本發(fā)明專(zhuān)利技術(shù)公開(kāi)了一種利用廢舊棉紡織品制備二氧化鈦/活性炭電極材料的方法，利用KOH化學(xué)活化法，采用管式電阻爐氮?dú)鈿夥崭邷靥炕⒒罨苽浠钚蕴浚⑼ㄟ^(guò)溶膠凝膠法、煅燒法制備負(fù)載二氧化鈦活性炭電極材料。具體按照以下步驟實(shí)施：步驟1，原料預(yù)處理；步驟2，炭化料的制備；步驟3，活性炭的制備；步驟4，TiO2/活性炭電極材料的制備。本發(fā)明專(zhuān)利技術(shù)方法得到比表面積大的高性能活性炭，其負(fù)載二氧化鈦制備的電極材料具有優(yōu)良的電化學(xué)性能，實(shí)現(xiàn)了廢舊棉紡織品的高效再利用。
【技術(shù)實(shí)現(xiàn)步驟摘要】
本專(zhuān)利技術(shù)屬于電極材料制備
，涉及廢舊棉紡織品的資源化利用，具體涉及一種利用廢舊棉紡織品制備二氧化鈦/活性炭電極材料的方法。
技術(shù)介紹
近年來(lái)，隨著我國(guó)人口日益增多、對(duì)生活品位的追求及紡織工業(yè)的迅猛發(fā)展，紡織品產(chǎn)量不斷提高、消耗量迅速增加以及使用周期的縮短，都導(dǎo)致了大量廢舊紡織品的產(chǎn)生。我國(guó)年產(chǎn)廢舊紡織品超過(guò)2.6×107t，并在不斷增長(zhǎng)；到“十二五”末，其累計(jì)量將超過(guò)1×109t，有化纖類(lèi)為7×107t，天然纖維類(lèi)為3×107t，包括占居比例較高的純棉或含棉紡織品。現(xiàn)在，只有少部分的廢舊棉紡織品得到回收再利用，而大部分的處理是掩埋和焚燒。這不僅導(dǎo)致了資源的浪費(fèi)，還污染環(huán)境。因此，將廢舊棉紡織品轉(zhuǎn)化為有用的資源，消除對(duì)環(huán)境的不利影響，具有重要的意義。活性炭由于物理、化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定，具有耐酸堿、耐高溫、傳熱、疏水等特點(diǎn)，應(yīng)用領(lǐng)域廣泛。而其制備原料可以是任何富含碳的材料。在我國(guó)制備活性炭的主要原料為煤炭和木材。隨著不可再生資源的枯竭、能源危機(jī)的加劇，急需開(kāi)發(fā)成本低廉且環(huán)保的活性炭生產(chǎn)原料。而廢舊棉紡織品具有高的含碳量，是較好的制備活性炭材料的原料。同時(shí)活性炭具有比表面積大，價(jià)格較低及導(dǎo)電性較好等諸多優(yōu)點(diǎn)，是一種較為理想的電容器電極材料。將廢舊棉紡織品制備為活性炭電極材料，不但可以回收利用廢舊物質(zhì)，提升其利用價(jià)值，同時(shí)為活性炭的制備提供了廉價(jià)的生產(chǎn)原料。CN201110461586.8公開(kāi)了一種用廢舊棉纖維制備碳微球的方法，該方法以水為反應(yīng)介質(zhì)，采用水熱法在反應(yīng)釜內(nèi)高溫高壓反應(yīng)制備棉纖維碳微球。此方法的高溫高壓條件對(duì)設(shè)備要求很高，制備出的碳材料為球狀結(jié)構(gòu)，且產(chǎn)物表面光滑，不易與其他材料進(jìn)行有效結(jié)合，功能性差，應(yīng)用領(lǐng)域較窄。CN201410316834.3公開(kāi)了一種利用廢舊棉紡織品制備多孔功能碳纖維簇的方法，廢舊棉紡織品依次經(jīng)KH-550溶液、氯化銨溶液、氯化鋅溶液浸漬處理后，先在150～300℃進(jìn)行預(yù)氧化處理，再隔絕空氣升溫至350～950℃進(jìn)行碳化處理，以轉(zhuǎn)變?yōu)槎嗫坠δ芴祭w維簇。此方法處理較為復(fù)雜，在高溫條件處理后碳纖維簇較脆易斷。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路
