本發(fā)明專利技術(shù)公開了一種從香紫蘇醇反應(yīng)合成物中分離提純香紫蘇內(nèi)酯的方法，屬于香紫蘇醇的深加工和利用技術(shù)。該方法采用分子蒸餾裝置，以壓力為０．０１～１００Ｐａ，蒸發(fā)溫度為５０～２００℃，冷卻溫度為－１５～８０℃，蒸發(fā)器與冷凝器溫差為３０～２１５℃，攪拌速率為１０～１０００ｒｐ進(jìn)行操作，以及以上次蒸餾的殘餾份為下次蒸餾原料的流程進(jìn)行逐級分離，得到純度達(dá)９９．０％以上的香紫蘇內(nèi)酯。本發(fā)明專利技術(shù)的優(yōu)點(diǎn)在于，工藝簡單、操作時間短、收率高、過程中不產(chǎn)生任何其它高沸物質(zhì)，不聚合，也不使用有機(jī)溶劑，對環(huán)境無污染。（*該技術(shù)在2024年保護(hù)過期，可自由使用*）
【技術(shù)實(shí)現(xiàn)步驟摘要】
本專利技術(shù)涉及一種，屬于香紫蘇醇的深加工和利用技術(shù)。
技術(shù)介紹
香紫蘇內(nèi)酯一般由香紫蘇醇反應(yīng)合成得到，CN92104935報(bào)道了從香紫草殘?jiān)刑崛∠阕咸K醇的方法。US5247100，US5212078，WO2004013069，JP2002371031，JP2001247561和US5525728等專利報(bào)道了香紫蘇內(nèi)酯的合成方法用有機(jī)溶劑溶解香紫蘇醇，然后加入堿性物質(zhì)、次氯酸鹽、釕催化劑和相轉(zhuǎn)移催化劑，經(jīng)過一步氧化、加熱即可得到香紫蘇內(nèi)酯。US5906993，US5372834，US4999207，US4988532，US4960603，US4917913，US20030072777(A1)，WO03007734和US6331551等專利報(bào)道了高純度香紫蘇內(nèi)酯的功效用于治療由微生物(如真菌、細(xì)菌)引起的傳染性疾病；在混合型卷煙中，用作煙草的特效增香矯味劑，可掩蓋煙草的粗雜氣；可用在含有甜味佐料的食品中，作為調(diào)味劑，增加食品的嗅覺效果；在咖啡工業(yè)中加入少量香紫蘇內(nèi)酯，可以加重咖啡苦味，提高咖啡的提神效果；另外，香紫蘇內(nèi)酯還是抗粉刺藥物的主要成分之一。香紫蘇內(nèi)酯合成反應(yīng)物中，香紫蘇內(nèi)酯含量一般低于95.0％，達(dá)不到食品、醫(yī)藥行業(yè)中所需的純度(香紫蘇內(nèi)酯質(zhì)量含量大于99.0％)。所以，需對香紫蘇內(nèi)酯混合物進(jìn)一步分離提純。US5945546報(bào)道了從香紫蘇醇反應(yīng)合成物中提純香紫蘇內(nèi)酯的方法。所報(bào)道的方法是首先脫除碎片(如微生物細(xì)胞碎片)，接著用酸性溶劑萃取香紫蘇內(nèi)酯的有機(jī)溶液，最后用堿性溶劑萃取已部分提純的香紫蘇內(nèi)酯，得到高純度香紫蘇內(nèi)酯。雖然上述方法能得到所需純度的香紫蘇內(nèi)酯，但在這過程中加入了萃取劑，使得最終產(chǎn)品含有殘余溶劑，這大大限制了香紫蘇內(nèi)酯作為藥物和食品加味劑的應(yīng)用；另外，此方法工藝復(fù)雜、操作時間長，并且要消耗大量溶劑。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路
本專利技術(shù)的目的在于提供一種。該方法工藝簡單，收率高，過程無污染。本專利技術(shù)是通過下述技術(shù)方案加以實(shí)現(xiàn)的采用蒸發(fā)面與冷凝面之間間距為2～15cm的短程蒸發(fā)器裝置，從香紫蘇醇反應(yīng)合成物中分離提取香紫蘇內(nèi)酯的方法，其特征在于以下列工藝條件進(jìn)行操作蒸發(fā)器操作壓力為0.01-100Pa，蒸發(fā)溫度為50-200℃，冷卻溫度為-15-80℃，攪拌速率為10-1000rpm。并且以上一次蒸餾的重餾分作為下一次蒸餾的原料的流程進(jìn)行反復(fù)蒸餾，每次蒸餾保持蒸發(fā)器與冷凝器溫差65～215℃，直至達(dá)到產(chǎn)品純度要求為止。本專利技術(shù)的優(yōu)點(diǎn)是工藝簡單、操作時間短、收率高、不使用有機(jī)溶劑，并且不產(chǎn)生任何其它高沸物質(zhì)，也不聚合，對環(huán)境無污染。