一種［１８］↑Ｆ－Ｆａｌｌｙｐｒｉｄｅ標記前體化合物的純化方法，本發(fā)明專利技術涉及一種新型多巴胺Ｄ２受體正電子（ＰＥＴ）顯像劑［１８］↑Ｆ－Ｆａｌｌｙｐｒｉｄｅ標記前體的柱層析純化方法。［１８］↑Ｆ－Ｆａｌｌｙｐｒｉｄｅ標記前體化合物化學名為（ｓ）－（－）－Ｎ－（１－烯丙基吡咯烷－２－氨基甲基）－５－（３－苯－磺酰氧丙基）－２，３－二甲氧基苯甲酰胺，本發(fā)明專利技術采用柱層析法對［１８］↑Ｆ－Ｆａｌｌｙｐｒｉｄｅ標記前體化合物粗品進行純化，所用固定相為薄層層析硅膠，流動相為：６０－９０石油醚／乙酸乙酯／三乙胺＝８∶４∶０．５，柱層析后使［１８］↑Ｆ－Ｆａｌｌｙｐｒｉｄｅ標記前體的含量達到９９．０％以上。該方法經濟實用，操作簡便，適于工業(yè)化生產。
【技術實現(xiàn)步驟摘要】
一種"F-Fallypride標記前體化合物的純化方法
一種18F-Fallypride標記前體化合物的純化方法，屬于一種新型多巴胺D2 受體正電子(PET)顯像劑"F-Fallypride標記前體的柱層析純化方法。技術背景18F-Fallypride，化學名為(s)-(-)-N- (l-烯丙基吡咯垸基-2-氨基甲基)-5- (3-國5—(3—floropropyl)畫2，3-dimethoxybenzamide as an improved dopamine d2 receptor tracer, Nuclear MedicineBiology,1995,22(3):283 296)先對18F-Fallypride標記前體化合物進行了初步純 化，得標記前體粗產物。粗產物用(25mL)乙醚溶解后再用10%氫氧化鈉溶液 (25mLX3)進行萃取，收集有機層，干燥，濃縮后得標記前體粗品，用 CH2Cl2/CH3OH=15 : l進行柱層析分離提純(Rf值在0.8; 0.6; 0.1處各一個 點)，收集RfK).6的組分。結果該組分經HPLC檢測(水/乙腈/三乙胺=40 : 60 :0.1)，分析得出該組分中"F-Fallypride標記前體化合物占82。/。，還含有一 個未知成分雜質；由于其與"F-Fallypride標記前體化合物物理性質相似，所以 對于"F-Fallypride標記前體化合物的純化帶來一定困難。文獻1采用制備薄層色譜法分離"F-Fallypride標記前體與雜質。其缺點是 進樣量小，且從平板上脫除精制物質比較困難。常規(guī)的柱層析法具有操作簡 便，上樣量大的特點，適合于工業(yè)化生產。因此，我們采用柱層析法對18F-Fallypride標記前體化合物粗品進行純化。
技術實現(xiàn)思路
本專利技術的目的是提供一種18F-Fallypride標記前體化合物的純化方法，獲得 含量為99%以上的純品。本專利技術的技術方案 一種"F-Fallypride標記前體化合物的純化方法，18F — Fallypride標記前體化合物化學名為(s)-(-)-N-(l-烯丙基吡咯烷-2-氨基甲基)-5-(3-苯-磺酰氧丙基)-2,3-二甲氧基苯甲酰胺，采用柱層析法對18F-Fallypride標記前 體化合物粗品進行純化，所用固定相為薄層層析硅膠，流動相為60-90石油 醚/乙酸乙酯/三乙胺=8 : 4 : 0.5，濕法裝柱，流動相溶解"F-Fallypride標記前 體化合物，加入硅膠柱中進行柱層析，收集僅含Rf值為0.4組分的流出液，減 壓濃縮蒸除溶劑后得"F-Fallypride標記前體純品，含量達到99%以上。我們以硅膠作為固定相，采用薄層色譜法(TLC)篩選易于純化的流動 相。結果如表l:表l薄層色譜法(TLC)分析結果。<table>table see original document page 4</column></row><table>比較多種流動相后，60-90石油醚/乙酸乙酉旨/三乙胺=8:4:1; 8:4:0.5和8:3:1 效果均良好，考慮到薄層層析硅膠柱產品Rf值以0.4-0.5為宜和三乙胺量多了 不易抽干，我們優(yōu)先選擇60-90石油醚/乙酸乙酯/三乙胺=8:4:0.5作為柱層析的 流動相。