一種固相萃取-原子吸收光譜檢測(cè)水中鉛含量的方法技術(shù)

本發(fā)明專利技術(shù)公開了一種固相萃取-原子吸收光譜檢測(cè)水中鉛含量的方法，本發(fā)明專利技術(shù)采用了簡(jiǎn)單的具有高吸附效率的Nafion包裹玻璃纖維棉作為鉛的富集材料，通過對(duì)自來水樣品的試驗(yàn)證明該方法對(duì)于自來水樣品的檢測(cè)重復(fù)性和靈敏度都很高，能夠滿足自來水樣中鉛測(cè)定的要求。本發(fā)明專利技術(shù)的檢測(cè)方法具有靈敏度高、分析速度較快、機(jī)械重復(fù)性好、方法選擇性強(qiáng)、污染小、操作相對(duì)簡(jiǎn)單，成本低等特點(diǎn)。

【技術(shù)實(shí)現(xiàn)步驟摘要】

本專利技術(shù)涉及水中痕量鉛的檢測(cè)方法，尤其涉及一種通過固相萃取-原子吸收光譜檢測(cè)水中鉛含量的方法。
技術(shù)介紹
鉛是一種常見的有色重金屬，在自然界有廣泛的分布。隨著工業(yè)的發(fā)展，鉛與含鉛化學(xué)品在工業(yè)、農(nóng)業(yè)以及日常生活中被大量應(yīng)用。但是，隨之而來的是含鉛廢物的產(chǎn)生，例如含鉛汽油的燃燒和廢氣的排放，含鉛工業(yè)廢水、廢渣的排放等，嚴(yán)重污染了大氣、土壤和水體。水體中的鉛直接影響水生生物鉛含量，同時(shí)嚴(yán)重威脅飲用水的安全。此外，水體中的鉛又可通過食物鏈富集，導(dǎo)致動(dòng)物與人的鉛蓄積和中毒。鉛在人體內(nèi)的富集會(huì)導(dǎo)致急性或慢性中毒，主要毒害作用表現(xiàn)在神經(jīng)系統(tǒng)，造血系統(tǒng)等方面。鉛中毒的動(dòng)物常會(huì)表現(xiàn)出步態(tài)不穩(wěn)，肌肉顫搐，吼叫，空口咀嚼，感覺過敏等神經(jīng)癥狀，同時(shí)也會(huì)影響動(dòng)物生長(zhǎng)發(fā)育。此外，鉛對(duì)動(dòng)物生殖系統(tǒng)的胚胎發(fā)育和性成熟，生殖能力等生命成長(zhǎng)的多個(gè)環(huán)節(jié)都有毒害作用。目前，鉛已經(jīng)被作為一種常規(guī)污染物在食品及水體安全方面進(jìn)行嚴(yán)格的管理和限制。鉛的測(cè)定有等離子體發(fā)射光譜法、陽(yáng)極溶出伏安法、分光光度法等，一般都先將樣品消解然后測(cè)定，方法檢測(cè)限較高，重復(fù)測(cè)定的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差較大。我國(guó)對(duì)于水中鉛含量標(biāo)準(zhǔn)分析方法為《水質(zhì)銅、鋅、鉛、鎘的測(cè)定原子吸收分光光度法》(GB7475-87)，其檢測(cè)濃度范圍為10-200μg/L。該方法對(duì)于濃度更低的鉛含量檢測(cè)不能滿足要求，因而，無法實(shí)現(xiàn)水體中更低含量鉛的測(cè)定。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路
針對(duì)上述現(xiàn)有技術(shù)現(xiàn)狀，本專利技術(shù)提供一種固相萃取前處理技術(shù)與原子吸收光譜儀聯(lián)用方法，旨在實(shí)現(xiàn)水中痕量鉛的測(cè)定。在本方法中，利用一種簡(jiǎn)單的陽(yáng)離子交換膜-Nafion摻雜玻璃纖維棉作為富集材料，填充在線固相萃取小柱，利用流動(dòng)注射的方法完成水體樣品的富集、洗脫過程，水體中的鉛通過蠕動(dòng)泵輸送并富集在固相萃取小柱上，利用小體積硝酸洗脫，實(shí)現(xiàn)鉛的分離和富集。通過本方法可以降低原子吸收光譜直接檢測(cè)鉛的檢出限，并且有效減小環(huán)境水體中的干擾離子，提高原子吸收光譜檢測(cè)鉛元素的抗干擾能力，解決了環(huán)境水樣中痕量鉛無法定量檢測(cè)的問題。實(shí)現(xiàn)環(huán)境水樣中的痕量鉛的高靈敏、高選擇性、簡(jiǎn)單、快速分析。本專利技術(shù)所提供的固相萃取-原子吸收光譜檢測(cè)水中鉛含量的方法，包括以下幾個(gè)步驟：步驟1、將采集的水樣進(jìn)行過濾前處理；步驟2、將處理后的水樣利用固相萃取柱進(jìn)行固相萃取；步驟3、用硝酸將吸附在固相萃取柱內(nèi)的鉛洗脫；步驟4、利用原子吸收對(duì)洗脫出來的溶液進(jìn)行分析測(cè)定；步驟5、利用硝酸和去離子水進(jìn)行固相萃取柱的再生。其中，使用的固相萃取柱為自制的填充有Nafion包裹的玻璃纖維棉的聚四氟乙烯管，使用的原子吸收儀器為HITACHI-Z5700型號(hào)。其中，上述步驟1中的水樣為不含有顆粒物的水樣，前處理方法為將水樣通過4.5μm孔徑的微孔濾膜過濾，水樣為自來水、純凈水等。其中，上述步驟2中固相萃取的方法，具體包括：使用5mL1M的硝酸和5mL超純水分別先后流過固相萃取柱并排空，進(jìn)行萃取柱活化；量取10mL過濾后的水樣品，然后將水樣以2mL/min的流速通過固相萃取柱對(duì)鉛進(jìn)行吸附富集，富集結(jié)束后，利用蠕動(dòng)泵泵入空氣排盡殘留在柱內(nèi)的樣品。