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    微波輔助制備聚丙烯酰胺?谷胱甘肽?氯化鋁方法及應(yīng)用技術(shù)

    技術(shù)編號(hào):15125878 閱讀:147 留言:0更新日期:2017-04-10 03:45
    本發(fā)明專利技術(shù)公開了一種微波輔助制備聚丙烯酰胺?谷胱甘肽?氯化鋁方法及應(yīng)用。本發(fā)明專利技術(shù)制備方法主要是,首先以丙烯酰胺為原料,采用水溶液聚合法制備出聚丙烯酰胺凝膠,然后以該聚丙烯酰胺凝膠為反應(yīng)單體,將聚丙烯酰胺凝膠與還原性谷胱甘肽在微波輔助的條件下聚合,得到有機(jī)混凝劑聚丙烯酰胺?谷胱甘肽,一定溫度下使聚丙烯酰胺?谷胱甘肽與無機(jī)混凝劑聚合氯化鋁混合后在微波條件下反應(yīng)一段時(shí)間,再轉(zhuǎn)移至水浴鍋中加熱攪拌反應(yīng),即得到聚合物丙烯酰胺?谷胱甘肽?氯化鋁復(fù)合混凝劑,將其用于含錳廢水與腐殖酸的去處,能取得較好的效果。

    【技術(shù)實(shí)現(xiàn)步驟摘要】

    本專利技術(shù)屬于環(huán)保工程
    ,具體涉及一種微波輔助制備的高效復(fù)合混凝劑聚丙烯酰胺-谷胱甘肽-氯化鋁的方法及應(yīng)用。
    技術(shù)介紹
    錳礦的開采與冶煉產(chǎn)生很大的國民經(jīng)濟(jì)效益,但是在開采與冶煉過程中難免產(chǎn)生污染物,這些污染物當(dāng)中有很大一部分已經(jīng)通過雨水淋溶和地表徑流進(jìn)入水體,導(dǎo)致水體當(dāng)中錳含量超標(biāo)。而隨著重金屬錳一同進(jìn)入水體的含有廣泛存在于自然界當(dāng)中的腐殖酸類物質(zhì),因此錳礦區(qū)周邊水體存在重金屬錳與腐殖酸的雙重污染。目前針對(duì)這兩大類污染物質(zhì)的去除和處理已經(jīng)研究多年,而且取得了一定的效果,混凝法就是其中比較常用的方法?;炷恋砣コ夹g(shù)在眾多的水處理技術(shù)當(dāng)中以其操作更為簡(jiǎn)單、處理效果更好等優(yōu)點(diǎn)得到廣泛運(yùn)用。但是常規(guī)混凝劑只是單一能夠去除重金屬或者單一去除腐殖酸類物質(zhì),能夠同時(shí)將這兩類污染物去除的混凝劑較少,且去除效果并不理想,因此新型高效復(fù)合混凝劑的開發(fā)研究因此也已經(jīng)逐漸成為水處理劑的重要發(fā)展方向。
    技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路
    本專利技術(shù)的目的之一在于提供一種將特殊官能團(tuán)的有機(jī)反應(yīng)單體引入常規(guī)混凝劑當(dāng)中,并將無機(jī)有機(jī)混凝劑復(fù)合,達(dá)到理想去除效果的微波輔助制備聚丙烯酰胺-谷胱甘肽-氯化鋁方法。本專利技術(shù)的微波輔助制備聚丙烯酰胺-谷胱甘肽-氯化鋁方法,包括如下順序的步驟:(1)室溫下,將5.0~10.0g的丙烯酰胺加入到反應(yīng)容器中,再加入30ml的去離子水,開始攪拌使丙烯酰胺溶解,充分溶解后通氮驅(qū)氧5~30min;r>(2)取過硫酸銨與尿素加入燒杯,將其溶解,并加入至步驟(1)通氮保護(hù)的反應(yīng)容器中,繼續(xù)通氮?dú)?~30min,水浴加熱反應(yīng)1~5h,其中,水浴溫度控制在20~50℃之間,即可制得聚丙烯酰胺凝膠;(3)將步驟(2)制得聚丙烯酰胺凝膠為反應(yīng)單體,將其溶解,使質(zhì)量濃度為1~10%之間,量取100mL于三頸燒瓶中,并調(diào)節(jié)其pH值控制在1~3之間;(4)開啟攪拌裝置并設(shè)置恒溫水浴鍋溫度為20~50℃,溫度穩(wěn)定后,將1.0~3.0ml甲醛溶液移至滴液漏斗中,并使其緩慢滴加至三頸燒瓶中,調(diào)節(jié)體系pH值為1.5~3之間,反應(yīng)1~4h;(5)移入谷胱甘肽含量為0.005~1.0g的還原性谷胱甘肽溶液至滴液漏斗中,使其緩慢滴加至三頸燒瓶中,將三頸燒瓶轉(zhuǎn)移至微波反應(yīng)器中,在微波功率為20~100W的微波輻射條件下使反應(yīng)體系溫度迅速上升至60~120℃,然后調(diào)節(jié)微波功率在20~60W之內(nèi),使反應(yīng)溫度控制在60~120℃,反應(yīng)3~15min使其聚合,即可制得聚合產(chǎn)物聚丙烯酰胺-谷胱甘肽;(6)將步驟(5)制得的聚丙烯酰胺-谷胱甘肽與無機(jī)混凝劑聚合氯化鋁混合后再轉(zhuǎn)移至微波反應(yīng)器中,調(diào)節(jié)微波功率為20~100W,再反應(yīng)2~10min使其聚合,在微波反應(yīng)器中反應(yīng)完畢后將其取出,置于20~60℃水浴條件下,聚合反應(yīng)1~5h;(7)待步驟(6)的反應(yīng)結(jié)束后,將反應(yīng)混合溶液常溫下放置熟化12h,即可得到聚合物丙烯酰胺-谷胱甘肽-氯化鋁復(fù)合混凝劑。