一種針狀一氧化鈷/摻雜有非金屬元素的碳紙復合材料的制備方法技術

本發明專利技術涉及針狀一氧化鈷/摻雜有非金屬元素的碳紙復合材料的制備方法,屬于復合材料領域。該制備方法包括：先將碳紙表面進行親水性處理，然后將碳紙浸泡在含有鈷鹽、尿素、硫脲的混合溶液中進行水浴加熱，將得到的碳紙進行真空干燥，隨后通過高溫裂解得到一氧化鈷/碳紙復合材料。該種制備方法簡單有效，對環境無污染，成本低。此外，在碳紙表面形成的金屬氧化物具有奇特的形貌，且金屬氧化物具有優良的電化學活性，碳紙則充當了基體的作用，同時增大材料的比表面積和導電性能，使該復合材料在電化學領域具有廣闊的應用前景。

【技術實現步驟摘要】

本專利技術涉及針狀一氧化鈷/摻雜有非金屬元素的碳紙復合材料的制備方法,屬于復合材料領域。
技術介紹
鈷的化合物與碳納米材料形成的復合材料一直是電化學領域的研究熱點。主要采取的制備方法有水熱法、電沉積、氣相沉積等，通過這些方法將活性物質(金屬及其氧化物或者硫化物的納米顆粒)負載在碳材料上。碳材料主要有石墨烯、碳納米纖維、碳納米管等。但是這些制備方法制備出的復合材料存在活性物質不均勻，導電性差，電子傳導慢等特點。同時，在眾多的鈷的化合物中，一氧化鈷的價值似乎被研究者低估。我們通過可控制方法制備出了具有特殊形貌的針狀一氧化鈷/摻雜有非金屬元素的碳紙復合材料。這種形貌的一氧化鈷是第一次被制備出來，所述針狀一氧化鈷/摻雜有非金屬元素的碳紙復合材料既克服了過渡金屬化合物比表面積較小、導電性差、易團聚的特點，同時基底的碳紙具有更加規則的形狀，材質輕薄、不易碎，方便于應用到各種電化學元器件中。
技術實現思路
本專利技術的目的在于提供一種針狀一氧化鈷/摻雜有非金屬元素的碳紙復合材料的制備方法。本專利技術的目的是通過下述技術方案實現的。一種制備針狀一氧化鈷/摻雜有非金屬元素的碳紙復合材料的方法，具體步驟如下：步驟一、將碳紙剪成長方形(3*1cm2)，對其表面進行親水性處理。隨后將處理后的碳紙浸漬在濃度為0.1M的鈷鹽溶液中，該溶液中含有含氮有機物和含硫有機物，鈷鹽、含氮有機物。含硫有機物的濃度比為1∶2∶100，浸泡時間為24-48h，隨后對整個體系進行水浴加熱3-10h。得到附著有活性物質的碳紙。步驟二、將附著有活性物質碳紙放在真空干燥箱中進行干燥10-48h。步驟三、將步驟二得到的產物在惰性氣氛下進行高溫裂解，溫度為700-2000℃，氣體的工作壓力為0.1-5000Pa，裂解時間為5-48h，自然冷卻后得到該針狀一氧化鈷/摻雜有非金屬元素的碳紙復合材料。有益效果1)、本專利技術中針狀一氧化鈷/摻雜有非金屬元素的碳紙復合材料，無數針狀的一氧化鈷排列成花球狀，一氧化鈷形成的花球均勻的分散在碳紙的表面，這種形狀的一氧化鈷是首次被制備出來。相比于圓柱形或者顆粒狀一氧化鈷，一氧化鈷的表面積大大增加，這有利于材料在電化學領域的應用。2)、本專利技術中針狀一氧化鈷/摻雜有非金屬元素的碳紙復合材料的制備方法使用簡單的浸泡、低溫加熱、高溫煅燒三步得到了成分復雜的復合材料，步驟簡單易操作。3)、一氧化鈷與碳紙的結合力較好，且針狀一氧化鈷/摻雜有非金屬元素的碳紙復合材料的形狀可以根據實際需要進行可控的裁剪，在材料制備過程中不易變形損壞，不受高溫的影響，具有很高的實用性。附圖說明圖1、制備的針狀一氧化鈷/摻雜有非金屬元素的碳紙復合材料的SEM(掃描電子顯微鏡)圖；圖2、制備的針狀一氧化鈷/摻雜有非金屬元素的碳紙復合材料的XRD圖。