本專(zhuān)利技術(shù)的目的是提供一種利用廢舊棉紡織品制備二氧化鈦/活性炭電極材料的方法，得到比表面積大的高性能活性炭，其負(fù)載二氧化鈦制備的電極材料具有優(yōu)良的電化學(xué)性能，實(shí)現(xiàn)了廢舊棉紡織品的高效再利用。本專(zhuān)利技術(shù)所采用的技術(shù)方案是，一種利用廢舊棉紡織品制備二氧化鈦/活性炭電極材料的方法，利用KOH化學(xué)活化法，采用管式電阻爐氮?dú)鈿夥崭邷靥炕⒒罨苽浠钚蕴浚⑼ㄟ^(guò)溶膠凝膠法、煅燒法制備負(fù)載二氧化鈦活性炭電極材料。具體按照以下步驟實(shí)施：步驟1，原料預(yù)處理；步驟2，炭化料的制備；步驟3，活性炭的制備；步驟4，TiO2/活性炭電極材料的制備。本專(zhuān)利技術(shù)的特點(diǎn)還在于，步驟1具體為，將廢舊棉紡織品經(jīng)洗滌后，在70～90℃的恒溫干燥箱中干燥20～24h，然后裁剪至2cm×1.5cm，封存?zhèn)溆谩２襟E2具體為：稱(chēng)取步驟1中制備好的原料置于管式電阻爐內(nèi)，在氮?dú)鈿夥障鲁绦蛏郎?～5℃/min，升至350～450℃，保持40～60min，進(jìn)行炭化處理，降溫后研磨成粉末，得到炭化料。步驟3具體為：將炭化料與KOH按1:0.5～2的質(zhì)量比在室溫條件下浸漬8～24h，干燥后置于管式電阻爐內(nèi)，在氮?dú)鈿夥障掳凑丈郎厮俾?～5℃/min進(jìn)行程序升溫，升至700～900℃后保持40～70min，然后降溫后取出，為去除殘余的活化劑，將其研磨后經(jīng)鹽酸浸漬清洗、超純水清洗，干燥至恒重后即為棉紡織品活性炭。在進(jìn)行鹽酸浸漬時(shí)，采用的鹽酸的濃度為0.1～0.15mol/L。步驟4具體按照以下步驟實(shí)施：步驟4.1，利用鈦酸丁酯、無(wú)水乙醇和步驟3中制備的活性炭配置溶液A，步驟4.2，利用濃鹽酸、蒸餾水、C2H5OH和冰醋酸配置溶液B，步驟4.3，制備TiO2/活性炭電極材料。步驟4.1具體按照以下步驟實(shí)施：步驟4.1.1，選取步驟3中制備的活性炭，經(jīng)200目過(guò)篩后備用；步驟4.1.2，將鈦酸丁酯(Ti(C4H90)4)按1～3滴/秒的速度加到300～800轉(zhuǎn)/分?jǐn)嚢璧臒o(wú)水乙醇(C2H5OH)中，并在20～35℃下繼續(xù)攪拌5～15min，得到混合溶液；其中Ti(C4H90)4與C2H5OH的體積比為1:1.6～5；步驟4.1.3，給步驟4.1.2配置好的混合溶液中加入活性炭，再攪拌25～35min，得到混合溶液A。步驟4.2具體為，將濃鹽酸、蒸餾水、C2H5OH和冰醋酸按體積比為1:13～16:25～35:3～10配制成混合溶液，在20～35℃下繼續(xù)攪拌5～15min得到溶液B。步驟4.3具體按照以下步驟實(shí)施：步驟4.3.1，把溶液B逐滴滴加到溶液A中，在25～35℃的溫度條件下持續(xù)攪拌至混合液成為凝膠體系；步驟4.3.2，將步驟4.3.1制備的凝膠在70～85℃的條件下恒溫干燥4～7h后，進(jìn)行研磨；步驟4.3.3，煅燒，將步驟4.3.2研磨后的產(chǎn)物置于管式電阻爐中進(jìn)行煅燒，在氮?dú)鈿夥障鲁绦蛏郎兀?00～500℃，保持一定時(shí)間，最終得到TiO2/活性炭電極材料。步驟4.3.3進(jìn)行程序升溫時(shí)，升溫速率為3～7℃/min，保持時(shí)間為1～3h。本專(zhuān)利技術(shù)的有益效果是，利用廢舊棉紡織品為原料制備活性炭，其成本低，對(duì)設(shè)備的腐蝕性低；工藝流程簡(jiǎn)單，可以工業(yè)化生產(chǎn)，既為廢舊棉紡織品的利用找到了新的出路，節(jié)省了煤炭等一次性能源，也為活性炭的制備開(kāi)發(fā)了新的原材料；本專(zhuān)利技術(shù)的負(fù)載TiO2活性炭電極材料，制備條件溫和，操作過(guò)程簡(jiǎn)單，電化學(xué)性能優(yōu)良，可用于含鹽廢水的電吸附除鹽處理。附圖說(shuō)明圖1為本專(zhuān)利技術(shù)方法制備的廢舊棉紡織品活性炭及其負(fù)載TiO2電極材料的X射線衍射圖；圖2為本專(zhuān)利技術(shù)方法制備的廢舊棉紡織品活性炭及其負(fù)載TiO2電極材料吸-脫附等溫線；圖3為本專(zhuān)利技術(shù)方法制備的廢舊棉紡織品活性炭及其負(fù)載TiO2電極材料的掃描電鏡圖；圖4為本專(zhuān)利技術(shù)方法制備的廢舊棉紡織品活性炭及其負(fù)載TiO2電極的循環(huán)伏安曲線圖。具體實(shí)施方式下面結(jié)合附圖和具體實(shí)施方式對(duì)本專(zhuān)利技術(shù)進(jìn)行詳細(xì)說(shuō)明。一種利用廢舊棉紡織品制備二氧化鈦/活性炭電極材料的方法，利用KOH化學(xué)活化法，采用管式電阻爐氮?dú)鈿夥崭邷靥炕⒒罨苽浠钚蕴浚⑼ㄟ^(guò)溶膠凝膠法、煅燒法制備負(fù)載二氧化鈦活性炭電極材料。