青蒿素提取的方法技術(shù)

本發(fā)明專利技術(shù)公開了一種青蒿素提取的方法。該方法包括以下步驟：ａ）青蒿素初制：將經(jīng)粉碎處理過的青蒿植株裝入萃取釜中，控制占重量８０～９９％二甲醚和占重量１～２０％助劑的亞臨界流體流量在０．１～４ｋｇ／分鐘，提取溫度２０～６０℃，提取壓力０．５～３ＭＰａ，分離溫度１０～６０℃，分離壓力０．１～０．５ＭＰａ，循環(huán)提取３０～１８０分鐘，得到溶有青蒿素粗品的助劑；ｂ）青蒿素精制：溶有青蒿素粗品的助劑經(jīng)脫色、重結(jié)晶、過濾真空干燥后得到純品青蒿素。本發(fā)明專利技術(shù)提供了一種能低成本大規(guī)模從低含量原料中提取青蒿素的方法。

【技術(shù)實(shí)現(xiàn)步驟摘要】

本專利技術(shù)屬于醫(yī)藥
，具體地說涉及一種。
技術(shù)介紹
青蒿，又名黃花蒿，主要分布在我國的廣西、云南、四川等地。而從青蒿中所提煉出來的青蒿素，是目前中藥制劑中唯一能被說明分子結(jié)構(gòu)并對瘧疾治療具有神奇療效的藥品，是中國唯一被世界衛(wèi)生組織(WHO)認(rèn)可的按西藥研究標(biāo)準(zhǔn)研究開發(fā)的中藥，是中國僅有的二個收入世界藥典的中藥之一。長期以來，人們對青蒿素提取、分離、純化的生產(chǎn)工藝進(jìn)行了大量研究，概括起來，能實(shí)現(xiàn)產(chǎn)業(yè)化的主要有二大類，一類是用稀乙醇、汽油、石油醚等常規(guī)有機(jī)溶劑浸提得到青蒿素浸膏后，再經(jīng)過反復(fù)重結(jié)晶得到青蒿素純品；二類是用超臨界CO2流體萃取得到青蒿油后，再經(jīng)過反復(fù)重結(jié)晶得到青蒿素純品。采用有機(jī)溶劑法，雖然有高的萃取率，但萃取時間長，而且有機(jī)溶劑對青蒿素的溶解選擇性不高，萃取物中雜質(zhì)含量多，致使精制步驟多、難度大、生產(chǎn)成本高，溶劑殘留容易影響萃取物的品質(zhì)，生產(chǎn)過程工業(yè)污染排放量大；采用超臨界CO2流體萃取法，雖然克服了常規(guī)有機(jī)溶劑法的缺陷，萃取物收率高、品質(zhì)好，生產(chǎn)過程中不污染環(huán)境，但由于設(shè)備壓力高，固定資產(chǎn)一次性投入大，萃取處理能力小，而青蒿植物碎料的體積大，堆積密度小，故難在低成本條件下大規(guī)模處理青蒿原料。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路
本專利技術(shù)克服了現(xiàn)有青蒿素提取技術(shù)的缺陷和不足，提供了一種工藝簡單，萃取時間短，萃取物收率高，固定資產(chǎn)一次性投入小，能低成本大規(guī)模從低含量原料中提取青蒿素的方法。本專利技術(shù)技術(shù)方案如下 a)青蒿素初制將經(jīng)粉碎處理過的青蒿植株裝入萃取釜1中，關(guān)閉閥門2、3、5、6、7，打開減壓門4，打開高真空蝶閥8，啟動真空泵9抽除系統(tǒng)中的空氣，關(guān)閉閥門8，關(guān)閉閥門4，打開閥門2、3，啟動計(jì)量泵11、12，把液態(tài)二甲醚儲罐10中的二甲醚與助劑儲罐21中的助劑經(jīng)高效混合器13高效混合后，形成亞臨界流體通過交換器14加溫到20～60℃，壓入萃取釜1中，調(diào)整亞臨界流體流量為0.1～4kg/分鐘，壓力0.5～3MPa，打開閥門4，調(diào)整分離溫度為10～60℃，壓力0.1～0.5MPa，亞臨界流體經(jīng)分離釜15分離出溶有青蒿素粗品的助劑和二甲醚氣體，二甲醚氣體進(jìn)入儲氣罐16，啟動真空壓縮機(jī)17，二甲醚氣體經(jīng)壓縮后，經(jīng)冷卻器18冷卻成液態(tài)二甲醚，打開閥門7液態(tài)二甲醚進(jìn)入液態(tài)二甲醚儲罐10中進(jìn)行再循環(huán)，循環(huán)提取30～180分鐘后，關(guān)閉計(jì)量泵11、12，關(guān)閉閥門2、3、4，關(guān)閉真空壓縮機(jī)17，將經(jīng)提取過的青蒿植株碎料從萃取釜1中取出；b)青蒿素精制打開閥門5，將溶有青蒿素粗品的助劑經(jīng)裝有活性碳的脫色柱19脫色，經(jīng)脫色后，進(jìn)入結(jié)晶器20中重結(jié)晶，過濾晶體后，打開閥門6，助劑進(jìn)入助劑儲罐21中，晶體經(jīng)真空干燥后得到純品青蒿素。亞臨界流體由占重量80～99％二甲醚和占重量1～20％助劑組成；助劑，包括甲醇、乙醇、碳酸二甲酯、乙酸乙酯、脂肪酸甲脂、石油醚。本專利技術(shù)有益效果是由于采用了中極性二甲醚為介質(zhì)，通過添加不同極性的助劑，從而形成具有較強(qiáng)溶解能力和擴(kuò)散能力的亞臨界流體，通過控制亞臨界狀態(tài)下流體的流量、溫度、壓力，可選擇性從低含量原料中提取青蒿素。