圖3、制備的針狀一氧化鈷/摻雜有非金屬元素的碳紙復合材料的氧還原(ORR)的線性掃描曲線(LSV)。具體實施方式下面結合附圖與實施例對本專利技術作進一步說明。實施例1一種制備針狀一氧化鈷/摻雜有非金屬元素的碳紙復合材料的方法，具體步驟如下：步驟一、將碳紙剪成長方形(3*1cm2)，對其表面進行親水性處理。隨后將處理后的碳紙浸漬在鈷鹽濃度為:0.1M的溶液中，該溶液中含有含氮有機物和含硫有機物，三種溶質濃度比為1：2：100，浸泡時間為36h，隨后對整個體系進行水浴加熱10h。步驟二、將碳紙放在真空干燥箱中進行干燥24h。步驟三、將步驟2得到的產物在惰性氣氛下進行高溫裂解，溫度為1050℃，氣體的工作壓力為0.1-5000Pa，裂解時間為5-48h，自然冷卻后得到該針狀一氧化鈷/摻雜有非金屬元素的碳紙復合材料。步驟四、使用荷蘭飛利浦公司的FEIQuantaFEG250型掃描電鏡進行SEM測試。將粉末狀或者塊狀樣品涂覆在黑色導電膠上，然后進行噴金處理。SEM可用來表征樣品的表面形貌及尺寸。XRD測試使用的是日本理學電機公司生產的D/max-γβ型X射線衍射儀，用來分析樣品的組成和結構。電化學測試前將碳紙裁剪成規則的正方形，面積為1*1cm2，在0.1M的氫氧化鉀溶液中浸泡一小時。之后將該碳紙用銀絲系在三電極體系中的工作電極導線上，在氧氣飽和的0.1M氫氧化鉀溶液中通過線性掃描伏安法測定樣品對于氧還原的催化性能，掃描范圍為-1.0-0Vvs.Hg/HgO。從圖1的SEM中可以看出，制備的針狀一氧化鈷/摻雜有非金屬元素的碳紙復合材料是由無數針狀的一氧化鈷組成花球，均勻的分散在碳紙的表面。花球的直徑基本相同，分布均勻。從圖2的XRD可以看出，制備的針狀一氧化鈷/摻雜有非金屬元素的碳紙復合材料中主要由碳和一氧化鈷構成。從圖3的氧還原圖中可以看出，針狀一氧化鈷/摻雜有非金屬元素的碳紙復合材料催化氧還原的起始電位約為-0.2Vvs.Hg/HgO,電位在-1.0Vvs.Hg/HgO時電流密度為-4.5mA·cm-1。這表明針狀一氧化鈷/摻雜有非金屬元素的碳紙復合材料具有較好的氧還原催化性能。本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種制備針狀一氧化鈷/摻雜有非金屬元素的碳紙復合材料的方法，其特征在于：具體步驟如下：步驟一、將碳紙剪成長方形，對其表面進行親水性處理；隨后將處理后的碳紙浸漬在濃度為0.1M的鈷鹽溶液中，該溶液中含有含氮有機物和含硫有機物，鈷鹽、含氮有機物；含硫有機物的濃度比為1∶2∶100，浸泡時間為24?48h，隨后對整個體系進行水浴加熱3?10h；得到附著有活性物質的碳紙；步驟二、將附著有活性物質碳紙放在真空干燥箱中進行干燥10?48h；步驟三、將步驟二得到的產物在惰性氣氛下進行高溫裂解，溫度為700?2000℃，氣體的工作壓力為0.1?5000Pa，裂解時間為5?48h，自然冷卻后得到該針狀一氧化鈷/摻雜有非金屬元素的碳紙復合材料。

【技術特征摘要】
1.一種制備針狀一氧化鈷/摻雜有非金屬元素的碳紙復合材料的方法，其特征在于：具體步驟如下：步驟一、將碳紙剪成長方形，對其表面進行親水性處理；隨后將處理后的碳紙浸漬在濃度為0.1M的鈷鹽溶液中，該溶液中含有含氮有機物和含硫有機物，鈷鹽、含氮有機物；含硫有機物的濃度比為1∶2∶100，浸泡時間為24-48h，隨后對整個體...

【專利技術屬性】
技術研發人員：劉婷，郭耀芳，孫克寧，楊冰，
申請(專利權)人：北京理工大學，
類型：發明
國別省市：北京;11