本發明專利技術公開了一種利用廢舊棉紡織品制備二氧化鈦/活性炭電極材料的方法，利用KOH化學活化法，采用管式電阻爐氮氣氣氛高溫炭化、活化制備活性炭，并通過溶膠凝膠法、煅燒法制備負載二氧化鈦活性炭電極材料。具體按照以下步驟實施：步驟1，原料預處理；步驟2，炭化料的制備；步驟3，活性炭的制備；步驟4，TiO2/活性炭電極材料的制備。本發明專利技術方法得到比表面積大的高性能活性炭，其負載二氧化鈦制備的電極材料具有優良的電化學性能，實現了廢舊棉紡織品的高效再利用。
【技術實現步驟摘要】
本專利技術屬于電極材料制備
，涉及廢舊棉紡織品的資源化利用，具體涉及一種利用廢舊棉紡織品制備二氧化鈦/活性炭電極材料的方法。
技術介紹
近年來，隨著我國人口日益增多、對生活品位的追求及紡織工業的迅猛發展，紡織品產量不斷提高、消耗量迅速增加以及使用周期的縮短，都導致了大量廢舊紡織品的產生。我國年產廢舊紡織品超過2.6×107t，并在不斷增長；到“十二五”末，其累計量將超過1×109t，有化纖類為7×107t，天然纖維類為3×107t，包括占居比例較高的純棉或含棉紡織品。現在，只有少部分的廢舊棉紡織品得到回收再利用，而大部分的處理是掩埋和焚燒。這不僅導致了資源的浪費，還污染環境。因此，將廢舊棉紡織品轉化為有用的資源，消除對環境的不利影響，具有重要的意義。活性炭由于物理、化學性質穩定，具有耐酸堿、耐高溫、傳熱、疏水等特點，應用領域廣泛。而其制備原料可以是任何富含碳的材料。在我國制備活性炭的主要原料為煤炭和木材。隨著不可再生資源的枯竭、能源危機的加劇，急需開發成本低廉且環保的活性炭生產原料。而廢舊棉紡織品具有高的含碳量，是較好的制備活性炭材料的原料。同時活性炭具有比表面積大，價格較低及導電性較好等諸多優點，是一種較為理想的電容器電極材料。將廢舊棉紡織品制備為活性炭電極材料，不但可以回收利用廢舊物質，提升其利用價值，同時為活性炭的制備提供了廉價的生產原料。CN201110461586.8公開了一種用廢舊棉纖維制備碳微球的方法，該方法以水為反應介質，采用水熱法在反應釜內高溫高壓反應制備棉纖維碳微球。此方法的高溫高壓條件對設備要求很高，制備出的碳材料為球狀結構，且產物表面光滑，不易與其他材料進行有效結合，功能性差，應用領域較窄。CN201410316834.3公開了一種利用廢舊棉紡織品制備多孔功能碳纖維簇的方法，廢舊棉紡織品依次經KH-550溶液、氯化銨溶液、氯化鋅溶液浸漬處理后，先在150～300℃進行預氧化處理，再隔絕空氣升溫至350～950℃進行碳化處理，以轉變為多孔功能碳纖維簇。此方法處理較為復雜，在高溫條件處理后碳纖維簇較脆易斷。
技術實現思路
本專利技術的目的是提供一種利用廢舊棉紡織品制備二氧化鈦/活性炭電極材料的方法，得到比表面積大的高性能活性炭，其負載二氧化鈦制備的電極材料具有優良的電化學性能，實現了廢舊棉紡織品的高效再利用。本專利技術所采用的技術方案是，一種利用廢舊棉紡織品制備二氧化鈦/活性炭電極材料的方法，利用KOH化學活化法，采用管式電阻爐氮氣氣氛高溫炭化、活化制備活性炭，并通過溶膠凝膠法、煅燒法制備負載二氧化鈦活性炭電極材料。具體按照以下步驟實施：步驟1，原料預處理；步驟2，炭化料的制備；步驟3，活性炭的制備；步驟4，TiO2/活性炭電極材料的制備。本專利技術的特點還在于，步驟1具體為，將廢舊棉紡織品經洗滌后，在70～90℃的恒溫干燥箱中干燥20～24h，然后裁剪至2cm×1.5cm，封存備用。步驟2具體為：稱取步驟1中制備好的原料置于管式電阻爐內，在氮氣氣氛下程序升溫3～5℃/min，升至350～450℃，保持40～60min，進行炭化處理，降溫后研磨成粉末，得到炭化料。