與現(xiàn)有方法相比，本方法提純香紫蘇內(nèi)酯混合物達(dá)到所需的濃度過程只是反復(fù)蒸餾過程，而無須經(jīng)過反復(fù)萃取和溶劑回收以及最終產(chǎn)品的脫除溶劑等處理步驟。具體實(shí)施例方式在分子蒸餾裝置(進(jìn)料器容積250ml，蒸發(fā)面積4.8平方分米，刮膜器轉(zhuǎn)速50～1000rpm)的進(jìn)料器中加入200g香紫蘇內(nèi)酯塊狀固體混合物，含香紫蘇內(nèi)酯90.5％。開啟原料預(yù)熱裝置，升溫到97℃，使固體溶解并保持恒溫。開啟冷卻裝置，保持冷卻溫度為35℃，在冷阱中加入液氮，開啟旋片式真空泵，使系統(tǒng)的操作壓力達(dá)到1.5Pa，開啟蒸發(fā)物料用的精密恒溫槽對導(dǎo)熱油進(jìn)行加熱，使得溫度穩(wěn)定在所需的蒸發(fā)溫度99℃，然后開始進(jìn)料閥，進(jìn)料速率為100g/h，刮膜器的轉(zhuǎn)速為138rpm，蒸餾過程結(jié)束后，得餾出物18.5g，重餾分181.5g；將第一次蒸餾所得重餾分作為原料在蒸發(fā)溫度為101℃下進(jìn)行蒸餾，輕組分餾出物15.4g重餾分166.1g；將每步分離所得重餾分作為下一步分離原料，蒸發(fā)溫度每次升高2℃，進(jìn)行五次循環(huán)分離操作后(最后一次為脫色，蒸發(fā)溫度為108.5℃)，得淡黃色產(chǎn)品120g，收率65.83％，其中香紫蘇內(nèi)酯含量99.3％；熔點(diǎn)103-105℃。以上實(shí)施例的最終產(chǎn)品組成質(zhì)量百分比如下香紫蘇醇 0.34％松香醇 0.36％香紫蘇內(nèi)酯 99.3％權(quán)利要求1.一種，該方法采用蒸發(fā)面與冷凝面之間間距為2～15cm的短程蒸發(fā)器裝置，其特征在于以下列工藝條件進(jìn)行操作蒸發(fā)器操作壓力為0.01-100Pa，蒸發(fā)溫度為50-200℃，冷卻溫度為-15-80℃，攪拌速率為10-1000rpm，并且以上一次蒸餾的重餾分作為下一次蒸餾的原料的流程進(jìn)行反復(fù)蒸餾，每次蒸餾保持蒸發(fā)器與冷凝器溫差65～215℃，直至達(dá)到產(chǎn)品純度要求為止。全文摘要本專利技術(shù)公開了一種，屬于香紫蘇醇的深加工和利用技術(shù)。該方法采用分子蒸餾裝置，以壓力為0.01～100Pa，蒸發(fā)溫度為50～200℃，冷卻溫度為－15～80℃，蒸發(fā)器與冷凝器溫差為30～215℃，攪拌速率為10～1000rp進(jìn)行操作，以及以上次蒸餾的殘餾份為下次蒸餾原料的流程進(jìn)行逐級分離，得到純度達(dá)99.0％以上的香紫蘇內(nèi)酯。本專利技術(shù)的優(yōu)點(diǎn)在于，工藝簡單、操作時間短、收率高、過程中不產(chǎn)生任何其它高沸物質(zhì)，不聚合，也不使用有機(jī)溶劑，對環(huán)境無污染。文檔編號C07D307/92GK1594303SQ20041001987公開日2005年3月16日 申請日期2004年7月5日 優(yōu)先權(quán)日2004年7月5日專利技術(shù)者許松林, 應(yīng)安國, 王淑華, 向愛雙, 徐世民 申請人:天津大學(xué)本文檔來自技高網(wǎng)...
【技術(shù)保護(hù)點(diǎn)】
一種從香紫蘇醇反應(yīng)合成物中分離提純香紫蘇內(nèi)酯的方法，該方法采用蒸發(fā)面與冷凝面之間間距為２～１５ｃｍ的短程蒸發(fā)器裝置，其特征在于以下列工藝條件進(jìn)行操作；蒸發(fā)器操作壓力為０．０１－１００Ｐａ，蒸發(fā)溫度為５０－２００℃，冷卻溫度為－１５－８０℃，攪拌速率為１０－１０００ｒｐｍ，并且以上一次蒸餾的重餾分作為下一次蒸餾的原料的流程進(jìn)行反復(fù)蒸餾，每次蒸餾保持蒸發(fā)器與冷凝器溫差６５～２１５℃，直至達(dá)到產(chǎn)品純度要求為止。
【技術(shù)特征摘要】
【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：許松林，應(yīng)安國，王淑華，向愛雙，徐世民，
申請(專利權(quán))人：天津大學(xué)，
類型：發(fā)明
國別省市：12[中國|天津]
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