具體的,步驟(2)中,所述過硫酸銨的加入量為0.004~0.01g,尿素的加入量為0.002~0.01g。具體的,步驟(2)中,將硫酸銨、尿素分別溶解后依次加入到反應(yīng)容器中,或者將硫酸銨、尿素混合均勻溶解后一次性加入反應(yīng)容器中。具體的,步驟(6)中,聚丙烯酰胺-谷胱甘肽與無機(jī)混凝劑聚合氯化鋁的質(zhì)量比控制在1~5:100之間。本專利技術(shù)的目的之二在于提供上述方法微波輔助制備聚丙烯酰胺-谷胱甘肽-氯化鋁的應(yīng)用,即:將聚丙烯酰胺-谷胱甘肽-氯化鋁應(yīng)用于去除礦山廢水中重金屬M(fèi)n(II)或地表水中的腐殖酸。它具體包括如下步驟:(1)首先,分析待處理水中Mn(II)或腐殖酸的含量;(2)根據(jù)水中Mn(II)或腐殖酸的含量計(jì)算復(fù)合混凝劑聚丙烯酰胺-谷胱甘肽-氯化鋁的投加量,水中所含投加的混凝劑聚丙烯酰胺-谷胱甘肽-氯化鋁的量為5.0~100.0mL/L;(3)將含有Mn(II)或腐殖酸的水輸送至反應(yīng)器中,按步驟(2)所述反應(yīng)比例,通過加藥管向反應(yīng)器中投加混凝劑聚丙烯酰胺-谷胱甘肽-氯化鋁;同時(shí),啟動(dòng)攪拌器將上述水體和所述混凝劑充分?jǐn)嚢?,?00r/min的速度攪拌3.0分鐘,然后再以50r/min的速度攪拌10.0分鐘,通過混凝劑的絮凝作用從而使水環(huán)境當(dāng)中的Mn(II)離子濃度、腐殖酸濃度下降80.0%以上;(4)將步驟(3)處理后的水體,靜置0.5~5h;通過絮凝沉降作用使水中聚丙烯酰胺-谷胱甘肽-氯化鋁及其吸附物沉降到底部。本專利技術(shù)相比于現(xiàn)有技術(shù),具有如下優(yōu)點(diǎn):(1)本專利技術(shù)提供的制備聚丙烯酰胺-谷胱甘肽-氯化鋁的方法,步驟簡(jiǎn)單,聚合時(shí)間短。(2)本專利技術(shù)方法所制備的復(fù)合混凝劑聚丙烯酰胺-谷胱甘肽-氯化鋁,具有無機(jī)混凝劑與有機(jī)混凝劑的優(yōu)點(diǎn),因此通過本專利技術(shù)方法制備出的復(fù)合絮凝劑對(duì)水體中Mn(II)等重金屬以及腐殖酸有很好的去除效果。具體實(shí)施方式下面結(jié)合具體實(shí)驗(yàn)實(shí)例對(duì)本專利技術(shù)作進(jìn)一步詳細(xì)的描述。其中的Mn(II)表示二價(jià)錳離子。實(shí)施例1:(1)室溫下,向反應(yīng)容器中加入丙烯酰胺5.0g,再加入30.0mL的去離子水?dāng)嚢?,使其充分溶解,通氮?qū)氧10min;(2)取質(zhì)量為0.006g的過硫酸銨以及質(zhì)量為0.008g的尿素加入燒杯,再加入20ml去離子水?dāng)嚢璨⑷芙?,一次性加入到反?yīng)器中,通氮驅(qū)氧10min;水浴溫度為30℃條件下反應(yīng)3h后可得聚丙烯酰胺凝膠;(3)量取100mL質(zhì)量濃度為1.5%的聚丙烯酰胺(步驟2所制備)溶液于三頸燒瓶中,并調(diào)節(jié)pH為2.5;(4)將三頸燒瓶置于30℃水浴鍋中,攪拌條件下將2.0ml甲醛移至滴液漏斗中,并使其緩慢滴加至三頸燒瓶中反應(yīng)2.5h,體系pH值控制在2.0;(5)移入一定量的還原性谷胱甘肽溶液(其中谷胱甘肽含量為0.005g)至滴液漏斗中,使其緩慢滴加至三頸燒瓶中,將三頸燒瓶轉(zhuǎn)移至微波反應(yīng)器中在微波功率為60W的微波輻射條件下使反應(yīng)體系溫度迅速上升至60℃,然后調(diào)節(jié)微波功率在20W,使反應(yīng)溫度控制在60℃,聚合反應(yīng)5min,即可制得聚丙烯酰胺-谷胱甘肽;(6)將步驟(5)制備的聚丙烯酰胺-谷胱甘肽與無機(jī)混凝劑聚合氯化鋁(質(zhì)量比控制在1:100)混合后再轉(zhuǎn)移至微波反應(yīng)器中,調(diào)節(jié)微波功率為20W,再反應(yīng)5min使其聚合,在微波反應(yīng)器中反應(yīng)完畢后將其取出,置于30℃水浴條件下,聚合反應(yīng)5h;(7)待步驟(6)的反應(yīng)結(jié)束后,將反應(yīng)混合溶液常溫下放置熟化12h,即可得到聚合物丙烯酰胺-谷胱甘肽-氯化鋁復(fù)合本文檔來自技高網(wǎng)...

