本發(fā)明專利技術(shù)公開了一種藥用級磷酸氫二鉀的制備工藝，包括合成反應(yīng)過程和精制過程，所述的合成反應(yīng)過程是將磷酸溶液和氫氧化鉀溶液依次加入到反應(yīng)罐中，待反應(yīng)罐中反應(yīng)液的PH值在8.5?9.0之間且20分鐘不變時(shí)停止添加氫氧化鉀，反應(yīng)罐溫度降至80℃后加入活性炭，保溫脫色后壓濾至濃縮罐內(nèi)進(jìn)行濃縮，結(jié)晶，干燥，獲得磷酸氫二鉀粗品；所述的精制過程是將磷酸氫二鉀粗品和純化水放入到精制罐中，加熱升溫，進(jìn)行攪拌使磷酸氫二鉀溶解，后加入藥用炭，保溫脫色后將反應(yīng)液壓濾至濃縮罐內(nèi)進(jìn)行結(jié)晶，甩干干燥，獲得磷酸氫二鉀精品，總體上，本發(fā)明專利技術(shù)具有降低生產(chǎn)成本，提高產(chǎn)品質(zhì)量，滿足市場需求的優(yōu)點(diǎn)。
【技術(shù)實(shí)現(xiàn)步驟摘要】
本專利技術(shù)屬于醫(yī)藥制作
，具體涉及一種藥用級磷酸氫二鉀的制備工藝。
技術(shù)介紹
國內(nèi)外生產(chǎn)磷酸氫二鉀的生產(chǎn)方法主要有中和法、有機(jī)萃取法、離子交換法、復(fù)分解法、直接法、結(jié)晶法和電解法等，在國內(nèi)工業(yè)磷酸氫二鉀生產(chǎn)工藝中，比較常見的有中和法、有機(jī)萃取法、離子交換法、復(fù)分解法。其中，中和法的生產(chǎn)原料成本較高，價(jià)格高；有機(jī)萃取法與中和法相比，成本下降很多，能耗也較低，但磷酸的回收率較低，有機(jī)溶劑價(jià)格昂貴，并且污染環(huán)境；離子交換法與中和法相比，雖生產(chǎn)原料成本有所下降，但蒸發(fā)量太大，能耗過高，副產(chǎn)物氯化銨稀溶液處理困難，同時(shí)離子交換樹脂價(jià)格昂貴，投資大；復(fù)分解法常采用的原料為氯化鉀和磷酸二氫鈉或磷酸二氫銨，產(chǎn)品質(zhì)量因工藝中原料要加入過量的氯化鉀造成產(chǎn)品中氯離子含量過高，對于一些忌氯的場合是不能用的，且工藝流程較復(fù)雜，能耗較高；傳統(tǒng)的直接法是在加熱下用磷酸和氯化鉀來制取磷酸氫二鉀，相對于其他生產(chǎn)方法，流程短，成本低，但是這種工藝要求磷酸過量，分離困難，生產(chǎn)過程中的副反應(yīng)不易控制，導(dǎo)致產(chǎn)品質(zhì)量差，同時(shí)因存在大量水分，含水的鹽酸對設(shè)備造成嚴(yán)重腐蝕。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路
針對現(xiàn)有技術(shù)中存在的缺陷，本專利技術(shù)的目的在于提供一種磷酸氫二鉀的制備方法，通過結(jié)晶法直接制取磷酸氫二鉀，降低生產(chǎn)成本，提高產(chǎn)品質(zhì)量，滿足市場的需求。本專利技術(shù)的技術(shù)方案是這樣實(shí)現(xiàn)的：一種藥用級磷酸氫二鉀的制備工藝，包括合成反應(yīng)過程和精制過程，所述的合成反應(yīng)過程是將磷酸溶液和氫氧化鉀溶液依次加入到反應(yīng)罐中，待反應(yīng)罐中反應(yīng)液的PH值在8.5-9.0之間且20分鐘不變時(shí)停止添加氫氧化鉀溶液，反應(yīng)罐溫度降至80℃后加入活性炭，保溫脫色后壓濾至濃縮罐內(nèi)進(jìn)行濃縮，結(jié)晶，干燥，獲得磷酸氫二鉀粗品；所述的精制過程是將磷酸氫二鉀粗品和水放入到精制罐中，加熱升溫到40-60℃，進(jìn)行攪拌使磷酸氫二鉀溶解，后加入藥用炭，保溫脫色后將反應(yīng)液壓濾至濃縮罐內(nèi)進(jìn)行結(jié)晶，甩干干燥，獲得磷酸氫二鉀精品。