亞臨界DME精制廢棄煙草初提物的方法技術

本發明專利技術公開了亞臨界ＤＭＥ精制廢棄煙草初提物的方法。該技術采用亞臨界狀態下的二甲醚為主溶劑，通過變化主溶劑的溫度、壓力、添加不同品種和量的副溶劑，精制煙浸膏、茄尼醇粗膏、粗煙堿，制備出煙凈油、含量為６５～７５％的茄尼醇、含量為７０～８０％的煙堿。本發明專利技術解決了現有技術在低能耗、低溶劑損耗條件下，精制煙浸膏、茄尼醇粗膏、粗煙堿難，產品在生產過程中易受熱變性或損耗，三廢問題嚴重等難題。（*該技術在2024年保護過期，可自由使用*）

【技術實現步驟摘要】

本專利技術涉及一種精制煙草的方法，具體地說涉及一種亞臨界DME精制廢棄煙草初提物的方法。
技術介紹
煙草是世界上最廣泛種植的商業性非食物葉用經濟作物。我國煙草種植面積和產量均居世界首位，煙草種植與加工在國民經濟發展中起著重要的作用，目前國內外種植的煙草主要用作卷煙，我國是煙草生產大國，每年煙葉產量有450-500萬噸，其中90-150萬噸煙草廢棄物不能應用于卷煙行業，煙草廢棄物中具有可供開發利用價值的主要物質不能得到有效的利用，從而造成資源浪費和環境污染。以云南省為例，每年烤煙產量中約有20-35％屬于無法進行卷煙加工的低等或等外級煙葉未能得到合理利用，各卷煙廠也積存有大量的煙屑、煙梗、煙末，種植中還有大量的上部煙葉、煙花和煙筍等煙草廢棄物，估計全省煙草廢棄物的數量約80萬噸以上，因而，加強煙草廢棄物的綜合利用不僅可以變廢為寶，而且能提高煙農的經濟收入。目前研究結果表明煙草中有數百種化學物質，其中，可供開發利用的主要物質是1、煙凈油煙凈油主要含有3-甲基戊酸，戊酸，降茄二酮，二氫獼猴桃內酯，巨豆三烯酮，β-大馬酮，新植二烯，β-紫羅蘭醇，香紫蘇內酯等致香成分，這類成分廣泛用于低次煙葉或煙草薄片的加香，從而改善卷煙的口味、改變煙草的品位。2、茄尼醇茄尼醇(Solanasol)不飽和的聚異戊二烯醇，屬三倍半萜醇化合物，分子量631，熔點41℃，其化學性質極不穩定，遇光接觸空氣以及在高溫作用下極易氧化，特別是在接觸化學試劑時易于發生化學反應。茄尼醇具有較強的抗癌生物活性，是合成心血管疾病、抗癌、抗潰瘍等藥物的中間體，如作為合成輔酶Q10和維生素K2的側鏈，以及合成抗潰瘍藥物、抗癌藥物的原料，在醫學上用途廣泛。3、煙堿煙堿，俗稱尼古丁，是一種重要的化工原料和產品，是天然煙葉中含有的一種特殊生物堿。純品為無嗅、無色或淡黃色油狀液體。煙堿可廣泛應用于精細化工、制藥、有機合成、國防工業和農業等領域。國內已公開萃取煙浸膏的專利有89100987.6、90107606.6、92101879.7、91106654.3、95111525.1、02133758.6；國內已公開萃取精制茄尼醇的專利有91103632.6、93106316.7、93118734.6、94102575.6、994107849.3、994115570.6、991177334.1、00123921.x、01108703.x；國內已公開萃取煙堿的專利有88101294.7、90107608.2、92102921.7、99105952.2、00121407.1；國內已公開綜合萃取精制煙草有效成份的專利有01104215.x。