一種量子點油墨及其制備方法技術

本發明專利技術實施例提供一種量子點油墨及其制備方法，涉及量子點技術領域，其中量子點油墨的制備方法包括：將量子點原液及配體在氬氣保護，50℃～70℃條件下，進行配體交換；將配體交換得到的溶液轉移至離心瓶中，加入促進沉淀助劑和分散量子點助劑，進行離心提純，獲得量子點沉淀；對量子點沉淀進行真空烘干，獲得量子點粉末；取真空烘干后的量子點粉末和非極性溶劑按一定質量比混合，獲得量子點油墨。本發明專利技術提供的量子點油墨及其制備方法，制得的量子點油墨可以通過噴墨打印方法，油墨中具有揮發性的溶劑揮發后將留下大部分量子點，保證了光電器件導電時對量子點中載流子的量的要求，和保證了圖片文字成像時的亮度和清晰度。

【技術實現步驟摘要】

本專利技術實施例涉及量子點
，特別涉及一種量子點油墨及其制備方法。
技術介紹
量子點是準零維的納米材料，由少量的原子所構成，其內部電子在各方向上的運動都受到局限，所以量子限域效應特別顯著。因此量子點在受到光或電的刺激下就可以發射光，且發射光具有如下性質：發射頻率隨量子點納米粒子尺寸變化而改變、發射峰窄、發光量子效率相對較高以及超高的光穩定性，同時量子點可以通過調節配體從而分散在不同的溶劑。因此，量子點有溶液處理的特性，即可以通過簡單的溶液加工方式噴涂在不同材質上，且具有分辨率可控及精確成像技術。中國申請專利：一種噴墨打印用的量子點油墨及其制備方法(申請號201510517003.7，公開日2015年11月18日)公開了中量子點油墨及其制備方法，該申請專利公開的量子點油墨含有量子點，溶劑，粘度調節劑和表面張力調節劑。含有這些成分的量子點油墨成分復雜，容易堵塞打印機的噴嘴，將該量子點油墨應用到器件上時形成的量子點層量子點質量很少，顯示效果較差。
技術實現思路
為解決現有技術中量子點油墨中量子點的含量較少的問題，本專利技術提供一種量子點油墨的制備方法，包括如下步驟：步驟一：將量子點原液及配體在氬氣保護50℃～70℃條件下，進行配體交換；步驟二：將步驟一配體交換得到的溶液轉移至離心瓶中，加入促進沉淀助劑和分散量子點助劑，進行離心提純，獲得量子點沉淀；步驟三：對步驟二獲得的量子點沉淀進行真空烘干，獲得量子點粉末；步驟四：取步驟三真空烘干后的量子點粉末和非極性溶劑按一定質量比混合，獲得量子點油墨。進一步地，步驟二中量子點配體交換后的混合溶液、促進沉淀助劑和分散量子點助劑的體積百分比為1:2.5～3：1.5～2。進一步地，步驟四中，量子點重量百分比為50.0％～70.0％，非極性溶劑重量百分比為30.0％～50.0％。進一步地，所述量子點原液由量子點和油酸組成；所述量子點為II-IV族化合物半導體，III-V或IV-VI族化合物半導體，或者是I-III-VI2族半導體納米晶的其中一種。進一步地，所述配體為含氧配體、含膦配體、巰基配體或者胺基配體。進一步地，所述含膦配體的溶劑包括三辛基膦、三辛基氧化膦、雙二苯基膦甲烷、雙二苯基膦乙烷、雙二苯基膦丙烷、雙二苯基膦丁烷、雙二苯基膦乙烷之氧化物、二苯基膦吡啶。進一步地，所述巰基配體的溶劑包括辛硫醇、異硫醇、2-丁硫醇、正壬硫醇、丙二硫醇、仲戊硫醇、正庚硫醇、正己硫醇、十二硫醇、八烷基硫醇、十二烷基硫醇、十八烷基硫醇、2-乙基-己硫醇。進一步地，所述促進沉淀助劑為乙腈或乙醇，所述分散量子點助劑為三氯甲烷。進一步地，非極性溶劑為正己烷，正辛烷或者環己烷中的一種或者多種。本專利技術還提供一種量子點油墨，采用如上任意一項所述的量子點油墨的制備方法制備。相比于現有的量子點油墨，本專利技術提供的制備方法通過將量子點原液及配體在氬氣保護50℃～70℃條件下進行配體交換后制備的量子點油墨，可以實現不必添加表面活性劑等有機溶劑，量子點油墨成分簡單，在噴墨打印時，不會造成堵塞打印機的噴嘴，且由于減少了表面活性劑，可以使得相應地增加量子點粉末的比例，使得油墨中具有揮發性的溶劑揮發后將留下大部分量子點，和保證了圖片文字成像時的亮度和清晰度。附圖說明為了更清楚地說明本專利技術實施例或現有技術中的技術方案，下面將對實施例或現有技術描述中所需要使用的附圖作一簡單地介紹，顯而易見地，下面描述中的附圖是本專利技術的一些實施例，對于本領域普通技術人員來講，在不付出創造性勞動性的前提下，還可以根據這些附圖獲得其他的附圖。圖1為本專利技術提供的量子點油墨制備方法流程圖。具體實施方式為使本專利技術實施例的目的、技術方案和優點更加清楚，下面將結合本專利技術實施例中的附圖，對本專利技術實施例中的技術方案進行清楚、完整地描述，顯然，所描述的實施例是本專利技術一部分實施例，而不是全部的實施例。基于本專利技術中的實施例，本領域普通技術人員在沒有作出創造性勞動前提下所獲得的所有其他實施例，都屬于本專利技術保護的范圍。本專利技術提供一種量子點油墨及其制備方法，以下用實施例對本專利技術的制備方法做進一步說明。各實施例的配比如表1所示：表1實施例的組分配比表實施例1的制備方法在步驟一中，將含有量子點CdZnS@ZnSe的量子點原液中的油酸配體與辛硫醇上的巰基配體在氬氣保護下加熱到60℃,磁力攪拌進行配體交換；在步驟二中，往配體交換后的溶液加入45ml三氯甲烷用于稀釋分散量子點原液，加入75ml乙醇用于促使量子點沉淀，在10000r/min條件下，進行提心提純，獲得量子點沉淀；在步驟三中，對步驟二中獲得的量子點沉淀進行真空烘干，獲得量子點粉末；在步驟四中取等量的烘干后的量子點粉末與正己烷溶液混合，獲得量子點墨水。通過以上四個步驟，獲得的量子點油墨中，量子點中的量子點含量達到50％，同時粘度達到噴墨打印的要求。將量子點油墨填充到墨盒中，打印400個四號大小的楷體字。實施例2的制備方法在步驟一中，將含有量子點CdZnS@ZnSe@ZnS的量子點原液中的油酸配體與十二硫醇上的巰基配體在氬氣保護下加熱到60℃,磁力攪拌進行配體交換；在步驟二中，往配體交換后的溶液加入45ml三氯甲烷用于稀釋分散量子點原液，加入75ml乙醇用于促使量子點沉淀，在10000r/min條件下，進行提心提純，獲得量子點沉淀；在步驟三中，對步驟二中獲得的量子點沉淀進行真空烘干，獲得量子點粉末；在步驟四中將烘干后的量子點粉末與正辛烷溶液按質量比6：4混合，獲得量子點墨水。通過以上四個步驟，獲得的量子點油墨中，量子點中的量子點含量達到60％，同時粘度達到噴墨打印的要求。將量子點油墨填充到墨盒中，打印10cm*10cm的憤怒的小鳥圖案。實施例3的制備方法在步驟一中，將含有量子點CdZnS@ZnSe的量子點原液中的油酸配體與2-乙基-己硫醇的巰基配體在氬氣保護下加熱到60℃,磁力攪拌進行配體交換；在步驟二中，往配體交換后的溶液加入60ml三氯甲烷用于稀釋分散該原液，加入90ml乙腈用于促使量子點沉淀，在10000r/min條件下，進行離心提純，獲得量子點沉淀；在步驟三中，對步驟二中獲得的量子點沉淀進行真空烘干，獲得量子點粉末；在步驟四中將烘干后的量子點粉末與環己烷溶液按質量比7:3混合，獲得量子點墨水。通過以上四個步驟，獲得的量子點油墨中，量子點中的量子點含量達到70％，同時粘度噴墨打印的要求。將量子點油墨填充到墨盒中，打印20cm*30cm黑白圖片。步驟一中，量子點原液中的配體為油酸，量子點表面包覆了一層長的脂肪鏈結構。辛硫醇、十二硫醇和2-乙基-己硫醇中均具有巰基和羥基，巰基可以和量子點配位，羥基可以使量子點進行進一步官能化反應；同時由于巰基配體分子直徑較小，能夠使量子點表面的基團配體的覆蓋率提高，因此選用含有巰基配體的溶劑進行配體交換反應，使量子點表面配體由油酸配體變為巰基配體。由于巰基易被氧化，在油酸配體與巰基配體進行配體交換反應時，必須在惰性氣體(如：氬氣)中條件下進行反應，防止量子點和配體被氧化。配體交換反應之前，以油酸為配體的量子點，其表面為長的脂肪鏈結構，因此極難分散在水中；而配體交換反應之后，量子點表面含有羥基基團，羥基基團使量子點具有了水溶性，可以較易分散在水中。配體交換后，為了將反應生成的含本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種量子點油墨的制備方法，其特征在于：步驟一：將量子點原液及配體在氬氣保護50℃～70℃條件下，進行配體交換；步驟二：將步驟一配體交換得到的溶液轉移至離心瓶中，加入促進沉淀助劑和分散量子點助劑，進行離心提純，獲得量子點沉淀；步驟三：對步驟二獲得的量子點沉淀進行真空烘干，獲得量子點粉末；步驟四：取步驟三真空烘干后的量子點粉末和非極性溶劑按一定質量比混合，獲得量子點油墨。

