本發明專利技術公開了一種硅烷改性聚合物包覆介電材料，它是由下述重量份的原料組成的：氨基磺酸鎳0.7?1、二甲基咪唑0.4?1、鉬酸銨1?2、鈦酸鋇31?40、硅烷偶聯劑kh5504?6、三乙胺0.8?1、2?溴異丁酰溴0.2?0.3、溴化亞銅0.1?0.3、甲基丙烯酸甲酯71?80、N，N，N′，N″，N″?五甲基乙二撐三胺0.2?1、硅烷偶聯劑kh5700.3?1、聚乙烯醇縮丁醛0.8?2、乙酰丙酮鈣0.6?1、二苯基硅二醇3?4、六甲基環三硅氧烷0.1?0.2。本發明專利技術采用硅烷改性，可以有效的改善聚合物與填料的相容性，提高成品的穩定性。
Silane modified polymer coated dielectric material and preparation method thereof
The invention discloses a silane modified polymer coated dielectric material, which is composed of the following raw materials in weight portion: 1, 0.7 nickelsulfamate two methylimidazolium 0.4 1, 1 2, ammonium molybdate, barium titanate, silane coupling agent 31 40 kh5504 6, three 0.8 1 ethylamine 2, 2-bromoisobutyrate bromide 0.2 0.3, copper bromide 0.1 0.3 methyl methacrylate 71 80, N, N, N ', N', N 'five methyl two B 1, 0.2 support three amine silane coupling agent kh5700.3 1, 2, 0.8 acetylated polyvinyl butyral 1, two acetone 0.6 calcium phenyl silicone glycol 3 4, six methyl siloxane ring three 0.1 0.2. The method of the invention can effectively improve the compatibility between the polymer and the filler, and improve the stability of the finished product.
【技術實現步驟摘要】
本專利技術涉及介電材料
，尤其涉及一種硅烷改性聚合物包覆介電材料及其制備方法。
技術介紹
隨著近年來電子電氣行業的快速發展，人們對高介電復合材料的要求越來越高。電子產品未來的一個趨勢是小型化：在提升性能的同時，把器件做的越來越小。電子產品小型化的瓶頸之一是印刷電路板的體積，因為電路板上有大量的無源元件，比如電容器，占據了大量的空間。嵌入式印刷電路板是解決電路板體積的有效方法之一，它的關鍵在于開發具有優越性能的高介電復合材料。高介電復合材料的另一用途是電應力控制。電氣設備大型化可以提升效率，但也會使得設備中材料所受的電應力增加，容易損壞。因此，我們需要開發出新的高介電復合材料，來滿足大型電氣設備的電應力控制要求，促進電氣行業的發展。此外，高介電復合材料還可以用來制備高儲能器件，來應對當前社會對能源的需求。用高介電復合材料制備的儲能器件具有很高的功率密度，在航空航天、尖端武器和電動汽車方面具有很重要的應用潛力。本專利技術研究的鈦酸鋇基聚合物復合材料是最有潛力的高介電復合材料之一，開發這類具有優異性能的高介電材料對加快我國國民經濟的發展、提升國家安全防衛具有非常重要的意義；資料顯示，向聚合物中添加納米顆粒會增加復合材料的電導率，增大漏電電流。