綜觀以上精制煙草有效成份專利技術，尚存在下列缺陷和不足①傳統精制煙凈油、茄尼醇、煙堿的方法需經低溫脫色、低溫脫臘、低溫脫脂、低溫晶結、低溫干燥、高溫脫溶等工序，產品生產周期長，產品在精制過程中易損耗，耗能大，溶劑損耗大，溶劑回收困難；②超臨界二氧化碳流體精制煙凈油、茄尼醇的方法克服了上述的不足，但所制備茄尼醇純度不高，仍需經傳統精制方法提純；③分子蒸餾法精制煙凈油和富集茄尼醇的方法，所富集的茄尼醇仍需經傳統精制方法提純，分子蒸餾時的瞬間高溫會使茄尼醇變性，從而影響合成輔酶Q10和維生素K2的產品質量；④凝膠滲透色譜法精制茄尼醇過程中產品易損耗，溶劑損耗大，溶劑回收困難，工序繁瑣，日處理量少，難于實現規?；a。
技術實現思路
本專利技術方法克服了以上方法的不足，提供的了一種綜合精制能力強，產品受熱不易變性或損耗，耗能小，溶劑損耗小，生產成本低，能在低成本條件下大規模處理廢棄煙草有效成份的精制方法。本方法采用了亞臨界狀態下具有優良溶解性能和制冷效果的二甲醚為主溶劑，二甲醚(DME)是一種無色、無毒、無致癌性、腐蝕性小、對大氣氧層無損害，能溶于水、乙醇、乙醚、丙酮、氯仿等溶劑的中極性優良溶劑{介電常數(25℃)5.02}，另一方面，二甲醚是優良的制冷劑，亞臨界狀態下的二甲醚添加副溶劑后，通過變化分離溫度和壓力，二甲醚從所添加的副溶劑中分離時需吸收大量的熱量，從而使副溶劑的溫度急降達到制冷的效果，利用此特性可有效脫除萃取液中的色素、樹脂、臘、雜質，從而達到精制植物有效成份的目的，該方法包括以下步驟①廢棄煙草初提物處理將含量在17％以上的茄尼醇粗膏經皂化、分離、濃縮處理后待用，將粗煙堿經堿化處理后待用；②精制煙浸膏，將煙浸膏裝入萃取釜中，啟動真空泵抽除萃取釜中的空氣，將主溶劑按煙浸膏∶主溶劑＝1∶3～1∶105的重量比加入煙浸膏中，加入占重量為1～10％的副溶劑，在溫度為10～60℃，壓力為0.1～2Mpa工藝條件下，重復精制三次，每次精制時間30～90分鐘，在溫度為10～60℃，壓力為0.1～1.5Mpa工藝條件下，在分離器中分離出未經脫溶的煙凈油，接著將未經脫溶的煙凈油在晶結、冷凍干燥器中脫溶、干燥得到煙凈油；茄尼醇，將經皂化、分離、濃縮處理后的茄尼醇粗膏裝入萃取釜中，啟動真空泵抽除萃取釜中的空氣，將主溶劑按茄尼醇粗膏∶主溶劑＝1∶3～1∶105的重量比加入煙浸膏中，加入占重量為1～10％的副溶劑，在溫度為10～60℃，壓力為0.1～2Mpa工藝條件下，重復精制三次，每次精制時間30～90分鐘，在溫度為10～60℃，壓力為0.1～1.5Mpa工藝條件下，在分離器中分離出未經脫溶的茄尼醇，接著將未經脫溶的茄尼醇在晶結、冷凍干燥器中重結晶、過濾、脫溶、干燥得到含量為65～75％的茄尼醇精品；煙堿，將經堿化處理后的粗煙堿裝入萃取釜中，啟動真空泵抽除萃取釜中的空氣，將主溶劑按粗煙堿∶主溶劑＝1∶3～1∶105的重量比加入粗煙堿中，加入占重量為1～10％的副溶劑，在溫度為10～60℃，壓力為0.1～2Mpa工藝條件下，重復精制三次，每次精制時間30～90分鐘，在溫度為10～60℃，壓力為0.1～1.5Mpa工藝條件下，在分離器中分離出未經脫溶的煙堿，接著將未經脫溶的煙堿在晶結、冷凍干燥器中脫溶、干燥得到含量為70～80％的煙堿精品；③二甲醚回收二甲醚氣體經壓縮、冷卻后回收循環利用；以上所述亞臨界狀態下的二甲醚，使用溫度和壓力均低于其臨界值的液化二甲醚；以上所述的述主溶劑純度為90％以上的二甲醚； 以上所述的副溶劑，包括以下中的任一種或多種混合甲酰胺、水、甲酸、二甲基甲酰胺、甲醇、乙醇、丙酮、正丁醇、1，2二氯乙烷、四氫呋喃、乙酸、乙酸乙酯、氯仿、乙醚、四氯化碳、正己烷、石油醚、R134a、丙烷、丁烷。