具體有益效果如下1、工藝簡單，全流程處理時間短、溶劑消耗小、動力和能源消耗小、提取率高；2、溶劑在較低溫易氣化，經(jīng)壓縮、冷卻后回收循環(huán)利用，從而對環(huán)境無污染；3、因設(shè)備壓力低，固定資產(chǎn)投資少、單位生產(chǎn)成本低，易于形成低成本、大規(guī)模處理低含量青蒿素原料的產(chǎn)業(yè)化生產(chǎn)能力。附圖說明附圖是本專利技術(shù)的工藝流程圖。具體實(shí)施例方式下面結(jié)合附圖，對本專利技術(shù)的具體實(shí)施方式詳細(xì)說明實(shí)施例一青蒿素初制將經(jīng)粉碎處理過的含量為0.05％的青蒿植株50kg裝入萃取釜1中，關(guān)閉閥門2、3、5、6、7，打開減壓門4，打開高真空蝶閥8，啟動真空泵9抽除系統(tǒng)中的空氣，關(guān)閉閥門8，關(guān)閉閥門4，打開閥門2、3啟動計(jì)量泵11、12，把液態(tài)二甲醚儲罐10中的占重量80％二甲醚與儲罐21中占重量20％甲醇助劑經(jīng)高效混合器13高效混合后，形成亞臨界流體通過交換器14加溫到20℃，壓入萃取釜1中，調(diào)整亞臨界流體流量為0.1kg/分鐘，壓力0.5MPa，打開閥門4，調(diào)整分離溫度為10℃，壓力0.1MPa，亞臨界流體經(jīng)分離釜15分離出溶有青蒿素粗品的甲醇和二甲醚氣體，二甲醚氣體進(jìn)入儲氣罐16，啟動真空壓縮機(jī)17，二甲醚氣體經(jīng)壓縮后，經(jīng)冷卻器18冷卻成液態(tài)二甲醚，打開閥門7液態(tài)二甲醚進(jìn)入液態(tài)二甲醚儲罐10中進(jìn)行再循環(huán)，循環(huán)提取30分鐘后，關(guān)閉計(jì)量泵11、12，關(guān)閉閥門2、3、4，關(guān)閉真空壓縮機(jī)17，將經(jīng)提取過的青蒿植株碎料從萃取釜1中取出；青蒿素精制打開閥門5，將溶有青蒿素粗品的甲醇經(jīng)裝有活性碳的脫色柱19脫色，經(jīng)脫色后，進(jìn)入結(jié)晶器20中重結(jié)晶，過濾晶體后，打開閥門6，甲醇進(jìn)入助劑儲罐21中進(jìn)行再利用，晶體經(jīng)真空干燥后得到含量99.5％青蒿素0.021kg，全流程提取率83.58％。實(shí)施例二本實(shí)施例工藝流程與實(shí)施例一相同，將粉碎處理過含量為0.1％的青蒿植株80kg裝入萃取釜中，控制占重量90％二甲醚和占重量10％碳酸二甲酯助劑的亞臨界流體流量在2kg/分鐘，提取溫度40℃，提取壓力1.5MPa，分離溫度30℃，分離壓力0.25MPa，循環(huán)提取90分鐘；經(jīng)分離后溶有青蒿素粗品的碳酸二甲酯，經(jīng)活性碳脫色、重結(jié)晶，過濾晶體，經(jīng)真空干燥后得到含量99％青蒿素0.073kg，全流程提取率90.34％。實(shí)施例三本實(shí)施例工藝流程與實(shí)施例一相同，將粉碎處理過含量為0.3％的青蒿植株60kg裝入萃取釜中，控制占重量99％二甲醚和占重量1％石油醚助劑的亞臨界流體流量在4kg/分鐘，提取溫度60℃，提取壓力3MPa，分離溫度60℃，分離壓力0.5MPa，循環(huán)提取180分鐘；經(jīng)分離后溶有青蒿素粗品的石油醚，經(jīng)活性碳脫色、重結(jié)晶，過濾晶體，經(jīng)真空干燥后得到含量99.5％青蒿素0.17kg，全流程提取率93.97％。三種萃取工藝對比試驗(yàn)數(shù)據(jù)表 備注以生產(chǎn)1kg成品計(jì)。權(quán)利要求1.一種，該方法包括以下步驟a)青蒿素初制將經(jīng)粉碎處理過的青蒿植株裝入萃取釜(1)中，關(guān)閉閥門(2)、(3)、(5)、(6)、(7)，打開減壓門(4)，打開高真空蝶閥(8)，啟動真空泵(9)抽除系統(tǒng)中的空氣，關(guān)閉閥門(8)，關(guān)閉閥門(4)，打開閥門(2)、(3)，啟動計(jì)量泵(11)、(12)，把液態(tài)二甲醚儲罐(10)中的二甲醚與助劑儲罐(21)中的助劑經(jīng)高效混合器(13)高效混合后，形成亞臨界流體通過交換器(14)加溫到20～60℃，壓入萃取釜(1)中，調(diào)整亞臨界流體流量為0.1～4kg/分鐘，壓力0.5～3MPa，打開閥門(4)，調(diào)整分離溫度為10～60℃，壓力0.1～0.5MPa，亞臨界流體經(jīng)分離釜(15)分離出溶有青蒿素粗品的助劑和二甲醚氣體，二甲醚氣體進(jìn)入儲氣罐(16)，啟動真空壓縮機(jī)(17)，二甲醚氣體經(jīng)壓縮后，經(jīng)冷卻器(18)冷卻成液態(tài)二甲醚，打開閥門(7)液態(tài)二甲醚進(jìn)入液態(tài)二甲醚儲罐(10)中進(jìn)行再循環(huán)，循環(huán)提取30～180分鐘后，關(guān)閉計(jì)量泵(11)、(12)，關(guān)閉閥門(2)、(3)、(4)，關(guān)閉真空壓縮機(jī)(17)，將經(jīng)提取過的青蒿植株碎料從萃取釜(1)中取出；b)青蒿素精制打開閥門(5)，將溶有青蒿素粗品的助劑經(jīng)裝有活性碳的脫色柱(19)脫色，經(jīng)脫色后，進(jìn)入結(jié)晶器本文檔來自技高網(wǎng)...