    【技術(shù)保護(hù)點(diǎn)】
    一種微波輔助制備聚丙烯酰胺?谷胱甘肽?氯化鋁方法,其特征在于包括如下順序的步驟:(1)室溫下,將5.0~10.0g的丙烯酰胺加入到反應(yīng)容器中,再加入30ml的去離子水,開始攪拌使丙烯酰胺溶解,充分溶解后通氮驅(qū)氧5~30min;(2)取過硫酸銨與尿素加入燒杯,將其溶解,并加入至步驟(1)通氮保護(hù)的反應(yīng)容器中,繼續(xù)通氮?dú)?~30min,水浴加熱反應(yīng)1~5h,其中,水浴溫度控制在20~50℃之間,即可制得聚丙烯酰胺凝膠;(3)將步驟(2)制得聚丙烯酰胺凝膠為反應(yīng)單體,將其溶解,使質(zhì)量濃度為1~10%之間,量取100mL于三頸燒瓶中,并調(diào)節(jié)其pH值控制在1~3之間;(4)開啟攪拌裝置并設(shè)置恒溫水浴鍋溫度為20~50℃,溫度穩(wěn)定后,將1.0~3.0ml甲醛溶液移至滴液漏斗中,并使其緩慢滴加至三頸燒瓶中,調(diào)節(jié)體系pH值為1.5~3之間,反應(yīng)1~4h;(5)移入谷胱甘肽含量為0.005~1.0g的還原性谷胱甘肽溶液至滴液漏斗中,使其緩慢滴加至三頸燒瓶中,將三頸燒瓶轉(zhuǎn)移至微波反應(yīng)器中,在微波功率為20~100W的微波輻射條件下使反應(yīng)體系溫度迅速上升至60~120℃,然后調(diào)節(jié)微波功率在20~60W之內(nèi),使反應(yīng)溫度控制在60~120℃,反應(yīng)3~15min使其聚合,即可制得聚合產(chǎn)物聚丙烯酰胺?谷胱甘肽;(6)將步驟(5)制得的聚丙烯酰胺?谷胱甘肽與無機(jī)混凝劑聚合氯化鋁混合后再轉(zhuǎn)移至微波反應(yīng)器中,調(diào)節(jié)微波功率為20~100W,再反應(yīng)2~10min使其聚合,在微波反應(yīng)器中反應(yīng)完畢后將其取出,置于20~60℃水浴條件下,聚合反應(yīng)1~5h;(7)待步驟(6)的反應(yīng)結(jié)束后,將反應(yīng)混合溶液常溫下放置熟化12h,即可得到聚合物丙烯酰胺?谷胱甘肽?氯化鋁復(fù)合混凝劑。...

