薄膜X射線衍射原位測試裝置制造方法及圖紙

本實用新型專利技術提供一種薄膜X射線衍射原位測試裝置，包括一冷熱臺腔體和與其相連的一溫度控制機構及一冷卻機構，所述冷熱臺腔體包括可拆卸連接的一樣品臺底座和一壓蓋，所述壓蓋與所述樣品臺底座配合形成一內腔；還包括：一濕度控制機構，所述濕度控制機構連接所述冷熱臺腔體。本實用新型專利技術的一種薄膜X射線衍射原位測試裝置可對反應腔體進行高低溫控制、濕度控制并可實現原位的電學測試功能，具有調節自由度大、調節精度高、操作便捷、安全度高和成本低的優點。

【技術實現步驟摘要】

本技術涉及一種原位測試樣品臺，尤其涉及一種薄膜X射線衍射原位測試裝置。
技術介紹
隨著材料科學技術的迅速發展，目前人們已從宏觀領域的研究轉向原子、分子、離子、電子等微觀界面領域。透過材料的微觀電子結構等本質、機理的研究，推測其表觀特性，成為科研工作者關注的焦點。而同步輻射X射線技術為此提供了重要的技術支撐，相對于一般表征手段，更能深入了解物質的變化過程。由于材料的結構性質受各種外在條件的影響，如溫度、濕度等，因此我們利用薄膜X射線衍射原位測試平臺，配備低溫或濕度控制系統，可實現材料的相變、不同濕度下的結構測量等過程的原位研究。因此，發展簡易、實用的兼容性X射線衍射原位測試平臺尤為重要。另外對于測試樣品為薄膜的薄膜衍射方法需要樣品臺具有更多的自由度，所以對應的薄膜變溫臺需要具備復雜的結構和精巧的設計。現今國外的類似產品只能進行高低溫變化，但是不能提供濕度變化，并且價格都十分昂貴，從而提高了科研成本。因此發展X射線原位薄膜高低溫濕度可變裝置至關重要。請參閱圖1、圖2，國際上現在只有一家公司生產專用的薄膜變溫臺(antonpaar公司的DCS350)，采用通液氮冷卻方式，其包括樣品臺底座11’和半球形的壓蓋12’，樣品臺底座11’上設置有樣品臺111’和液氮進出口116’，半球形的壓蓋12’和樣品臺底座11’配合形成密封且很小的內腔14’。其樣品接觸樣品臺底座11’實現冷卻。該薄膜測試樣品臺只能進行高低溫度變化的調節，未設置探針座、電極座和濕度控制機構，不具備原位電學測量功能和濕度調節的功能，且低溫只能達到零下100度，腔體空間小，半球形壓蓋12’材質為鈹，價格高又易損壞，并具有一定的毒性。
技術實現思路
針對上述現有技術中的不足，本技術提供一種薄膜X射線衍射原位測試裝置，可對反應腔體進行高低溫控制、濕度控制并可實現原位的電學測試功能，具有調節自由度大、調節精度高、操作便捷、安全度高和成本低的優點。為了實現上述目的，本技術提供一種薄膜X射線衍射原位測試裝置，包括一冷熱臺腔體和與其相連的一溫度控制機構及一冷卻機構，所述冷熱臺腔體包括可拆卸連接的一樣品臺底座和一壓蓋，所述壓蓋與所述樣品臺底座配合形成一內腔；還包括：一濕度控制機構，所述濕度控制機構連接所述冷熱臺腔體。優選地，所述壓蓋包括一聚酰亞胺膜，所述聚酰亞胺膜密封覆蓋并固定于所述壓蓋內。優選地，所述壓蓋頂部內側設置有一橫向支撐柱。優選地，所述內腔內設置有復數個探針座。優選地，所述濕度控制機構包括：至少一濕度傳感器，所述濕度傳感器固定于所述內腔內；一濕度控制端，所述濕度控制端連接所述濕度傳感器；以及一水汽供應機構，所述水汽供應機構連通所述內腔并連接所述濕度控制端。優選地，所述濕度傳感器固定于所述壓蓋內壁。優選地，所述水汽供應機構包括兩儲氣裝置、兩氣體閥門和輸氣管道，所述兩儲氣裝置分別通過所述輸氣管道連接所述樣品臺底座并與所述內腔連通，所述氣體閥門分別設置于所述兩儲氣裝置的氣體排出孔并連接所述濕度控制端。優選地，所述樣品臺底座設置有一氣體通入孔和一氣體排出孔，所述氣體通入孔和所述氣體排出孔與所述內腔連通，所述輸氣管道連接所述氣體通入孔。優選地，所述溫度控制機構包括：一溫度控制端；以及至少一加熱器，所述加熱器設置于所述內腔的一金屬樣品臺內或下，并連接所述溫度控制端。優選地，所述冷卻機構包括依次連接的一液氮存儲裝置、至少一循環泵和一液氮冷凍管；所述液氮冷凍管通入所述內腔內，所述金屬樣品臺架設于所述液氮冷凍管上。本技術由于采用了以上技術方案，使其具有以下有益效果：通過濕度控制機構，實現了內腔環境濕度的調節。其中，濕度傳感器用于感測內腔的環境濕度；濕度控制端用于根據感測的內腔環境溫度控制水汽供應機構向內腔供應干燥或一定濕度的氣體，從而實現對內腔濕度的調節。溫度控制機構，用于控制樣品臺的加熱溫度。冷卻機構，用于對樣品臺進行冷卻。樣品臺底座設置的探針座可和外部電學測量裝置連接，實現原位的電學測試功能。通過采用聚酰亞胺膜，在降低了生產成本的同時，也增加了壓蓋的柔性，使得壓蓋不容易損傷，延長了壓蓋的使用壽命。橫向支撐柱的采用，增強了壓蓋頂面的剛性。金屬樣品臺架設于液氮冷凍管上的懸空結構，使得金屬樣品臺能夠獲得更低的溫度。附圖說明圖1為現有X射線衍射測試裝置的俯視結構示意圖；圖2為現有X射線衍射測試裝置的側視結構示意圖；圖3為本技術實施例的薄膜X射線衍射原位測試裝置的整體結構示意圖；圖4為本技術實施例的冷熱臺腔體樣品臺底座的俯視結構示意圖；圖5為按照本技術一實施例的冷熱臺腔體的側視結構示意圖。具體實施方式下面根據附圖3-5，給出本技術的較佳實施例，并予以詳細描述，使能更好地理解本技術的功能、特點。請參閱圖3，本技術的薄膜X射線衍射原位測試裝置，包括：一冷熱臺腔體1和連接于該冷熱臺腔體1的一濕度控制機構2、一溫度控制機構3和一冷卻機構4。可通過將本技術的冷熱臺腔體1放置于一外部設備的線衍射儀基座上進行X射線衍射實驗。請參閱圖4和圖5，其中，冷熱臺腔體1包括一樣品臺底座11和一壓蓋12，樣品臺底座11和壓蓋12周向間隔形成相互配合的四個連接孔13，壓蓋12通過穿設于連接孔13的螺釘可拆卸地連接于樣品臺底座11，從而壓蓋12與樣品臺底座11配合形成一內腔14(參見圖5)，內腔14邊緣對應樣品臺底座11與壓蓋12的連接部設置有密封件15。內腔14邊緣對應樣品臺底座11，即采用了大尺寸的壓蓋12，使得各個方位的X射線可更容易地照射到樣品上。內腔14中部設置有一金屬樣品臺111，該金屬樣品臺111架設并焊接固定于通過液氮進出口116通入內腔14的一液氮冷凍管41上，在內腔14中處于懸空狀態，用于承載樣品。本實施例中，樣品臺的材質為銀，具有良好的導熱性。在其他實施例中，樣品臺的材質也可采用銅。內腔14內還設置有四個探針座112和六個電極座113，探針座112的個數沒有限制，最少2個，最多可采用8個，一般4個探針座112即可滿足大部分電學測試需要。電極座113的采用使得內腔14內的部件與內腔14外部件的接線更為便捷，探針座112和電極座113分別固定于樣品臺底座11上。探針座112包括一電極接頭，該電機接頭一端連接到內腔14外，另一端可連接到金屬樣品臺111承載的樣品上，電極接頭連接到內腔14外的一端可以和外部的電學測量裝置連接，實現原位的電學測試功能。樣品臺底座11上還設置有一氣體通入孔114和一氣體排出孔115，該氣體通入孔114和氣體排出孔115與內腔14連通并設置有密封圈。壓蓋12的頂面呈拱形，直接擴大到與樣品臺底座11相當，因而相較于現有技術擴大了內腔14的體積，為在內腔14內設置探針座112和電極座113提供了空間。壓蓋12內壁密封覆蓋一聚酰亞胺膜121，聚酰亞胺膜121在壓蓋12內壁全覆蓋，保持內腔14的密封，該聚酰亞胺膜121可通過X射線。聚酰亞胺膜121成本低，且具有一定的柔韌性，不易損傷，延長了壓蓋12的使用壽命。此外，為了保證壓蓋12頂面的剛性，壓蓋12的頂部還設有一橫向支撐柱122。請結合圖3、圖4和圖5，本實施例中，濕度控制機構2包括一濕度傳感器(圖中未示)、一濕度控制端21和一水汽供應機構。其中，濕度傳感器固定于本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種薄膜X射線衍射原位測試裝置，包括一冷熱臺腔體和與其相連的一溫度控制機構及一冷卻機構，所述冷熱臺腔體包括可拆卸連接的一樣品臺底座和一壓蓋，所述壓蓋與所述樣品臺底座配合形成一內腔；其特征在于，還包括：一濕度控制機構，所述濕度控制機構連接所述冷熱臺腔體。