【技術特征摘要】
1.一種量子點油墨的制備方法，其特征在于：步驟一：將量子點原液及配體在氬氣保護50℃～70℃條件下，進行配體交換；步驟二：將步驟一配體交換得到的溶液轉移至離心瓶中，加入促進沉淀助劑和分散量子點助劑，進行離心提純，獲得量子點沉淀；步驟三：對步驟二獲得的量子點沉淀進行真空烘干，獲得量子點粉末；步驟四：取步驟三真空烘干后的量子點粉末和非極性溶劑按一定質量比混合，獲得量子點油墨。2.根據權利要求1所述的量子點油墨的制備方法，其特征在于：步驟二中量子點配體交換后的混合溶液、促進沉淀助劑和分散量子點助劑的體積百分比為1:2.5～3：1.5～2。3.根據權利要求1所述的量子點油墨的制備方法，其特征在于：步驟四中，量子點重量百分比為50.0％～70.0％，非極性溶劑重量百分比為30.0％～50.0％。4.根據權利要求1所述的量子點油墨的制備方法，其特征在于：所述量子點原液由量子點和油酸組成；所述量子點為II-IV族化合物半導體，III-V或IV-VI族化合物半導體，或者是I-III-VI...

【專利技術屬性】
技術研發人員：紀麗珊，魏居富，李丹陽，張虛谷，
申請(專利權)人：廈門世納芯科技有限公司，
類型：發明
國別省市：福建;35