    【技術(shù)特征摘要】
    1.一種微波輔助制備聚丙烯酰胺-谷胱甘肽-氯化鋁方法,其特征在于包
    括如下順序的步驟:
    (1)室溫下,將5.0~10.0g的丙烯酰胺加入到反應(yīng)容器中,再加入30ml
    的去離子水,開始攪拌使丙烯酰胺溶解,充分溶解后通氮驅(qū)氧5~30min;
    (2)取過硫酸銨與尿素加入燒杯,將其溶解,并加入至步驟(1)通氮保
    護(hù)的反應(yīng)容器中,繼續(xù)通氮?dú)?~30min,水浴加熱反應(yīng)1~5h,其中,水浴溫度
    控制在20~50℃之間,即可制得聚丙烯酰胺凝膠;
    (3)將步驟(2)制得聚丙烯酰胺凝膠為反應(yīng)單體,將其溶解,使質(zhì)量濃
    度為1~10%之間,量取100mL于三頸燒瓶中,并調(diào)節(jié)其pH值控制在1~3之間;
    (4)開啟攪拌裝置并設(shè)置恒溫水浴鍋溫度為20~50℃,溫度穩(wěn)定后,將
    1.0~3.0ml甲醛溶液移至滴液漏斗中,并使其緩慢滴加至三頸燒瓶中,調(diào)節(jié)體
    系pH值為1.5~3之間,反應(yīng)1~4h;
    (5)移入谷胱甘肽含量為0.005~1.0g的還原性谷胱甘肽溶液至滴液漏斗
    中,使其緩慢滴加至三頸燒瓶中,將三頸燒瓶轉(zhuǎn)移至微波反應(yīng)器中,在微波功
    率為20~100W的微波輻射條件下使反應(yīng)體系溫度迅速上升至60~120℃,然后調(diào)
    節(jié)微波功率在20~60W之內(nèi),使反應(yīng)溫度控制在60~120℃,反應(yīng)3~15min使其
    聚合,即可制得聚合產(chǎn)物聚丙烯酰胺-谷胱甘肽;
    (6)將步驟(5)制得的聚丙烯酰胺-谷胱甘肽與無機(jī)混凝劑聚合氯化鋁
    混合后再轉(zhuǎn)移至微波反應(yīng)器中,調(diào)節(jié)微波功率為20~100W,再反應(yīng)2~10min使
    其聚合,在微波反應(yīng)器中反應(yīng)完畢后將其取出,置于20~60℃水浴條件下,聚
    合反應(yīng)1~5h;
    (7)待步驟(6)的反應(yīng)結(jié)束后,將反應(yīng)混合溶液常溫下放置熟化12h,

    \t即可得到聚合物丙烯酰胺-谷胱甘肽-氯化鋁復(fù)合混凝劑。
    2.根據(jù)權(quán)利要求1所述微波輔助制備聚丙烯酰胺-...

    【專利技術(shù)屬性】
    技術(shù)研發(fā)人員:張鵬廖為雄,任伯幟,王雪欣,梁煥坤
    申請(qǐng)(專利權(quán))人:湖南科技大學(xué),
    類型:發(fā)明
    國別省市:湖南;43

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