【技術(shù)保護(hù)點(diǎn)】
一種青蒿素提取的方法，該方法包括以下步驟：ａ）青蒿素初制：將經(jīng)粉碎處理過的青蒿植株裝入萃取釜（１）中，關(guān)閉閥門（２）、（３）、（５）、（６）、（７），打開減壓門（４），打開高真空蝶閥（８），啟動真空泵（９）抽除系統(tǒng)中的空氣，關(guān)閉閥門 （８），關(guān)閉閥門（４），打開閥門（２）、（３），啟動計(jì)量泵（１１）、（１２），把液態(tài)二甲醚儲罐（１０）中的二甲醚與助劑儲罐（２１）中的助劑經(jīng)高效混合器（１３）高效混合后，形成亞臨界流體通過交換器（１４）加溫到２０～６０℃，壓入萃取釜（１）中，調(diào)整亞臨界流體流量為０．１～４ｋｇ／分鐘，壓力０．５～３ＭＰａ，打開閥門（４），調(diào)整分離溫度為１０～６０℃，壓力０．１～０．５ＭＰａ，亞臨界流體經(jīng)分離釜（１５）分離出溶有青蒿素粗品的助劑和二甲醚氣體，二甲醚氣體進(jìn)入儲氣罐（１６），啟動真空壓縮機(jī)（１７），二甲醚氣體經(jīng)壓縮后，經(jīng)冷卻器（１８）冷卻成液態(tài)二甲醚，打開閥門（７）液態(tài)二甲醚進(jìn)入液態(tài)二甲醚儲罐（１０）中進(jìn)行再循環(huán)，循環(huán)提取３０～１８０分鐘后，關(guān)閉計(jì)量泵（１１）、（１２），關(guān)閉閥門（２）、（３）、（４），關(guān)閉真空壓縮機(jī)（１７），將經(jīng)提取過的青蒿植株碎料從萃取釜（１）中取出；ｂ）青蒿素精制：打開閥門（５），將溶有青蒿素粗品的助劑經(jīng)裝有活性碳的脫色柱（１９）脫色，經(jīng)脫色后，進(jìn)入結(jié)晶器（２０）中重結(jié)晶，過濾晶體后，打開閥門（６），助劑進(jìn)入助劑儲罐（２１） 中，晶體經(jīng)真空干燥后得到純品青蒿素。...

【技術(shù)特征摘要】

【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：羅波，侯金榮，侯金春，侯金華，
申請(專利權(quán))人：侯金榮，羅波，
類型：發(fā)明
國別省市：53[中國|云南]