所述的合成反應(yīng)操作方法是：將磷酸溶液加入反應(yīng)罐中，開啟蒸汽加熱升溫，控制溫度在80-120℃之間，緩慢滴加氫氧化鉀溶液，至反應(yīng)液的PH值在8.5-9.0之間停止滴加且20分鐘不再變化。使反應(yīng)罐中溫度降至80℃左右，加入藥用活性炭，保溫脫色20-40分鐘。打開反應(yīng)罐底閥，濃縮罐進(jìn)料閥與排空閥，開啟反應(yīng)罐壓縮空氣保持罐內(nèi)壓≤0.4MPa，通過5μm鈦棒過濾器，壓濾至濃縮罐中。開啟濃縮罐加熱蒸汽，于真空濃縮罐內(nèi)以≤—0.08MPa負(fù)壓的條件減壓濃縮，至濃縮液密度達(dá)到1.6—1.8g/ml時(shí)，停止?jié)饪s。將濃縮罐內(nèi)濃縮液放入不銹鋼桶內(nèi)，置低溫試驗(yàn)箱中，維持溫度在-5~0℃結(jié)晶24小時(shí)，結(jié)晶完畢，放料到離心機(jī)內(nèi)進(jìn)行離心分離，用少量-5~0℃的水洗滌甩干。將磷酸氫二鉀濕粗品均勻裝上真空干燥機(jī)的烘盤，關(guān)閉機(jī)門，于30-50℃，真空度≤—0.08MPa的條件下，烘干12-16小時(shí)。所述的精制過程操作方法是：在精制罐中加入經(jīng)過干燥后的磷酸氫二鉀粗品水，加熱到50℃，攪拌至全部溶解，加入藥用炭，保溫脫色20分鐘，打開精制罐底閥，濃縮罐進(jìn)料閥與排空閥，開啟精制罐壓縮空氣保持罐內(nèi)壓≤0.4MPa，壓濾通過0.22μm孔徑鈦棒過濾器，將精制液通過鈦棒過濾器壓濾至濃縮罐，開啟濃縮罐蒸汽加熱。于真空濃縮罐內(nèi)以≤—0.08MPa負(fù)壓的條件進(jìn)行濃縮，至濃縮液密度達(dá)到1.6g/ml-1.8g/ml時(shí)，停止?jié)饪s。將濃縮罐內(nèi)濃縮液轉(zhuǎn)入結(jié)晶釜，維持溫度在-5~0℃結(jié)晶24小時(shí)，結(jié)晶完畢后，放料到離心機(jī)內(nèi)進(jìn)行分離，用少量2-5℃的水洗滌甩干。將甩干后的磷酸氫二鉀精品均勻裝上真空干燥機(jī)的烘盤，在30-40℃，真空度≤-0.08MPa的條件下，烘干12-15小時(shí)，干燥合格后取出，獲得磷酸氫二鉀精品。所述的磷酸溶液的濃度為35-50%。所述的氫氧化鉀的濃度為15-30%。所述的水為純化水。具體實(shí)施例下面對本專利技術(shù)的實(shí)施方式進(jìn)一步的說明。實(shí)施例一種藥用級磷酸氫二鉀的制備工藝，包括合成反應(yīng)過程和精制過程；合成反應(yīng)過程是將配比為50%濃度的磷酸溶液和配比為30%濃度的氫氧化鉀溶液依次加入到反應(yīng)罐中，待反應(yīng)罐中反應(yīng)液的PH值在8.5-9.0之間且20分鐘不變時(shí)停止添加氫氧化鉀，反應(yīng)罐溫度降至80℃后加入活性炭，保溫脫色后壓濾至濃縮罐內(nèi)進(jìn)行濃縮，結(jié)晶，干燥，獲得磷酸氫二鉀粗品；合成反應(yīng)所用原料投料比：物料名稱級別投料比投料量分子式分子量磷酸工業(yè)110.38kgH3PO498氫氧化鉀工業(yè)1.1411.88kgKOH56.11藥用炭工業(yè)0.1261.31kgC12.01純化水工業(yè)3.3835.11kgH2O18精制過程是將磷酸氫二鉀粗品和純化水放入到精致罐中，加熱50℃，進(jìn)行攪拌使磷酸氫二鉀溶解，后加入藥用炭，保溫脫色后將反應(yīng)液壓濾至濃縮罐內(nèi)進(jìn)行結(jié)晶，甩干干燥，獲得磷酸氫二鉀精品。