一種基于紫外光驅動的光電催化電極的制備方法技術

本發明專利技術公開了一種基于紫外光驅動的光電催化電極的制備方法，包括如下步驟：將鈦片用砂紙打磨，直至表面無明顯劃痕，分別置于丙酮、乙醇、去離子水中各超聲清洗10分鐘，并在空氣中自然干燥；室溫下，以所得的鈦片為工作電極，鉑片為對電極，電壓為20V，在0.5wt％HF酸水溶液中電化學陽極氧化120分鐘，得到TiO2納米管陣列，并在450℃高溫煅燒120分鐘；將所得的產品浸泡在0.5mol/L的AgNO3溶液中，采用紫外燈垂直照射TiO2納米管電極30分鐘，使Ag顆粒附著在納米管表面，反應完成后用去離子水沖洗電極表面，風干得電極。本發明專利技術所得的TiO2納米管電極具有較好的光電催化活性和較高的穩定性。

【技術實現步驟摘要】

本專利技術涉及電極制備領域，具體涉及一種基于紫外光驅動的光電催化電極的制備方法。
技術介紹
光電催化組合技術是近年來發展比較迅速的一種有效地促進光生電子和空穴分離并利用光電協同作用的增強型光催化氧化技術，廢水中的有機污染物可以被有效去除。它不僅是光化學催化和電化學氧化的簡單有機組合，同時也具有光化學催化和電化學氧化的特性。在光的照射下能夠產生新的可流動的載流子，在電場存在的情況下的光電催化氧化體系，產生的載流子不但數量上較無光的條件下有所增加，且其對污染物有更強的氧化、還原能力。電化學氧化的特點表現為與電化學氧化反應一樣能夠氧化還原有機污染物，同時伴隨有電流的流動。光照后的半導體物質所產生的電子和空穴所經歷的最重要的過程就是電子與空穴分離以及復合這兩個相互競爭的過程。吸附在催化劑表面的物質都可以被界面上活潑的電子和空穴氧化或還原。在界面處，電子的運動轉移是一個可逆的過程，它既可以自由地從導帶轉移到溶液中的電子供體，也可以從溶液中的電子供體轉移到光生空穴。對于光催化反應，有機污染物的降解需要光電子和空穴或者供體與受體之間發生作用。光電催化反應裝置的光源以紫外和氙燈為主，還包括汞燈和熒光燈等。所使用光源的波長、光強及光源所在的位置對光電催化反應的降解效率都具有一定程度的影響。在一般情況下，所選擇的光源的波長越短，光能的效率反而越高；在光源波長相同的情況下，所選擇光源的光強度越大，光電催化反應的效率也隨之提高。納米材料是一種常見的光電催化電極材料，在光電催化技術中廣泛被應用，有著良好的應用前景。TiO2納米管電極是一種常見的光電催化反應電極，已被成功地應用于多種有機污染物的降解。在紫外光催化下，難降解的有機物在電極上可以直接或間接發生反應，降解為無機小分子。但是TiO2的禁帶較寬(3.23eV)，對可見光沒有很好的利用率，且其光量子效率不高，容易出現光生電子-空穴對復合；同時以粉末狀TiO2降解水環境中有機廢物的方法采用最為廣泛，難以回收再利用，導致二次污染；因此，采用貴金屬摻雜的方法對TiO2納米管電極進行改性，減少光生空穴的復合，被證明是一種有效的方法。與其它貴金屬相比，Ag的成本低，并且具有殺菌作用，因此Ag-TiO2電極更適用于水體污染物的光電催化降解。
技術實現思路
本專利技術的目的在于提供一種基于紫外光驅動的光電催化電極的制備方法，所得電極具有較高電催化及光催化活性。為實現上述目的，本專利技術采取的技術方案為：一種基于紫外光驅動的光電催化電極的制備方法，包括如下步驟：S1、將鈦片用砂紙打磨，直至表面無明顯劃痕，分別置于丙酮、乙醇、去離子水中各超聲清洗10分鐘，并在空氣中自然干燥；S2、室溫下，以步驟S1所得的鈦片為工作電極，鉑片為對電極，電壓為20V，在0.5wt％HF酸水溶液中電化學陽極氧化120分鐘，得到TiO2納米管陣列，并在450℃高溫煅燒120分鐘；S3、將步驟S2所得的產品浸泡在0.5mol/L的AgNO3溶液中，采用紫外燈垂直照射TiO2納米管電極30分鐘，使Ag顆粒附著在納米管表面，反應完成后立即用去離子水沖洗電極表面，風干，得電極。優選地，所述鈦片的純度＞99.9％，長為6cm，寬為4cm。優選地，陽極氧化電壓是由直流電源(固緯電子有限公司)提供。優選地，整個氧化過程始終利用磁力攪拌器保證電解液混合均勻。本專利技術具有以下有益效果：所得的TiO2納米管電極具有較好的光電催化活性。在紫外光照射下，3μm長的TiO2納米管電極在180分鐘內能去除四環素TOC約93％；所得的TiO2納米管電極具有較高的穩定性，可多次重復使用，表明該電極具有很好的實際應用價值。具體實施方式為了使本專利技術的目的及優點更加清楚明白，以下結合實施例對本專利技術進行進一步詳細說明。