The invention discloses a preparation method of Cefminox Sodium for Injection powder injection preparation, which belongs to the field of biological medicine synthesis technology. The method comprises the following steps of the process, will be ready for the mixing of raw materials were acylation reaction and decarboxylation reaction protection, the solution after reaction were obtained after the treatment of Mino acid, adding sodium carbonate sodium obtained by crystallization of Mino. The process steps of the invention is simple, the control of reaction temperature on the control step temperature, feeding time limit guarantee at the same time the reaction can improve the production efficiency, made the process of the invention of the good product quality, high utilization rate of raw materials.
【技術實現步驟摘要】
本專利技術涉及一種注射用頭孢米諾鈉粉針制劑的制備方法，屬于生物醫藥合成
技術介紹
“重大新藥創制”專項是我國的一項大型科技發展計劃，通過該專項的實施，我國將加快研制開發出一批具有自主知識產權和市場競爭力的新藥，建立一批具有國際先進水平的技術平臺，形成支撐我國藥業自主發展的新藥創新能力與技術體系。根據國家“重大新藥創制科技重大專項”指南要求，依托具有強大科研實力和產業化成果轉化能力的國家特大型醫藥工業企業華北制藥集團有限責任公司，同時聯合國內相關領域內實力雄厚的高等院校、科研單位，通過產學研結合，在優勢互補、強強聯合的基礎上，創建微生物藥物技術創新聯盟與新藥創制產學研聯盟，由華北制藥作為牽頭單位，聯合國內微生物制藥領域內的骨干產學研單位通過科研資源整合、關鍵技術創新和技術平臺建設、合作機制的創新，提高我國在微生物藥物領域的自主創新和國際競爭能力，研制一批具有自主知識產權和核心技術優勢的、關乎我國國民健康的重大創新藥物和填補國內生產空白的高端產品，同時，利用現代生物技術通過對優勢大品種的技術改造提升，大幅度降低生產成本和資源能源消耗，減少污染物的排放。在微生物藥物創新能力建設、微生物藥物大品種技術改進、微生物管件技術的研發等方面取得了突出的進展和成果。聯盟實施的微生物藥物大品種的技術改造和國際認證工作，大幅度提高了微生物藥物大品種的生產技術水平，降低了成本，提高了質量、產量；在國家標準提高的同時，使企業的產品能跟上甚至超過國外先進水平，增強了市場競爭力。頭孢米諾鈉對于治療敏感細菌引起的呼吸系統感染、沁尿系統感染、腹腔感染、敗血癥等感染癥有著很好的療...
【技術保護點】
一種注射用頭孢米諾鈉粉針制劑的制備方法，其特征在于：包括以下工藝步驟，a.原料準備：將2?甲基吡啶與二氯甲烷混合攪拌至澄清備用，將溴乙酰溴加入到?35°的二氯甲烷中保溫攪拌均勻備用，取頭孢米諾鈉中間體7?AMCA備用；b.加料進行酰化反應：在干燥的反應容器中加入7?AMCA和二氯甲烷，體系降溫到?20℃后同時滴加入2?甲基吡啶溶液和溴乙酰溴溶液，1.5h加完，然后升溫到?15℃，保持溫度至反應結束；c.脫羧基保護反應：加入三甲基氯硅烷和苯甲醚，降溫到?40℃后通入經干燥處理后的氯化氫氣體3小時，至反應結束得到反應溶液；d.將步驟c中的反應溶液升溫到2℃并維持，在30～60min內滴加碳酸鈉飽和溶液，控制PH6.5，分相，水相轉讓另外一個反應容器中，加入乙酸乙酯，30～60min內滴加質量分數25%的鹽酸溶液，調節PH值到0.5，攪拌，靜置分相，分出乙酸乙酯；用30～60min往乙酸乙酯中加入D?半胱氨酸鹽酸鹽水溶液，同時滴加三乙胺控制PH值，攪拌反應2h，反應結束后，分出乙酸乙酯，水相加入活性炭脫色30min，過濾，水相轉移出來；e.控制步驟d中經脫色過濾的水相溶液的溫度20℃，加入5...
【技術特征摘要】
1.一種注射用頭孢米諾鈉粉針制劑的制備方法，其特征在于：包括以下工藝步驟，a.原料準備：將2-甲基吡啶與二氯甲烷混合攪拌至澄清備用，將溴乙酰溴加入到-35°的二氯甲烷中保溫攪拌均勻備用，取頭孢米諾鈉中間體7-AMCA備用；b.加料進行?；磻涸诟稍锏姆磻萜髦屑尤?-AMCA和二氯甲烷，體系降溫到-20℃后同時滴加入2-甲基吡啶溶液和溴乙酰溴溶液，1.5h加完，然后升溫到-15℃，保持溫度至反應結束；c.脫羧基保護反應：加入三甲基氯硅烷和苯甲醚，降溫到-40℃后通入經干燥處理后的氯化氫氣體3小時，至反應結束得到反應溶液；d.將步驟c中的反應溶液升溫到2℃并維持，在30～60min內滴加碳酸鈉飽和溶液，控制PH6.5，分相，水相轉讓另外一個反應容器中，加入乙酸乙酯，30～60min內滴加質量分數25%的鹽酸溶液，調節PH值到0.5，攪拌，靜置分相，分出乙酸乙酯；用30～60min往乙酸乙酯中加入D-半胱氨酸鹽酸鹽水溶液，同時滴加三乙胺控制PH值，攪拌反應2h，反應結束后，分出乙酸乙酯，水相加入活性炭脫色30min，過濾，水相轉移出來；e.控制步驟d中經脫色過濾的水相溶液的溫度20℃，加入5g碳酸鈉水溶液，攪拌反應1小時，備用；在反應容器中加入晶種和乙醇，然后用時2h攪拌的同時加入備用的水相溶液...
【專利技術屬性】
技術研發人員：楊夢德，蔣曉聲，張鎖慶，張文勝，劉萍，王智，馬亞微，孫玉雙，徐薇薇，楊軒，
申請(專利權)人：華北制藥河北華民藥業有限責任公司，
類型：發明
國別省市：河北;13
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