利技術(shù)屬于化工合成
，具體涉及一種皮革復(fù)合黑色染料合成工藝。
技術(shù)介紹
皮革復(fù)合黑色染料合成工藝至少包括一次偶合、二次偶合、干燥等基本過程。在目前皮革復(fù)合黑色染料的合成過程方法中，工藝流程不易于實施，生成的皮革復(fù)合黑色染料成品純度過低，反應(yīng)剩余物不可以回收利用，制作工序復(fù)雜，生產(chǎn)效率低而且成本造價高，不適合大規(guī)模生產(chǎn)。
技術(shù)實現(xiàn)思路
為了克服現(xiàn)有
存在的上述技術(shù)問題，本專利技術(shù)的目的在于，提供一種皮革復(fù)合黑色染料合成工藝，本專利技術(shù)不僅制作工序簡單、提高工作效率，而且生成的皮革復(fù)合黑色染料產(chǎn)品易降解，適合工業(yè)化生產(chǎn)。本專利技術(shù)提供的皮革復(fù)合黑色染料合成工藝，包括以下步驟：（1）配料：對硝基苯胺、鹽酸、亞硝酸鈉按照摩爾比配料，同時按照摩爾比，DASA和DABA、鹽酸、亞硝酸鈉進行配料備用；重氮化：對硝基苯胺、鹽酸、亞硝酸鈉配料后在溫度T≤15℃,0.5≤PH≤3.5的條件下，反應(yīng)時間在2-4.5小時；DASA和DABA、鹽酸、亞硝酸鈉在溫度T≤12℃，0.5≤PH≤2.5的條件下，反應(yīng)時間在0.5-3小時后備用；（2）一次偶合：對硝基苯胺、鹽酸、亞硝酸鈉重氮化后添加H酸，在溫度T≤15℃，1≤PH≤5的條件下，反應(yīng)6-10小時；（3）二次偶合：對硝基苯胺、鹽酸、亞硝酸鈉重氮化后添加H酸一次偶合后，加入重氮化后的DASA和DABA的重氮鹽，在溫度T≤18℃，5≤PH≤10的條件下，反應(yīng)2-5小時；（4）三次偶合：二次偶合后加入苯酚，在溫度T≤18℃，6≤PH≤11的條件下，反應(yīng)15-60分鐘；（5）四次偶合：三次偶合后加入間苯二胺，在溫度10-25℃，6≤PH≤11的條件下，反應(yīng)2-5.5小時；（6）干燥：四次偶合后干燥，產(chǎn)出成品。本專利技術(shù)提供的皮革復(fù)合黑色染料合成工藝，其有益效果在于，克服了現(xiàn)有技術(shù)制備皮革復(fù)合黑色染料工藝過程中工序較多，工作量大的問題，提高了工作效率；提高了反應(yīng)物的單程轉(zhuǎn)化率和生成物的產(chǎn)率。具體實施方式下面結(jié)合一個實施例，對本專利技術(shù)提供的皮革復(fù)合黑色染料合成工藝進行詳細(xì)的說明。實施例本實施例的皮革復(fù)合黑色染料合成工藝，包括以下步驟：（1）配料：對硝基苯胺、鹽酸、亞硝酸鈉按照摩爾比配料，同時按照摩爾比，DASA和DABA、鹽酸、亞硝酸鈉進行配料備用；重氮化：對硝基苯胺、鹽酸、亞硝酸鈉配料后在溫度T=15℃,PH=3.5的條件下，反應(yīng)時間在4.5小時；DASA和DABA、鹽酸、亞硝酸鈉在溫度T=12℃，PH=2.5的條件下，反應(yīng)時間在0.5小時后備用；（2）一次偶合：對硝基苯胺、鹽酸、亞硝酸鈉重氮化后添加H酸，在溫度T=15℃，PH=5的條件下，反應(yīng)9小時；（3）二次偶合：對硝基苯胺、鹽酸、亞硝酸鈉重氮化后添加H酸一次偶合后，加入重氮化后的DASA和DABA的重氮鹽，在溫度T-18℃，PH=10的條件下，反應(yīng)5小時；（4）三次偶合：二次偶合后加入苯酚，在溫度T=18℃，PH=11的條件下，反應(yīng)50分鐘；（5）四次偶合：三次偶合后加入間苯二胺，在溫度25℃，PH=11的條件下，反應(yīng)5.5小時；（6）干燥：四次偶合后干燥，產(chǎn)出成品。皮革復(fù)合黑色染料合成工藝，無需繁瑣的反應(yīng)后處理，大大提高了產(chǎn)品性能，而且對環(huán)境友好無污染，工藝流程易于實施，生產(chǎn)成本低、合成產(chǎn)量高，更好的實現(xiàn)了產(chǎn)品的工業(yè)化生產(chǎn)。本文檔來自技高網(wǎng)...

【技術(shù)保護點】
一種皮革復(fù)合黑色染料合成工藝，其特征在于：所述方法包括以下步驟：　（1）配料：對硝基苯胺、鹽酸、亞硝酸鈉按照摩爾比配料，同時按照摩爾比，DASA和DABA、鹽酸、亞硝酸鈉進行配料備用；重氮化：對硝基苯胺、鹽酸、亞硝酸鈉配料后在溫度T≤15℃,0.5≤PH≤3.5的條件下，反應(yīng)時間在2?4.5小時；DASA和DABA、鹽酸、亞硝酸鈉在溫度T≤12℃，0.5≤PH≤2.5的條件下，反應(yīng)時間在0.5?3小時后備用；??（2）一次偶合：對硝基苯胺、鹽酸、亞硝酸鈉重氮化后添加H酸，在溫度T≤15℃，1≤PH≤?5的條件下，反應(yīng)6?10小時；??（3）二次偶合：對硝基苯胺、鹽酸、亞硝酸鈉重氮化后添加H酸一次偶合后，加入重氮化后的DASA和DABA的重氮鹽，在溫度T≤18℃，5≤PH≤10的條件下，反應(yīng)2?5小時；??（4）三次偶合：二次偶合后加入苯酚，在溫度T≤18℃，6≤PH≤11的條件下，反應(yīng)15?60分鐘；??（5）四次偶合：三次偶合后加入間苯二胺，在溫度10?25℃，6≤PH≤11的條件下，反應(yīng)2??5.5小時；??（6）干燥：四次偶合后干燥，產(chǎn)出成品。

【技術(shù)特征摘要】
1.一種皮革復(fù)合黑色染料合成工藝，其特征在于：所述方法包括以下步驟：
（1）配料：對硝基苯胺、鹽酸、亞硝酸鈉按照摩爾比配料，同時按照摩爾比，DASA和DABA、鹽酸、亞硝酸鈉進行配料備用；重氮化：對硝基苯胺、鹽酸、亞硝酸鈉配料后在溫度T≤15℃,0.5≤PH≤3.5的條件下，反應(yīng)時間在2-4.5小時；DASA和DABA、鹽酸、亞硝酸鈉在溫度T≤12℃，0.5≤PH≤2.5的條件下，反應(yīng)時間在0.5-3小時后備用；
（2）一次偶合：對硝基苯胺、鹽酸、亞硝酸鈉重氮化后添加H酸，在溫度T≤1...

【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：趙建英，
申請(專利權(quán))人：趙建英，
類型：發(fā)明
國別省市：山東;37