The invention has the advantages of high activity of the catalyst, and high efficiency of the catalyst, and the catalyst can be prepared by the use of the metal nano catalyst supported by the ionic liquid to finish the reaction of the preparation of the benzoyl derivative. Cyanobenzene and hydroxylamine hydrochloride to form benzamideoxime, then the nano metal catalyst supported ionic liquid catalyst, get benzamidine hydrogenation.
【技術實現步驟摘要】
本專利技術屬于有機合成領域，涉及醫藥、農藥等化合物中間體，具體涉及苯甲脒衍生物的合成方法。
技術介紹
脒類化合物在農藥和醫藥上具有很廣泛的用途，是重要的醫藥、農藥等中間體類化合物，被廣泛的用于抗生素、消炎藥和驅蟲劑等藥物。某些脒類的鹽曾經被用作治療血吸蟲的藥物；一些長鏈烷氧基取代的苯甲脒鹽具有表面活性劑的作用，被稱為殺蟲脒。此外，脒類化合物還廣泛被用于合成噻唑、咪唑、嘧啶還等含氮雜環化合物，這些化合物在醫藥、農藥領域具有極其重要的作用，大量藥物、農藥分子中均含有此類雜環。此外，脒類還在其他領域有著廣泛的應用，因此，合成領域有非常多的研究，關注其合成方法。經典的合成方法有Prinner反應，腈類經過醇解和氨解反應植被得到脒類；CN103086920起始物與鹽酸羥胺形成芐胺肟，通過鹽酸與鐵粉或鋅粉還原得到鄰乙氧基苯甲脒；CN1830955鄰乙氧基苯甲腈與鹽酸羥胺在乙醇中回流反應制得鄰乙氧基芐胺肟，使用Pd/C等加氫還原制備鄰乙氧基苯甲脒；“催化加氫制備對羥基苯甲脒”，蔡亮，程原-《化工中間體》–2008通過蘭尼鎳催化加氫還原制備對羥基芐胺肟制備得到對羥基苯甲脒；“對氨基苯甲脒二鹽酸鹽合成工藝改進”，韋長梅，嵇鳴-《化工時刊》-1998以對硝基苯甲酸為起始原料,經過氰基化、酯化、氨解和還原反應合成對氨基苯甲脒二鹽酸鹽,改進工藝中用還原鐵粉作還原劑,用對甲苯磺酰胺作氰基化試劑。眾多方法，不論其優缺點，都有其獨特的應用領域。也許氫氣危險易爆炸，但是其仍然是應用最廣、工業化最佳選擇的加氫還原方式；也許鹽酸-鋅粉或鐵粉體系酸污染、廢渣多，但是更安全。各有利弊，而本專利...
【技術保護點】
一種苯甲脒衍生物的合成方法，反應式為如下其特征在于：A.?將苯甲腈衍生物與鹽酸羥胺反應制得對應的芐胺肟；B.?將芐胺肟還原制備得到苯甲脒；其中，其中R和R’為C1?12烷基（甲基、乙基、丙基、異丙基、丁基、異丁基、叔丁基等），C1?12烷氧基（甲氧基、乙氧基等），鹵素，硝基，氨基，羥基，C3?12芳基等；A和B步驟均在溶劑中進行，溶劑選自甲醇、乙醇、異丙醇、氯仿、二氯甲烷等；B步驟的還原反應在催化劑的存在下室溫使用氫氣還原，其催化劑通過如下步驟制備：0.1mol?1?甲基咪唑與0.05mol?1,4?二溴丁烷在150ml二氯甲烷中60℃攪拌反應2h，然后加入0.1mol的NaBF4，繼續加熱回流1h，趁熱過濾，母液減壓除去溶劑；產物全部溶于400ml乙醇，加入0.6g氯鉑酸充分攪拌溶解，緩慢加入10ml水合肼，密封反應器，室溫磁力攪拌12h，減壓除去溶劑，真空干燥。
【技術特征摘要】
1.一種苯甲脒衍生物的合成方法，反應式為如下其特征在于：A.將苯甲腈衍生物與鹽酸羥胺反應制得對應的芐胺肟；B.將芐胺肟還原制備得到苯甲脒；其中，其中R和R’為C1-12烷基（甲基、乙基、丙基、異丙基、丁基、異丁基、叔丁基等），C1-12烷氧基（甲氧基、乙氧基等），鹵素，硝基，氨基，羥基，C3-12芳基等；A和B步驟均在溶劑中進行，溶劑選自甲醇、乙醇、異丙醇、氯仿、二氯甲烷等；B步驟的還原反應在催化劑的存在下室溫使用氫氣還原，其催化劑通過如下步驟制備：0.1m...
還沒有人留言評論。發表了對其他瀏覽者有用的留言會獲得科技券。