其中，上述步驟3中具體包括：采用0.2mL的1M硝酸溶液進(jìn)行對(duì)萃取柱內(nèi)吸附的鉛進(jìn)行洗脫，并收集洗脫液放入進(jìn)樣杯。其中，原子吸收儀器的使用條件為：干燥時(shí)間40s，灰化時(shí)間20s，原子化時(shí)間3s，清潔時(shí)間2s，冷卻時(shí)間17s，進(jìn)樣體積為20微升/次；其中，上述步驟5中利用1mL1M的硝酸和2mL去離子水先后通過固相萃取柱，進(jìn)行固相萃取柱再生，最后利用空氣排空，準(zhǔn)備進(jìn)行下次富集使用。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本專利技術(shù)的通過固相萃取-原子吸收檢測(cè)水中鉛含量的方法，具有以下優(yōu)點(diǎn)：1、同國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)方法規(guī)定的原子吸收檢測(cè)鉛的技術(shù)相比，本方法可顯著降低鉛含量的檢出限，本專利技術(shù)的檢出限可達(dá)0.005μg/L。2、本專利技術(shù)采用的材料對(duì)環(huán)境污染小，對(duì)鉛富集效率高。3、本專利技術(shù)的回收率高、重復(fù)性好，采用流動(dòng)注射方法進(jìn)行固相萃取和洗脫，大大消除了手工操作的誤差。附圖說明圖1為7個(gè)濃度標(biāo)準(zhǔn)的鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液經(jīng)過本方法測(cè)得的儀器分析的標(biāo)準(zhǔn)曲線。具體實(shí)施方式以下結(jié)合附圖對(duì)本專利技術(shù)的實(shí)施例作進(jìn)一步詳細(xì)描述。本專利技術(shù)的實(shí)施例中采用自制固相萃取柱和原子吸收光譜儀（HITACHI-Z5700）進(jìn)行相關(guān)實(shí)驗(yàn)和測(cè)試。其中，上述原子吸收光譜儀的使用條件為：干燥時(shí)間40s，灰化時(shí)間20s，原子化時(shí)間3s，清潔時(shí)間2s，冷卻時(shí)間17s，進(jìn)樣體積為20微升/次。其中，上述固相萃取柱的制備方法為：取5%Nafion（CAS:31175-20-9）原液在60℃蒸發(fā)溶劑得到Nafion固體，將一定量的Nafion固體融于二甲基亞砜（DMSO）中，配成40~70%的Nafion溶液，將該溶液滴加到玻璃纖維棉中，以完全浸泡玻璃纖維棉為標(biāo)準(zhǔn)，然后將浸泡有Nafion的玻璃纖維棉放在紅外燈下烤干；再取三段聚四氟塑料管，管徑及長(zhǎng)度分別為3.175*1.6*30mm一根，1.6*0.8*50mm兩根，組裝到一起，將含Nafion的玻璃纖維棉填充到相對(duì)較粗的管中，使用石英玻璃噴涂棉塞住填充材料的聚四氟乙烯塑料管二端，以防流失。將組裝好的固相萃取柱連接到蠕動(dòng)泵中，進(jìn)行樣品富集。本專利技術(shù)的實(shí)施例根據(jù)原子吸收光譜定量吸收峰強(qiáng)度，與標(biāo)準(zhǔn)曲線比較，計(jì)算出水樣中鉛的濃度。計(jì)算公式如下：A=kc(1)其中：c—鉛的濃度，μg/L；A—定量離子的吸光度；k—標(biāo)準(zhǔn)曲線的斜率；其中，標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制方法為：用1M的硝酸配制鉛濃度為1g/L的硝酸鉛儲(chǔ)備液備用，然后用超純水稀釋儲(chǔ)備液得到對(duì)應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)溶液。本專利技術(shù)中使用的標(biāo)準(zhǔn)液濃度分別為0.01μg/L、0.02μg/L、0.05μg/L、0.10μg/L、0.20μg/L、0.50μg/L和1.00μg/L7個(gè)濃度標(biāo)準(zhǔn)的鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行吸光度測(cè)試，并繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，標(biāo)準(zhǔn)液吸光度測(cè)試結(jié)果結(jié)果如下表所示：表1標(biāo)準(zhǔn)曲線測(cè)定結(jié)果#濃度(μg/L)吸光度10.010.002020.020.005030.050.020740.10.026450.20.600060.50.123671.00.2738對(duì)應(yīng)吸光度和鉛濃度進(jìn)行線性擬合得工作曲線：Y=0.2682c+0.0010，其中，R=0.0098，其中Y軸為吸光度，X軸為鉛濃本文檔來自技高網(wǎng)...