【技術特征摘要】
1.一種薄膜X射線衍射原位測試裝置，包括一冷熱臺腔體和與其相連的一溫度控制機構及一冷卻機構，所述冷熱臺腔體包括可拆卸連接的一樣品臺底座和一壓蓋，所述壓蓋與所述樣品臺底座配合形成一內腔；其特征在于，還包括：一濕度控制機構，所述濕度控制機構連接所述冷熱臺腔體。2.根據權利要求1所述的薄膜X射線衍射原位測試裝置，其特征在于，所述壓蓋包括一聚酰亞胺膜，所述聚酰亞胺膜密封覆蓋并固定于所述壓蓋內。3.根據權利要求2所述的薄膜X射線衍射原位測試裝置，其特征在于，所述壓蓋頂部內側設置有一橫向支撐柱。4.根據權利要求1所述的薄膜X射線衍射原位測試裝置，其特征在于，所述內腔內設置有復數個探針座。5.根據權利要求1所述的薄膜X射線衍射原位測試裝置，其特征在于，所述濕度控制機構包括：至少一濕度傳感器，所述濕度傳感器固定于所述內腔內；一濕度控制端，所述濕度控制端連接所述濕度傳感器；以及一水汽供應機構，所述水汽供應機構連通所述內腔并連接所述濕度控制端。6.根據權利要求5所述的薄膜X射線衍射原位測試裝置，其...

【專利技術屬性】
技術研發人員：王瑞，劉春澤，朱大明，顧月良，陰廣志，李曉龍，
申請(專利權)人：中國科學院上海應用物理研究所，
類型：新型
國別省市：上海;31