一種生物柴油制備方法技術

本發明專利技術屬于生物柴油制備技術領域，具體涉及一種生物柴油的制備方法。本發明專利技術利用廢棄油脂經酸堿兩步合成法制備生物柴油，包括以下步驟：1)廢棄油脂經酸性水洗、活性炭吸附、離心分離預處理；2)加入甲醇或乙醇、碳酸酯、酸性催化劑加熱回流酯化；3)酯化產物加入堿調節pH，加入甲醇或乙醇、堿性催化劑加熱回流酯交換；4)反應結束，減壓蒸出甲醇或乙醇，水洗，離心分層，薄膜蒸發干燥即得到生物柴油。具有產率高、反應速率快、能耗低、生產成本低等優點，適用于商業化生產。

【技術實現步驟摘要】

本專利技術屬于生物柴油制備
，具體涉及一種生物柴油的制備方法。
技術介紹
隨著石油資源的日益緊張，清潔環保的新能源成為全球能源開發利用的熱點。生物柴油做為一中環保、可再生、可替代石化柴油的新能源逐漸得到全球關注。目前生物柴油研究多為采用單一的動植物油脂進行，其中很多是可食用油脂，這樣就會對全球的糧食供給產生影響。全球每年都會產生大量的廢棄的動植物油脂，可用于制備生物柴油，既可以實現廢棄油脂資源化利用，同時可以減輕對環境的壓力，因此具有重大意義。酸堿兩步催化法制備生物柴油為大多數企業所用，但是生產中存在以下問題：酯化酸值不能在短時間降低、酯交換成皂多、醇耗費量高、產率低。本專利技術主要通過加入碳酸酯增加醇與油脂的互溶性，提高反應進度，同時加入碳酸酯可以與酯化生成的水反應，生成甲醇，降低甲醇原料的耗費，同時使酯化反應向正方向進行利于提高酯化產率；由于酯化產物中幾乎沒有水，也就避免酯交換過程中皂化反應發生。
技術實現思路
本專利技術的目的在于解決廢棄油脂制備生物柴油制備方法存在的缺點，提供一種醇耗低，能耗低，生產成本低，產品收率高的生物柴油的生產方法。為達到上述目的，本專利技術采用技術方案如下：一種生物柴油制備方法，包括以下步驟：(1)將廢棄油脂加入反應器中，加入占廢棄油脂質量10～20％的水，開啟攪拌，升溫至50～70℃，攪拌10分鐘，加入占油脂質量0.1～1％的磷酸，繼續攪拌60～90分鐘，>停止攪拌冷卻離心分離，取油相備用；(2)將油相加入反應器中，加入低碳醇、碳酸酯以及占油脂質量0.5～1％的對甲苯磺酸，升溫至60～80℃，保持回流，每隔30分鐘取樣測酸值；(3)當酸值<2.0mgKOH/g油時，冷卻至30～40℃加入占油脂質量0.5～1.2％的堿，攪拌10～30分鐘，加入低碳醇，新加入的低碳醇與油脂質量比為1～2:10，加入占油脂質量0.5～1.5％的催化劑，攪拌升溫至60～80℃，保持回流10～90分鐘；(4)換減壓蒸餾裝置，60～80℃減壓蒸餾，回收過量低碳醇；(5)加入占油脂質量10～20％的水，升溫至40～60℃攪拌10～30分鐘，離心分離，水洗三次，取上層粗甲酯層，用薄膜蒸發儀90℃脫水干燥，即得到生物柴油成品。具體地，上述步驟中所述的廢棄油脂為酸值大于等于5mgKOH/g，小于180mgKOH/g的餐飲廢棄油、地溝油、泔水油、廢棄酸化油中的一種或者幾種。具體地，步驟(2)、(3)、(4)中所述的低碳醇為甲醇或乙醇，步驟(2)中所述的碳酸酯取自碳酸二甲酯或碳酸二乙酯，低碳醇的加入量為廢棄油脂質量的5～20％，碳酸酯與低碳醇摩爾比為0.5～1:1。具體地，步驟(3)中所述的堿選自甲醇鈉、甲醇鉀、乙醇鈉、乙醇鉀中的一種或者幾種。具體地，步驟(3)所述的催化劑為四丁基溴化銨或四丁基氯化銨。本專利技術利用廢棄油脂經酸堿兩步合成法制備生物柴油，廢棄油脂經酸性水洗、活性炭吸附、離心分離預處理；加入甲醇或乙醇、碳酸酯、酸性催化劑加熱回流酯化；酯化產物加入堿調節pH，加入甲醇或乙醇、堿性催化劑加熱回流酯交換；反應結束，減壓蒸出甲醇或乙醇，水洗，離心分層，薄膜蒸發干燥即得到生物柴油。本專利技術的生物柴油制備方法反應條件溫和，醇耗低，能耗低，生產成本低，產品收率高，有效解決目前生物柴油生產存在的弊端。具體實施方式下面結合具體實施例對本專利技術進行進一步描述，但本專利技術的保護范圍并不僅限于此。以下是本專利技術具體實施例：實施例1：(1)將1000g酸值120mgKOH/g的餐飲廢棄油加入反應器中，加入100g的水，開啟攪拌，升溫至70℃，攪拌10分鐘，加入1g磷酸，繼續攪拌90分鐘，停止攪拌冷卻離心分離，取油相備用；(2)將油相加入反應器中，加入甲醇50g、碳酸二甲酯141g、10g對甲苯磺酸，升溫至60～80℃，保持回流，每隔30分鐘取樣測酸值；(3)當酸值<2.0mgKOH/g油時，冷卻至30℃加入5g的甲醇鈉，攪拌30分鐘，加入甲醇200g，四丁基溴化銨5g，攪拌升溫至60～80℃，保持回流10分鐘；(4)換減壓蒸餾裝置，60～80℃減壓蒸餾，回收過量低碳醇；(5)加入100g水，升溫至40℃攪拌30分鐘，離心分離，水洗三次，取上層粗甲酯層，用薄膜蒸發儀90℃脫水干燥，即得到生物柴油成品。收率93.7％。實施例2：(1)將1000g酸值20mgKOH/g的地溝油加入反應器中，加入200g的水，開啟攪拌，升溫至50℃，攪拌10分鐘，加入10g磷酸，繼續攪拌60分鐘，停止攪拌冷卻離心分離，取油相備用；(2)將油相加入反應器中，加入乙醇200g、碳酸二乙酯256.5g、5g對甲苯磺酸，升溫至60～80℃，保持回流，每隔30分鐘取樣測酸值；(3)當酸值<2.0mgKOH/g油時，冷卻至40℃加入1.2g的甲醇鉀，攪拌10分鐘，加入乙醇200g，四丁基氯化銨15g，攪拌升溫至60～80℃，保持回流10分鐘；(4)換減壓蒸餾裝置，60～80℃減壓蒸餾，回收過量低碳醇；(5)加入200g水，升溫至60℃攪拌10分鐘，離心分離，水洗三次，取上層粗甲酯層，用薄膜蒸發儀90℃脫水干燥，即得到生物柴油成品。收率93.6％。實施例3：將實施例1步驟(1)中的餐飲廢棄油更換為1000g酸值50mgKOH/g的泔水油，步驟(3)中的甲醇鈉更換為乙醇鈉，其余步驟相同。收率93.4％。實施例4：將實施例2步驟(1)中地溝油更換為1000g酸值100mgKOH/g的廢棄酸化油，步驟(3)中甲醇鉀更換為乙醇鉀，其余步驟相同。收率94.1％。實施例5：將實施例2步驟(3)中甲醇鉀更換為乙醇鈉，其余步驟相同。收率93.9％。本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種生物柴油制備方法，其特征在于包括以下步驟：(1)將廢棄油脂加入反應器中，加入占廢棄油脂質量10～20％的水，開啟攪拌，升溫至50～70℃，攪拌10分鐘，加入占油脂質量0.1～1％的磷酸，繼續攪拌60～90分鐘，停止攪拌冷卻離心分離，取油相備用；(2)將油相加入反應器中，加入低碳醇、碳酸酯以及占油脂質量0.5～1％的對甲苯磺酸，升溫至60～80℃，保持回流，每隔30分鐘取樣測酸值；(3)當酸值<2.0mgKOH/g油時，冷卻至30～40℃加入占油脂質量0.5～1.2％的堿，攪拌10～30分鐘，加入低碳醇，新加入的低碳醇與油脂質量比為1～2:10，加入占油脂質量0.5～1.5％的催化劑，攪拌升溫至60～80℃，保持回流10～90分鐘；(4)換減壓蒸餾裝置，60～80℃減壓蒸餾，回收過量低碳醇；(5)加入占油脂質量10～20％的水，升溫至40～60℃攪拌10～30分鐘，離心分離，水洗三次，取上層粗甲酯層，用薄膜蒸發儀90℃脫水干燥，即得到生物柴油成品。