把無機填料引入聚合物中時，因為兩者之間表面能差異較大，相互作用力較弱，使得界面附近聚合物的性質發生變化，比如聚合物鏈的密度減小，自由體積變大，玻璃化溫度降低，這會使得電荷更容易遷移。另一方面，由于無機顆粒和聚合物的電性能差異比較大，在電場下，電荷容易在界面處聚集，使該處的電荷密度大幅增加，也會增加該處的電導率。所以，有人認為，在聚合物復合材料中，無機填料和聚合物之間的界面層是一層半導體層，復合材料中的大部分電荷是通過界面層遷移的。因此，我們要減小給定復合材料的漏電電流，可以通過改變界面結構來實現。比如，我們可以增強納米顆粒和聚合物之間的界面作用力，從而增大界面附近的聚合物鏈的密度，減小自由體積，提高玻璃化溫度，抑制電荷遷移在界面處遷移；在本專利技術中，我們利用鈦酸鋇表面原位引發甲基丙烯酸甲酯單體的原子轉移自由基聚合，把PMMA聚合物鏈直接以共價鍵的方式連接到鈦酸鋇表面。其中ATRP是制備納米復合材料的一種成熟方法，具有較好的可行性和可控性。用這種方法制備的納米復合材料中，每一條高分子鏈都接在納米表面，使得納米顆粒表面的聚合物鏈密度大幅增加，自由體積減小，不利于電荷在納米顆粒表面遷移，從而可以降低漏電電流，降低損耗。同時，這種方法制備復合材料中，每個納米顆粒都被聚合物包覆著，形成核-殼結構，分散良好，相互之間難于直接接觸，也有利于降低漏電電流，降低損耗，提升介電性能。
技術實現思路
本專利技術目的就是為了彌補已有技術的缺陷，提供一種硅烷改性聚合物包覆介電材料及其制備方法。本專利技術是通過以下技術方案實現的：一種硅烷改性聚合物包覆介電材料，它是由下述重量份的原料組成的：氨基磺酸鎳0.7-1、二甲基咪唑0.4-1、鉬酸銨1-2、鈦酸鋇31-40、硅烷偶聯劑kh5504-6、三乙胺0.8-1、2-溴異丁酰溴0.2-0.3、溴化亞銅0.1-0.3、甲基丙烯酸甲酯71-80、N，N，N′，N″，N″-五甲基乙二撐三胺0.2-1、硅烷偶聯劑kh5700.3-1、聚乙烯醇縮丁醛0.8-2、乙酰丙酮鈣0.6-1、二苯基硅二醇3-4、六甲基環三硅氧烷0.1-0.2。一種所述的硅烷改性聚合物包覆介電材料的制備方法，包括以下步驟：（1）將上述乙酰丙酮鈣加入到其重量10-14倍的去離子水中，攪拌均勻，升高溫度為63-70℃，保溫攪拌5-10分鐘，加入上述鈦酸鋇，攪拌至常溫，得水分散液；（2）取上述水分散液，加入到濃度為25-30%的雙氧水溶液中，超聲10-20分鐘，送入到100-105℃的油浴中，保溫攪拌3.6-4小時，離心分離，將沉淀在80-85℃下真空干燥10-12小時，得羥基化鈦酸鋇；（3）將上述二甲基咪唑加入到其重量40-52倍的無水乙醇中，攪拌均勻，升高溫度為54-70℃，加入上述氨基磺酸鎳，保溫攪拌27-30分鐘，加入上述鉬酸銨，攪拌至常溫，得醇分散液；（4）將上述羥基化鈦酸鋇加入到醇分散液中，超聲6-10分鐘，加入上述硅烷偶聯劑kh550，通入氮氣，在76-80℃下保溫攪拌20-25小時，離心分離，將沉淀在80-85℃下真空干燥10-12小時，得氨基化鈦酸鋇；（5）將上述氨基化鈦酸鋇加入到其重量5-7倍的二氯甲烷中，超聲3-5分鐘，加入上述三乙胺，在冰水浴中靜置反應30-40分鐘，緩慢滴加上述2-溴異丁酰溴，滴加完畢后攪拌反應3-4小時，出料，在16-25℃下保溫攪拌20-24小時，離心分離，將沉淀在80-85℃下真空干燥10-12小時，得溴化鈦酸鋇；（6）將上述二苯基硅二醇在80-90℃下保溫攪拌10-15分鐘，加入上述化鈦酸鋇、六甲基環三硅氧烷，超聲3-6分鐘，得硅烷醇分散液；（7）將上述硅烷醇分散液加入到其重量30-40倍的二甲基甲酰胺中，超聲17-20分鐘，加入上述溴化亞銅、甲基丙烯酸甲酯，通入氮氣，加入剩余各原料，在60-65℃下保溫攪拌20-25小時，離心分離，將沉淀在76-80℃下真空干燥10-14小時，在176-180℃下壓制成型，壓力為在20-30MPa。