精制過程所用原料投料比：物料名稱級別投料比投料量分子式分子量磷酸氫二鉀工業(yè)117kgK2HPO4·3H2O228.22純化水工業(yè)234kgH2O18.01藥用炭工業(yè)0.071.15kgC12.01其中：配比為50%濃度的磷酸溶液是將12.15KG工業(yè)磷酸緩慢加入8.61KG純化水中，攪拌均勻；配比為30%濃度的氫氧化鉀溶液是將13.1KG工業(yè)氫氧化鉀加入26.5KG純化水中，邊加邊攪拌。在合成反應(yīng)過程中操作方法是：將濃度為50%的磷酸溶液20.76KG加入反應(yīng)罐中，開啟蒸汽加熱升溫，控制溫度在90-100℃之間，逐漸滴加濃度為30%的氫氧化鉀溶液，即使跟蹤反應(yīng)液的PH值在8.5-9.0之間且20分鐘不再變化時(shí)，停止滴加。待反應(yīng)罐中溫度降至80℃左右，加入藥用活性炭1.31KG，保溫脫色20分鐘。打開反應(yīng)罐底閥，濃縮罐進(jìn)料閥與排空閥，開啟反應(yīng)罐壓縮空氣保持罐內(nèi)壓≤0.4MPa，通過5μm鈦棒過濾器，壓濾至濃縮罐中。開啟濃縮罐加熱蒸汽，于真空濃縮罐內(nèi)以≤—0.08MPa負(fù)壓的條件減壓濃縮，至濃縮液密度達(dá)到1.6g/ml時(shí)，停止?jié)饪s。將濃縮罐內(nèi)濃縮液放入不銹鋼桶內(nèi)，置低溫試驗(yàn)箱中，維持溫度在-5℃結(jié)晶24小時(shí)，結(jié)晶完畢，放料到離心機(jī)內(nèi)進(jìn)行離心分離，用少量-5℃的純化水洗滌甩干。將磷酸氫二鉀濕粗品均勻裝上真空干燥機(jī)的烘盤，關(guān)閉機(jī)門，于40℃，真空度≤—0.08MPa的條件下，烘干14小時(shí)。在精制過程中操作方法是：在精制罐中加入經(jīng)過干燥后的磷酸氫二鉀粗品17KG和純化水34KG，加熱到50℃，攪拌溶解，加入藥用炭1.15KG，保溫脫色20分鐘，打開精制罐底閥，濃縮罐進(jìn)料閥與排空閥，開啟精制罐壓縮空氣保持罐內(nèi)壓≤0.4MPa，壓濾通過0.22μm孔徑鈦棒過濾器，將精制液通過鈦棒過濾器壓濾至濃縮罐，開啟濃縮罐蒸汽加熱。于真空濃縮罐內(nèi)以≤—0.08MPa負(fù)壓的條件進(jìn)行濃縮，至濃縮液密度達(dá)到1.6g/ml時(shí)，停止?jié)饪s。將濃縮罐內(nèi)濃縮液放入不銹鋼桶，置低溫試驗(yàn)箱中，維持溫度在-5℃結(jié)晶24小時(shí)，結(jié)晶完畢后，放料到離心機(jī)內(nèi)進(jìn)行分離，用少量-5℃的純化水洗滌甩干。將甩干后的磷酸氫二鉀精品均勻裝上真空干燥機(jī)的烘盤，在40℃，真空度≤-0.08MPa的條件下，烘干14小時(shí)，干燥合格后取出，獲得磷酸氫二鉀精品。總體上，本專利技術(shù)具有降低生產(chǎn)成本，提高產(chǎn)品質(zhì)量，滿足市場需求的優(yōu)點(diǎn)。本文檔來自技高網(wǎng)...