【技術特征摘要】
1.一種生物柴油制備方法，其特征在于包括以下步驟：
(1)將廢棄油脂加入反應器中，加入占廢棄油脂質量10～20％的水，開啟攪拌，
升溫至50～70℃，攪拌10分鐘，加入占油脂質量0.1～1％的磷酸，繼續攪拌60～90分鐘，
停止攪拌冷卻離心分離，取油相備用；
(2)將油相加入反應器中，加入低碳醇、碳酸酯以及占油脂質量0.5～1％的對甲苯
磺酸，升溫至60～80℃，保持回流，每隔30分鐘取樣測酸值；
(3)當酸值<2.0mgKOH/g油時，冷卻至30～40℃加入占油脂質量0.5～1.2％的堿，
攪拌10～30分鐘，加入低碳醇，新加入的低碳醇與油脂質量比為1～2:10，加入占油脂質
量0.5～1.5％的催化劑，攪拌升溫至60～80℃，保持回流10～90分鐘；
(4)換減壓蒸餾裝置，60～80℃減壓蒸餾，回收過量低碳醇；
(5)加入占油脂質量10～20％的水，升溫至40～60℃攪拌10...

【專利技術屬性】
技術研發人員：車春玲，
申請(專利權)人：山東泰德新能源有限公司，
類型：發明
國別省市：山東;37