步驟3具體為：將炭化料與KOH按1:0.5～2的質量比在室溫條件下浸漬8～24h，干燥后置于管式電阻爐內，在氮氣氣氛下按照升溫速率3～5℃/min進行程序升溫，升至700～900℃后保持40～70min，然后降溫后取出，為去除殘余的活化劑，將其研磨后經鹽酸浸漬清洗、超純水清洗，干燥至恒重后即為棉紡織品活性炭。在進行鹽酸浸漬時，采用的鹽酸的濃度為0.1～0.15mol/L。步驟4具體按照以下步驟實施：步驟4.1，利用鈦酸丁酯、無水乙醇和步驟3中制備的活性炭配置溶液A，步驟4.2，利用濃鹽酸、蒸餾水、C2H5OH和冰醋酸配置溶液B，步驟4.3，制備TiO2/活性炭電極材料。步驟4.1具體按照以下步驟實施：步驟4.1.1，選取步驟3中制備的活性炭，經200目過篩后備用；步驟4.1.2，將鈦酸丁酯(Ti(C4H90)4)按1～3滴/秒的速度加到300～800轉/分攪拌的無水乙醇(C2H5OH)中，并在20～35℃下繼續攪拌5～15min，得到混合溶液；其中Ti(C4H90)4與C2H5OH的體積比為1:1.6～5；步驟4.1.3，給步驟4.1.2配置好的混合溶液中加入活性炭，再攪拌25～35min，得到混合溶液A。步驟4.2具體為，將濃鹽酸、蒸餾水、C2H5OH和冰醋酸按體積比為1:13～16:25～35:3～10配制成混合溶液，在20～35℃下繼續攪拌5～15min得到溶液B。步驟4.3具體按照以下步驟實施：步驟4.3.1，把溶液B逐滴滴加到溶液A中，在25～35℃的溫度條件下持續攪拌至混合液成為凝膠體系；步驟4.3.2，將步驟4.3.1制備的凝膠在70～85℃的條件下恒溫干燥4～7h后，進行研磨；步驟4.3.3，煅燒，將步驟4.3.2研磨后的產物置于管式電阻爐中進行煅燒，在氮氣氣氛下程序升溫，升至400～500℃，保持一定時間，最終得到TiO2/活性炭電極材料。步驟4.3.3進行程序升溫時，升溫速率為3～7℃/min，保持時間為1～3h。本專利技術的有益效果是，利用廢舊棉紡織品為原料制備活性炭，其成本低，對設備的腐蝕性低；工藝流程簡單，可以工業化生產，既為廢舊棉紡織品的利用找到了新的出路，節省了煤炭等一次性能源，也為活性炭的制備開發了新的原材料；本專利技術的負載TiO2活性炭電極材料，制備條件溫和，操作過程簡單，電化學性能優良，可用于含鹽廢水的電吸附除鹽處理。附圖說明圖1為本專利技術方法制備的廢舊棉紡織品活性炭及其負載TiO2電極材料的X射線衍射圖；圖2為本專利技術方法制備的廢舊棉紡織品活性炭及其負載TiO2電極材料吸-脫附等溫線；圖3為本專利技術方法制備的廢舊棉紡織品活性炭及其負載TiO2電極材料的掃描電鏡圖；圖4為本專利技術方法制備的廢舊棉紡織品活性炭及其負載TiO2電極的循環伏安曲線圖。具體實施方式下面結合附圖和具體實施方式對本專利技術進行詳細說明。一種利用廢舊棉紡織品制備二氧化鈦/活性炭電極材料的方法，利用KOH化學活化法，采用管式電阻爐氮氣氣氛高溫炭化、活化制備活性炭，并通過溶膠凝膠法、煅燒法制備負載二氧化鈦活性炭電極材料。具體按照以下步驟實施：步驟1，原料預處理：廢舊棉紡織品經洗滌后，在70～90℃的恒溫干燥箱中干燥20～24h，然后裁剪至2cm×1.5cm，封存備用。步驟2，炭化料的制備：稱取步驟1中制備好的原料置于管式電阻爐內，在氮氣氣氛下程序升溫3～5℃/min，升至350～450℃，保持40～60min，進行炭化處理，降溫后研磨成粉末，得到炭化料。步驟3，活性炭的制備：將炭化料與KOH按1:0.5～2的質量比在室溫條件下浸漬8～24h，干燥后置于管式電阻爐內，在氮氣氣氛下按照升溫速率3～5℃/min進行程序升溫，升至700～900℃后保持40～70min，然后降溫后取出，為去除殘余的活化劑，將其研磨后經鹽酸浸漬清洗、超純水清洗，干燥至恒重后即為棉紡織品活性炭。其中，鹽酸浸漬時，采用的鹽酸的濃度為0.1～0.15mol/L；超純水清洗后電導率小于10μS/cm。步驟4，TiO2/活性炭電極材料的制備本文檔來自技高網...