純化效果良好。本專利技術的有益效果本專利技術方法使"F-Fallypride標記前體化合物粗品(含 量82%)經硅膠柱層析后"F-Fallypride標記前體的含量達到99X以上。該方 法經濟實用，操作簡便，適于工業(yè)化生產。具體實施方式實施例l以硅膠為固定相，60-90石油醚/乙酸乙酉旨/三乙胺=8:4:0.5為流動相，濕法 裝柱。流動相溶解"F-Fallypride標記前體化合物0.70g，后加入硅膠柱中進行 柱層析。TLC監(jiān)觀U (GF-254硅膠板，展開劑為60-90石油醚/乙酸乙酉旨/三乙胺 =8:4:0.5，紫外檢測)。收集僅含有Rf值為0.4組分的流出液，減壓濃縮蒸除 溶劑后得18F-Fallypride標記前體0.55 g。在柱層析之前和之后進行HPLC分析(水/乙腈/三乙胺=40 : 60 : 0.1， C18 柱)。結果示于表2。表2HPLC分析結果(峰面積％)<table>table see original document page 5</column></row><table>權利要求1.一種18F-Fallypride標記前體化合物的純化方法，18F-Fallypride標記前體化合物化學名為(s)-(-)-N-(1-烯丙基吡咯烷-2-氨基甲基)-5-(3-苯-磺酰氧丙基)-2，3-二甲氧基苯甲酰胺，其特征是采用柱層析法對18F-Fallypride標記前體化合物粗品進行純化，所用固定相為薄層層析硅膠，流動相為60-90石油醚/乙酸乙酯/三乙胺＝8∶4∶0.5，濕法裝柱，流動相溶解18F-Fallypride標記前體化合物，加入硅膠柱中進行柱層析，收集僅含Rf值為0.4組分的流出液，減壓濃縮蒸除溶劑后得18F-Fallypride標記前體化合物純品，含量達到99％以上。全文摘要，本專利技術涉及一種新型多巴胺D2受體正電子(PET)顯像劑<sup>18</sup>F-Fallypride標記前體的柱層析純化方法。<sup>18</sup>F-Fallypride標記前體化合物化學名為(s)-(-)-N-(1-烯丙基吡咯烷-2-氨基甲基)-5-(3-苯-磺酰氧丙基)-2，3-二甲氧基苯甲酰胺，本專利技術采用柱層析法對<sup>18</sup>F-Fallypride標記前體化合物粗品進行純化，所用固定相為薄層層析硅膠，流動相為60-90石油醚/乙酸乙酯/三乙胺＝8∶4∶0.5，柱層析后使<sup>18</sup>F-Fallypride標記前體的含量達到99.0％以上。該方法經濟實用，操作簡便，適于工業(yè)化生產。文檔編號C07D207/09GK101157648SQ20071013487公開日2008年4月9日 申請日期2007年10月23日 優(yōu)先權日2007年10月23日專利技術者徐宇平, 敏 楊, 潘棟輝 申請人:江蘇省原子醫(yī)學研究所本文檔來自技高網...
【技術保護點】
一種［１８］↑Ｆ－Ｆａｌｌｙｐｒｉｄｅ標記前體化合物的純化方法，［１８］↑Ｆ－Ｆａｌｌｙｐｒｉｄｅ標記前體化合物化學名為（ｓ）－（－）－Ｎ－（１－烯丙基吡咯烷－２－氨基甲基）－５－（３－苯－磺酰氧丙基）－２，３－二甲氧基苯甲酰胺，其特征是采用柱層析法對［１８］↑Ｆ－Ｆａｌｌｙｐｒｉｄｅ標記前體化合物粗品進行純化，所用固定相為薄層層析硅膠，流動相為：６０－９０石油醚／乙酸乙酯／三乙胺＝８∶４∶０．５，濕法裝柱，流動相溶解［１８］↑Ｆ－Ｆａｌｌｙｐｒｉｄｅ標記前體化合物，加入硅膠柱中進行柱層析，收集僅含Ｒｆ值為０．４組分的流出液，減壓濃縮蒸除溶劑后得［１８］↑Ｆ－Ｆａｌｌｙｐｒｉｄｅ標記前體化合物純品，含量達到９９％以上。
【技術特征摘要】
【專利技術屬性】
技術研發(fā)人員：楊敏，潘棟輝，徐宇平，
申請(專利權)人：江蘇省原子醫(yī)學研究所，
類型：發(fā)明
國別省市：32[中國|江蘇]
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