【技術實現步驟摘要】
本專利技術涉及一種以納米纖維素或納米淀粉衍生物為固定相的手性氣相色譜柱的制備方法。
技術介紹
手性是自然界中普遍存在的現象，具有手性中心的對映異構體在生物活性、代謝過程等方面存在著顯著差異。因此，在環境、醫藥、生物轉化等許多領域中實施有效體監控，都要求對手性對映體進行分離分析。手性物質分析檢測工作一般采用色譜手段，尤其是以在色譜手性固定相上的直接分離來實現，其中氣相色譜手性固定相法以其快速、靈敏、分離性能好、定量準確、不使用有機溶劑等優點備受分析學者的關注。近年來，隨著納米材料的深入發展，設計并組裝出具有優異功能的新納米精細化工品及新納米材料也是多糖類科學研究的前沿領域。與一般天然多糖相比，納米纖維素或納米淀粉不僅具有天然多糖的手性特質，而且還有其他許多優良的納米性能，如高純度、高聚合度、高結晶度、高親水性、高楊氏模量、高強度、超精細結構和高透明性等。因此，納米纖維素或納米淀粉的制備、結構、性能與應用是目前國內外化學工作者研究的重點和熱點。然而，迄今為止，未見納米纖維素或納米淀粉衍生物作為氣相色譜柱固定相應用于手性拆分的相關報道。
技術實現思路
本專利技術的目的是針對現有氣相色譜手性分離技術中存在的困難，如制備過程繁瑣、成本昂貴、分離效率低及待測物分離的局限性等，提供以納米纖維素或納米淀粉衍生物為手性分離基質，通過將其涂覆于毛細管內壁，制備成納米纖維素或納米淀粉類氣相手性毛細管柱。本專利技術工藝簡單、...
【技術保護點】
以納米纖維素或納米淀粉衍生物為固定相的手性氣相色譜柱的制備方法，其特征在于包括以下步驟：1）將微晶纖維素或淀粉用10%～68%的濃硫酸水解，然后離心除去未水解的多糖，得到納米纖維素或納米淀粉，冷凍干燥；采用6位保護的方法在納米纖維素或納米淀粉上進行修飾制得納米纖維素或納米淀粉衍生物；2）將毛細管依次用0.1mol/L的NaOH、蒸餾水、0.1mol/L的HF、蒸餾水進行活化處理；3）將處理好的毛細管固定在泵頭上，在0.1～1.0?mL/min流速下，以表面活性劑作為模板分子將其水溶液動態通入毛細管中，通過靜電作用吸附在毛細管內壁，然后利用N2吹掃出多余的表面活性劑；將步驟1）所得納米纖維素或納米淀粉衍生物溶解于N，N?二甲基乙酰胺、氯化鋰和無水吡啶的混合溶液中，在80～100℃下加熱回流2～5小時，然后加入硅烷化試劑繼續在此溫度下回流12～18小時后，加入甲醇將硅基納米纖維素或納米淀粉衍生物沉出；再將硅基納米纖維素或納米淀粉衍生物用吡啶溶解后加入到正硅酸乙酯的乙醇溶液中，冰浴下攪拌反應4～10小時，溶液呈溶膠狀，然后利用真空泵將其注入毛細管內，用溶劑沖洗去除毛細管通道內多余的殘留溶膠，...
【技術特征摘要】
1.以納米纖維素或納米淀粉衍生物為固定相的手性氣相色譜柱的制備方法，其特征在
于包括以下步驟：
1）將微晶纖維素或淀粉用10%～68%的濃硫酸水解，然后離心除去未水解的多糖，得到
納米纖維素或納米淀粉，冷凍干燥；采用6位保護的方法在納米纖維素或納米淀粉上進行修
飾制得納米纖維素或納米淀粉衍生物；
2）將毛細管依次用0.1mol/L的NaOH、蒸餾水、0.1mol/L的HF、蒸餾水進行活化處理；
3）將處理好的毛細管固定在泵頭上，在0.1～1.0mL/min流速下，以表面活性劑作為模
板分子將其水溶液動態通入毛細管中，通過靜電作用吸附在毛細管內壁，然后利用N2吹掃
出多余的表面活性劑；將步驟1）所得納米纖維素或納米淀粉衍生物溶解于N，N-二甲基乙酰
胺、氯化鋰和無水吡啶的混合溶液中，在80～100℃下加熱回流2～5小時，然后加入硅烷化
試劑繼續在此溫度下回流12～18小時后，加入甲醇將硅基納米纖維素或納米淀粉衍生物沉
出；再將硅基納米纖維素或納米淀粉衍生物用吡啶溶解后加入到正硅酸乙酯的乙醇溶液
中，冰浴下攪拌反應4～10小時，溶液呈溶膠狀，然后利用真空泵將其注入毛細管內，用溶劑
沖洗去除毛細管通道內多余的殘留溶膠，最后將毛細管在50～100℃干燥使其凝膠，然后再
N2吹掃；重復步驟3）中的上述步驟3～5次，最后將制得的氣相柱置于200～300℃真空條件
下老化3～5小時，即得修飾了納米纖維素或納米...
【專利技術屬性】
技術研發人員：趙亮，董樹清，王利濤，張霞，孫亞明，張曉莉，
申請(專利權)人：中國科學院蘭州化學物理研究所，
類型：發明
國別省市：甘肅;62
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