應當理解，此處所描述的具體實施例僅僅用以解釋本專利技術，并不用于限定本專利技術。一種基于紫外光驅動的光電催化電極的制備方法，包括如下步驟：S1、將純度＞99.9％，長為6cm，寬為4cm的鈦片用砂紙打磨，直至表面無明顯劃痕，分別置于丙酮、乙醇、去離子水中各超聲清洗10分鐘，并在空氣中自然干燥；S2、室溫下，以步驟S1所得的鈦片為工作電極，鉑片為對電極，電壓為20V，在0.5wt％HF酸水溶液中電化學陽極氧化120分鐘，得到TiO2納米管陣列，并在450℃高溫煅燒120分鐘；S3、將步驟S2所得的產品浸泡在0.5mol/L的AgNO3溶液中，采用紫外燈垂直照射TiO2納米管電極30分鐘，使Ag顆粒附著在納米管表面，反應完成后立即用去離子水沖洗電極表面，風干，得電極；陽極氧化電壓是由直流電源(固緯電子有限公司)提供，且整個氧化過程始終利用磁力攪拌器保證電解液混合均勻。為了研究兩種TiO2納米管電極表現出的光電化學行為，在0.1mol·L-1Na2SO4溶液為支持電介質的體系中、在有無紫外光照的條件下，分別測定了其線性掃描曲線，可以看出，無光條件下的電流較低，這可能是由于TiO2納米管的導電性較弱。兩種電極在紫外光的輻照下電流明顯增加。管長3μm的電極在偏壓為4V時，光電流達到1.37mA·cm-2，相同的偏壓下，管長300nm的電極光電流為0.83mA·cm-2，二者相差0.54mA·cm-2，表明在含丙三醇電解液中制備的TiO2納米管電極光電催化活性更強。重復使用所制備的TiO2納米管電極作為光陽極，以考察其在光電催化過程中的穩定性。在不改變實驗條件的情況下，重復使用5次，光電催化過程對四環素廢水均具有較高的降解效果。在180分鐘內，四環素的降解率均保持在92±1％，表明TiO2納米管光陽極具有良好的可重復性與穩定性。本具體實施所得的電極(1)在含F-電解液中制備的TiO2納米管具有良好的表現形貌。有機電解質溶液中制備的TiO2納米管管長約為3μm，水溶液體系中獲得的TiO2納米管長度約300nm，在相同陽極氧化電壓下，二者管徑無明顯差異。經450℃熱處理120分鐘后的TiO2納米管電極出現銳鈦礦衍射峰。(2)以含丙三醇電解質制得的TiO2納米管電極為研究對象，比較了不同處理過程對四環素的去除情況，結果表明，TiO2納米管電極的去除效果依次為：紫外光誘導的光電催化過程＞單獨的電化學催化過程＞單獨的紫外光催化過程。(3)具有較好的光電催化活性。在紫外光照射下，3μm長的TiO2納米管電極在180分鐘內能去除四環素TOC約93％。(4)具有較高的穩定性，可多次重復使用，表明該電極具有很好的實際應用價值。以上所述僅是本專利技術的優選實施方式，應當指出，對于本
的普通技術人員來說，在不脫離本專利技術原理的前提下，還可以作出若干改進和潤飾，這些改進和潤飾也應視為本專利技術的保護范圍。本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種基于紫外光驅動的光電催化電極的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：S1、將鈦片用砂紙打磨，直至表面無明顯劃痕，分別置于丙酮、乙醇、去離子水中各超聲清洗10分鐘，并在空氣中自然干燥；S2、室溫下，以步驟S1所得的鈦片為工作電極，鉑片為對電極，電壓為20V，在0.5wt％HF酸水溶液中電化學陽極氧化120分鐘，得到TiO2納米管陣列，并在450℃高溫煅燒120分鐘；S3、將步驟S2所得的產品浸泡在0.5mol/L的AgNO3溶液中，采用紫外燈垂直照射TiO2納米管電極30分鐘，使Ag顆粒附著在納米管表面，反應完成后立即用去離子水沖洗電極表面，風干，得電極。

【技術特征摘要】
1.一種基于紫外光驅動的光電催化電極的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：S1、將鈦片用砂紙打磨，直至表面無明顯劃痕，分別置于丙酮、乙醇、去離子水中各超聲清洗10分鐘，并在空氣中自然干燥；S2、室溫下，以步驟S1所得的鈦片為工作電極，鉑片為對電極，電壓為20V，在0.5wt％HF酸水溶液中電化學陽極氧化120分鐘，得到TiO2納米管陣列，并在450℃高溫煅燒120分鐘；S3、將步驟S2所得的產品浸泡在0.5mol/L的AgNO3溶液中，采用紫外燈垂直照射TiO...

【專利技術屬性】
技術研發人員：宋鐵紅，康春玉，田曉燕，王曉玲，高艷嬌，霍達，張坤，
申請(專利權)人：吉林建筑大學，
類型：發明
國別省市：吉林;22