【技術(shù)保護(hù)點(diǎn)】
一種藥用級磷酸氫二鉀的制備工藝，包括合成反應(yīng)過程和精制過程，其特征在于：所述的合成反應(yīng)過程是將磷酸溶液和氫氧化鉀溶液依次加入到反應(yīng)罐中，待反應(yīng)罐中反應(yīng)液的PH值在8.5?9.0之間且20分鐘不變時(shí)停止添加氫氧化鉀溶液，反應(yīng)罐溫度降至80℃后加入活性炭，保溫脫色后壓濾至濃縮罐內(nèi)進(jìn)行濃縮，結(jié)晶，干燥，獲得磷酸氫二鉀粗品；所述的精制過程是將磷酸氫二鉀粗品和水放入到精制罐中，加熱升溫到40?60℃，進(jìn)行攪拌使磷酸氫二鉀溶解，后加入藥用炭，保溫脫色后將反應(yīng)液壓濾至濃縮罐內(nèi)進(jìn)行結(jié)晶，甩干干燥，獲得磷酸氫二鉀精品。
【技術(shù)特征摘要】
1.一種藥用級磷酸氫二鉀的制備工藝，包括合成反應(yīng)過程和精制過程，其特征在于：所述的合成反應(yīng)過程是將磷酸溶液和氫氧化鉀溶液依次加入到反應(yīng)罐中，待反應(yīng)罐中反應(yīng)液的PH值在8.5-9.0之間且20分鐘不變時(shí)停止添加氫氧化鉀溶液，反應(yīng)罐溫度降至80℃后加入活性炭，保溫脫色后壓濾至濃縮罐內(nèi)進(jìn)行濃縮，結(jié)晶，干燥，獲得磷酸氫二鉀粗品；所述的精制過程是將磷酸氫二鉀粗品和水放入到精制罐中，加熱升溫到40-60℃，進(jìn)行攪拌使磷酸氫二鉀溶解，后加入藥用炭，保溫脫色后將反應(yīng)液壓濾至濃縮罐內(nèi)進(jìn)行結(jié)晶，甩干干燥，獲得磷酸氫二鉀精品。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種藥用級磷酸氫二鉀的制備工藝，其特征在于：所述的合成反應(yīng)操作方法是：將磷酸溶液加入反應(yīng)罐中，開啟蒸汽加熱升溫，控制溫度在80-120℃之間，緩慢滴加氫氧化鉀溶液，至反應(yīng)液的PH值在8.5-9.0之間停止滴加且20分鐘不再變化，使反應(yīng)罐中溫度降至80℃左右，加入藥用活性炭，保溫脫色20-40分鐘，打開反應(yīng)罐底閥，濃縮罐進(jìn)料閥與排空閥，開啟反應(yīng)罐壓縮空氣保持罐內(nèi)壓≤0.4MPa，通過5μm鈦棒過濾器，壓濾至濃縮罐中，開啟濃縮罐加熱蒸汽，于真空濃縮罐內(nèi)以≤—0.08MPa負(fù)壓的條件減壓濃縮，至濃縮液密度達(dá)到1.6—1.8g/ml時(shí)，停止?jié)饪s，將濃縮罐內(nèi)濃縮液放入不銹鋼桶內(nèi)，置低溫試驗(yàn)箱中，維持溫度在-5~0℃結(jié)晶24小時(shí)，結(jié)晶完畢，放料到離心機(jī)內(nèi)進(jìn)行離心分離，用少量-5...
【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：李懷生，李東倡，武玄之，伊文峰，
申請(專利權(quán))人：河南精康制藥有限公司，
類型：發(fā)明
國別省市：河南;41
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