【技術(shù)保護(hù)點(diǎn)】
一種通過固相萃取?原子吸收檢測(cè)水中鉛含量的方法，其特征在于，包括以下幾個(gè)步驟：步驟1、將取得的水樣進(jìn)行過濾前處理；步驟2、將所述步驟1處理后的水樣利用固相萃取柱進(jìn)行固相萃取；步驟3、用硝酸將吸附于固相萃取柱內(nèi)的鉛洗脫；步驟4、利用原子吸收光譜儀對(duì)洗脫出來的溶液進(jìn)行分析測(cè)定；步驟5、利用硝酸和去離子水進(jìn)行固相萃取柱的再生；其中，所述步驟2中處理后的水樣通過自制固相萃取柱進(jìn)行固相萃取，所述固相萃取柱的制備方法為：取5%?Nafion原液在60℃蒸發(fā)溶劑得到Nafion固體，將Nafion固體融于二甲基亞砜中，配成40~70wt%的Nafion溶液，將所述Nafion溶液滴加到玻璃纖維棉中，以完全浸泡玻璃纖維棉為標(biāo)準(zhǔn)，然后將浸泡有Nafion的玻璃纖維棉置于紅外燈下烤干，再封裝于聚四氟乙烯管中。

【技術(shù)特征摘要】
1.一種通過固相萃取-原子吸收檢測(cè)水中鉛含量的方法，其特征在于，包括以下幾個(gè)步
驟：
步驟1、將取得的水樣進(jìn)行過濾前處理；
步驟2、將所述步驟1處理后的水樣利用固相萃取柱進(jìn)行固相萃取；
步驟3、用硝酸將吸附于固相萃取柱內(nèi)的鉛洗脫；
步驟4、利用原子吸收光譜儀對(duì)洗脫出來的溶液進(jìn)行分析測(cè)定；
步驟5、利用硝酸和去離子水進(jìn)行固相萃取柱的再生；
其中，所述步驟2中處理后的水樣通過自制固相萃取柱進(jìn)行固相萃取，所述固相萃取柱
的制備方法為：取5%Nafion原液在60℃蒸發(fā)溶劑得到Nafion固體，將Nafion固體融于二甲
基亞砜中，配成40~70wt%的Nafion溶液，將所述Nafion溶液滴加到玻璃纖維棉中，以完全浸
泡玻璃纖維棉為標(biāo)準(zhǔn)，然后將浸泡有Nafion的玻璃纖維棉置于紅外燈下烤干，再封裝于聚
四氟乙烯管中。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的固相萃取-原子吸收光譜檢測(cè)水中鉛含量的方法，其特征在
于，所述步驟1中的水樣為不含有顆粒物的水樣，所述過濾前處理為將所述水樣通過4.5μm
孔徑的微孔濾膜過濾。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的固相萃取-原子吸收光譜檢測(cè)水中鉛含量的方法，其特征在
于，所述水樣為自來水、純凈水等。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的固相萃取-原子吸收光譜檢測(cè)水中鉛含量的方法，其特征在
于，所述步驟2中水樣流...

【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：何蓮，王彥南，朱冰軍，王小明，王鼎，張克義，鄭剛超，
申請(qǐng)(專利權(quán))人：浙江中一檢測(cè)研究院股份有限公司，
類型：發(fā)明
國(guó)別省市：浙江;33