【技術保護點】
利用廢舊棉紡織品制備二氧化鈦/活性炭電極材料的方法，利用KOH化學活化法，采用管式電阻爐氮氣氣氛高溫炭化、活化制備活性炭，并通過溶膠凝膠法、煅燒法制備負載二氧化鈦活性炭電極材料，其特征在于，具體按照以下步驟實施：步驟1，原料預處理；步驟2，炭化料的制備；步驟3，活性炭的制備；步驟4，TiO2/活性炭電極材料的制備。
【技術特征摘要】
1.利用廢舊棉紡織品制備二氧化鈦/活性炭電極材料的方法，利用KOH化學活化法，采用管式電阻爐氮氣氣氛高溫炭化、活化制備活性炭，并通過溶膠凝膠法、煅燒法制備負載二氧化鈦活性炭電極材料，其特征在于，具體按照以下步驟實施：步驟1，原料預處理；步驟2，炭化料的制備；步驟3，活性炭的制備；步驟4，TiO2/活性炭電極材料的制備。2.根據權利要求1所述的利用廢舊棉紡織品制備二氧化鈦/活性炭電極材料的方法，其特征在于，所述的步驟1具體為，將廢舊棉紡織品經洗滌后，在70～90℃的恒溫干燥箱中干燥20～24h，然后裁剪至2cm×1.5cm，封存備用。3.根據權利要求1所述的利用廢舊棉紡織品制備二氧化鈦/活性炭電極材料的方法，其特征在于，所述的步驟2具體為：稱取步驟1中制備好的原料置于管式電阻爐內，在氮氣氣氛下程序升溫3～5℃/min，升至350～450℃，保持40～60min，進行炭化處理，降溫后研磨成粉末，得到炭化料。4.根據權利要求1所述的利用廢舊棉紡織品制備二氧化鈦/活性炭電極材料的方法，其特征在于，所述的步驟3具體為：將炭化料與KOH按1:0.5～2的質量比在室溫條件下浸漬8～24h，干燥后置于管式電阻爐內，在氮氣氣氛下按照升溫速率3～5℃/min進行程序升溫，升至700～900℃后保持40～70min，然后降溫后取出，為去除殘余的活化劑，將其研磨后經鹽酸浸漬清洗、超純水清洗，干燥至恒重后即為棉紡織品活性炭。5.根據權利要求4所述的利用廢舊棉紡織品制備二氧化鈦/活性炭電極材料的方法，其特征在于，在進行鹽酸浸漬時，采用的鹽酸的濃度為0.1～0.15mol/L。6.根據權利要求1所述的利用廢舊棉紡織品制備二氧化鈦/活性炭電極材料的方法，其特征在于，所述的步驟4具體按照以下步驟實施：步驟4.1，利用鈦酸丁酯、無水乙醇和步驟3中制備的活性炭配置溶液A，步驟...
【專利技術屬性】
技術研發人員：李海紅，薛慧，李紅艷，常華，
申請(專利權)人：西安工程大學，
類型：發明
國別省市：陜西;61
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