本專利技術的優點是：本專利技術首先用強氧化劑雙氧水溶液氧化鈦酸鋇納米顆粒，增加鈦酸鋇表面活性官能團–OH的數目，促進接下來的有機試劑改性，然后與γ-氨丙基三乙氧基硅烷反應，形成氨基化的鈦酸鋇，引入了有機官能團氨基，利用鈦酸鋇表面原位引發甲基丙烯酸甲酯單體的原子轉移自由基聚合，把PMMA聚合物鏈直接以共價鍵的方式連接到鈦酸鋇表面，本專利技術的方法使得納米顆粒表面的聚合物鏈密度大幅增加，自由體積減小，不利于電荷在納米顆粒表面遷移，從而可以降低漏電電流，降低損耗。同時，這種方法制備復合材料中，每個納米顆粒都被聚合物包覆著，形成核-殼結構，分散良好，相互之間難于直接接觸，也有利于降低漏電電流，降低損耗，提升介電性能。本專利技術采用硅烷改性，可以有效的改善聚合物與填料的相容性，提高成品的穩定性。具體實施方式一種硅烷改性聚合物包覆介電材料，它是由下述重量份的原料組成的：氨基磺酸鎳0.7、二甲基咪唑0.4、鉬酸銨1、鈦酸鋇31、硅烷偶聯劑kh5504、三乙胺0.8、2溴異丁酰溴0.2、溴化亞銅0.1、甲基丙烯酸甲酯71、N，N，N′，N″，N″五甲基乙二撐三胺0.2、硅烷偶聯劑kh5700.3、聚乙烯醇縮丁醛0.8、乙酰丙酮鈣0.6、二苯基硅二醇3、六甲基環三硅氧烷0.1。一種所述的硅烷改性聚合物包覆介電材料的制備方法，包括以下步驟：（1）將上述乙酰丙酮鈣加入到其重量10倍的去離子水中，攪拌均勻，升高溫度為63℃，保溫攪拌5分鐘，加入上述鈦酸鋇，攪拌至常溫，得水分散液；（2）取上述水分散液，加入到濃度為25%的雙氧水溶液中，超聲10分鐘，送入到100℃的油浴中，保溫攪拌3.6小時，離心分離，將沉淀在80℃下真空干燥10小時，得羥基化鈦酸鋇；（3）將上述二甲基咪唑加入到其重量40倍的無水乙醇中，攪拌均勻，升高溫度為54℃，加入上述氨基磺酸鎳，保溫攪拌27分鐘，加入上述鉬酸銨，攪拌至常溫，得醇分散液；（4）將上述羥基化鈦酸鋇加入到醇分散液中，超聲6本文檔來自技高網...
【技術保護點】
一種硅烷改性聚合物包覆介電材料，其特征在于，它是由下述重量份的原料組成的：氨基磺酸鎳0.7?1、二甲基咪唑0.4?1、鉬酸銨1?2、鈦酸鋇31?40、硅烷偶聯劑kh5504?6、三乙胺0.8?1、2?溴異丁酰溴0.2?0.3、溴化亞銅0.1?0.3、甲基丙烯酸甲酯71?80、N，N，N′，N″，N″?五甲基乙二撐三胺0.2?1、硅烷偶聯劑kh5700.3?1、聚乙烯醇縮丁醛0.8?2、乙酰丙酮鈣0.6?1、二苯基硅二醇3?4、六甲基環三硅氧烷0.1?0.2。
【技術特征摘要】
1.一種硅烷改性聚合物包覆介電材料，其特征在于，它是由下述重量份的原料組成的：氨基磺酸鎳0.7-1、二甲基咪唑0.4-1、鉬酸銨1-2、鈦酸鋇31-40、硅烷偶聯劑kh5504-6、三乙胺0.8-1、2-溴異丁酰溴0.2-0.3、溴化亞銅0.1-0.3、甲基丙烯酸甲酯71-80、N，N，N′，N″，N″-五甲基乙二撐三胺0.2-1、硅烷偶聯劑kh5700.3-1、聚乙烯醇縮丁醛0.8-2、乙酰丙酮鈣0.6-1、二苯基硅二醇3-4、六甲基環三硅氧烷0.1-0.2。2.一種如權利要求1所述的硅烷改性聚合物包覆介電材料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：（1）將上述乙酰丙酮鈣加入到其重量10-14倍的去離子水中，攪拌均勻，升高溫度為63-70℃，保溫攪拌5-10分鐘，加入上述鈦酸鋇，攪拌至常溫，得水分散液；（2）取上述水分散液，加入到濃度為25-30%的雙氧水溶液中，超聲10-20分鐘，送入到100-105℃的油浴中，保溫攪拌3.6-4小時，離心分離，將沉淀在80-85℃下真空干燥10-12小時，得羥基化鈦酸鋇；（3）將上述二甲基咪唑加入到其重量40-52倍的無水乙醇中，攪拌均勻，升高溫度為54-70℃，加入...
【專利技術屬性】
技術研發人員：章功國，
申請(專利權)人：章功國，
類型：發明
國別省市：安徽;34
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