本專利技術與現有技術相比具有以下優點①本專利技術利用二甲醚從所添加的副溶劑中分離時需吸收大量的熱量，從而使副溶劑的溫度急降達到選擇性有效脫除萃取液中的色素、樹脂、臘、雜質等特性，從而大大降低了因配置冷凍機組所帶來的資金投入；②本專利技術整個系統在低溫、低壓、密封條件進行循環精制，產品不受熱不易變性或損耗，主溶劑在較低溫易氣化，經壓縮、冷卻后回收循環利用，產品中所含的副溶劑經真空壓縮機處理后循環利用，對環境無污染③本專利技術因設備投資小、耗能小、生產運行成本低，從而解決了低成本大規模綜合精制廢棄煙草初提物的技術瓶頸問題。附圖說明附圖是本專利技術的工藝流程圖。具體實施例方式下面結合附圖，對本專利技術的具體實施方式詳細說明如下附圖中1-液態二甲醚儲罐，2、6、9、10、12、本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種亞臨界ＤＭＥ精制廢棄煙草初提物的方法，其特征在于采用亞臨界狀態下的二甲醚為主溶劑，該方法包括以下步驟：①廢棄煙草初提物處理：將含量在１７％以上的茄尼醇粗膏經皂化、分離、濃縮處理后待用，將粗煙堿經堿化處理后待用；②精制：　 　煙浸膏，將煙浸膏裝入萃取釜中，啟動真空泵抽除萃取釜中的空氣，將主溶劑按煙浸膏∶主溶劑＝１∶３～１∶１０５的重量比加入煙浸膏中，加入占重量為１～１０％的副溶劑，在溫度為１０～６０℃，壓力為０．１～２Ｍｐａ工藝條件下，重復精制三次，每次精 制時間３０～９０分鐘，在溫度為１０～６０℃，壓力為０．１～１．５Ｍｐａ工藝條件下，在分離器中分離出未經脫溶的煙凈油，接著將未經脫溶的煙凈油在晶結、冷凍干燥器中脫溶、干燥得到煙凈油；茄尼醇，將經皂化、分離、濃縮處理后的茄尼醇粗膏裝入萃 取釜中，啟動真空泵抽除萃取釜中的空氣，將主溶劑按茄尼醇粗膏∶主溶劑＝１∶３～１∶１０５的重量比加入煙浸膏中，加入占重量為１～１０％的副溶劑，在溫度為１０～６０℃，壓力為０．１～２Ｍｐａ工藝條件下，重復精制三次，每次精制時間３０～９０分鐘，在溫度為１０～６０℃，壓力為０．１～１．５Ｍｐａ工藝條件下，在分離器中分離出未經脫溶的茄尼醇，接著將未經脫溶的茄尼醇在晶結、冷凍干燥器中重結晶、過濾、脫溶、干燥得到含量為６５～７５％的茄尼醇精品；煙堿，將經堿化處理后粗煙堿裝入萃取釜中 ，啟動真空泵抽除萃取釜中的空氣，將主溶劑按粗煙堿∶主溶劑＝１∶３～１∶１０５的重量比加入粗煙堿中，加入占重量為１～１０％的副溶劑，在溫度為１０～６０℃，壓力為０．１～２Ｍｐａ工藝條件下，重復精制三次，每次精制時間３０～９０分鐘，在溫度為１０～６０℃，壓力為０．１～１．５Ｍｐａ工藝條件下，在分離器中分離出未經脫溶的煙堿，接著將未經脫溶的煙堿在晶結、冷凍干燥器中脫溶、干燥得到含量為７０～８０％的煙堿精品；③二甲醚回收：二甲醚氣體經壓縮、冷卻后回收循環利用；。...

【技術特征摘要】

【專利技術屬性】
技術研發人員：羅波，侯金榮，侯金春，侯金華，
申請(專利權)人：侯金榮，羅波，
類型：發明
國別省市：53[中國|云南]