具體按照以下步驟實(shí)施：步驟1，原料預(yù)處理：廢舊棉紡織品經(jīng)洗滌后，在70～90℃的恒溫干燥箱中干燥20～24h，然后裁剪至2cm×1.5cm，封存?zhèn)溆谩２襟E2，炭化料的制備：稱(chēng)取步驟1中制備好的原料置于管式電阻爐內(nèi)，在氮?dú)鈿夥障鲁绦蛏郎?～5℃/min，升至350～450℃，保持40～60min，進(jìn)行炭化處理，降溫后研磨成粉末，得到炭化料。步驟3，活性炭的制備：將炭化料與KOH按1:0.5～2的質(zhì)量比在室溫條件下浸漬8～24h，干燥后置于管式電阻爐內(nèi)，在氮?dú)鈿夥障掳凑丈郎厮俾?～5℃/min進(jìn)行程序升溫，升至700～900℃后保持40～70min，然后降溫后取出，為去除殘余的活化劑，將其研磨后經(jīng)鹽酸浸漬清洗、超純水清洗，干燥至恒重后即為棉紡織品活性炭。其中，鹽酸浸漬時(shí)，采用的鹽酸的濃度為0.1～0.15mol/L；超純水清洗后電導(dǎo)率小于10μS/cm。步驟4，TiO2/活性炭電極材料的制備本文檔來(lái)自技高網(wǎng)...
【技術(shù)保護(hù)點(diǎn)】
利用廢舊棉紡織品制備二氧化鈦/活性炭電極材料的方法，利用KOH化學(xué)活化法，采用管式電阻爐氮?dú)鈿夥崭邷靥炕⒒罨苽浠钚蕴浚⑼ㄟ^(guò)溶膠凝膠法、煅燒法制備負(fù)載二氧化鈦活性炭電極材料，其特征在于，具體按照以下步驟實(shí)施：步驟1，原料預(yù)處理；步驟2，炭化料的制備；步驟3，活性炭的制備；步驟4，TiO2/活性炭電極材料的制備。
【技術(shù)特征摘要】
1.利用廢舊棉紡織品制備二氧化鈦/活性炭電極材料的方法，利用KOH化學(xué)活化法，采用管式電阻爐氮?dú)鈿夥崭邷靥炕⒒罨苽浠钚蕴浚⑼ㄟ^(guò)溶膠凝膠法、煅燒法制備負(fù)載二氧化鈦活性炭電極材料，其特征在于，具體按照以下步驟實(shí)施：步驟1，原料預(yù)處理；步驟2，炭化料的制備；步驟3，活性炭的制備；步驟4，TiO2/活性炭電極材料的制備。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的利用廢舊棉紡織品制備二氧化鈦/活性炭電極材料的方法，其特征在于，所述的步驟1具體為，將廢舊棉紡織品經(jīng)洗滌后，在70～90℃的恒溫干燥箱中干燥20～24h，然后裁剪至2cm×1.5cm，封存?zhèn)溆谩?.根據(jù)權(quán)利要求1所述的利用廢舊棉紡織品制備二氧化鈦/活性炭電極材料的方法，其特征在于，所述的步驟2具體為：稱(chēng)取步驟1中制備好的原料置于管式電阻爐內(nèi)，在氮?dú)鈿夥障鲁绦蛏郎?～5℃/min，升至350～450℃，保持40～60min，進(jìn)行炭化處理，降溫后研磨成粉末，得到炭化料。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的利用廢舊棉紡織品制備二氧化鈦/活性炭電極材料的方法，其特征在于，所述的步驟3具體為：將炭化料與KOH按1:0.5～2的質(zhì)量比在室溫條件下浸漬8～24h，干燥后置于管式電阻爐內(nèi)，在氮?dú)鈿夥障掳凑丈郎厮俾?～5℃/min進(jìn)行程序升溫，升至700～900℃后保持40～70min，然后降溫后取出，為去除殘余的活化劑，將其研磨后經(jīng)鹽酸浸漬清洗、超純水清洗，干燥至恒重后即為棉紡織品活性炭。5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的利用廢舊棉紡織品制備二氧化鈦/活性炭電極材料的方法，其特征在于，在進(jìn)行鹽酸浸漬時(shí)，采用的鹽酸的濃度為0.1～0.15mol/L。6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的利用廢舊棉紡織品制備二氧化鈦/活性炭電極材料的方法，其特征在于，所述的步驟4具體按照以下步驟實(shí)施：步驟4.1，利用鈦酸丁酯、無(wú)水乙醇和步驟3中制備的活性炭配置溶液A，步驟...
【專(zhuān)利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：李海紅，薛慧，李紅艷，常華，
申請(qǐng)(專(zhuān)利權(quán))人：西安工程大學(xué)，
類(lèi)型：發(fā)明
國(guó)別省市：陜西;61
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