本發(fā)明專利技術(shù)涉及一種環(huán)氧化環(huán)己烷鄰二甲酸二辛酯生產(chǎn)工藝。以四氫苯酐和辛醇為原料，在催化劑的作用下先進(jìn)行酯化生成四氫鄰苯二甲酸二辛酯，酯化反應(yīng)進(jìn)行完全后，直接加入過氧化劑和酸性劑進(jìn)行環(huán)氧化反應(yīng)，然后進(jìn)行中和、水洗，汽提脫醇、減壓蒸餾、脫色過濾即得所述環(huán)氧化環(huán)己烷鄰二甲酸二辛酯。本發(fā)明專利技術(shù)工藝簡潔，生產(chǎn)周期短，減少約２ｈ；設(shè)備投資少；廢水排放量少，約減少２０％，能耗小，生產(chǎn)成本降低１０％左右。
【技術(shù)實(shí)現(xiàn)步驟摘要】
本專利技術(shù)涉及一種環(huán)氧化環(huán)己烷鄰二曱酸二辛酯生產(chǎn)工藝。(二 )背景^支術(shù)目前工業(yè)中合成環(huán)氧化環(huán)己烷鄰二曱酸二辛酯(簡稱EPS)的生產(chǎn)工藝主 要采用兩步法合成工藝，第一步是以四氫苯酐和辛醇為原料，在催化劑的作用 下經(jīng)酯化、中和、水洗、汽提脫醇、減壓蒸餾、精制脫色過濾制得四氫鄰苯二 曱酸二辛酯成品；第二步是以四氫鄰苯二曱酸二辛酯和過氧化試劑、酸性劑為 原料，經(jīng)環(huán)氧化、中和、水洗、減壓蒸餾、精制脫色過濾制得環(huán)氧化環(huán)己烷鄰 二曱酸二辛酯成品。該工藝的缺點(diǎn)是工藝過程復(fù)雜、反應(yīng)周期長、采用該工藝 合成環(huán)氧化環(huán)己烷鄰二甲酸二辛酯成品會(huì)增加中間品四氫鄰苯二曱酸二辛酯 的損耗、降低產(chǎn)品質(zhì)量，而且產(chǎn)生的廢水量大、生產(chǎn)成本高。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路
本專利技術(shù)的目的在于提供一種環(huán)氧化環(huán)己烷鄰二曱酸二辛酯生產(chǎn)工藝，克服 現(xiàn)有工藝復(fù)雜、反應(yīng)周期長、產(chǎn)生廢水多、生產(chǎn)成本高的問題。本專利技術(shù)采用的技術(shù)方案如下環(huán)氧化環(huán)己烷鄰二曱酸二辛酯生產(chǎn)工藝，以四氫苯酐和辛醇為原料，在催 化劑的作用下先進(jìn)行酯化生成四氫鄰苯二曱酸二辛酯，酯化反應(yīng)進(jìn)行完全后， 直接加入過氧化劑和酸性劑進(jìn)行環(huán)氧化反應(yīng)，然后進(jìn)行中和、水洗，汽提脫醇、 減壓蒸餾、脫色過濾即得所述環(huán)氧化環(huán)己烷鄰二曱酸二辛酯。所述過氧化劑、酸性劑與四氫鄰苯二甲酸二辛酯的物質(zhì)的量比為0. 6-0. 7: 0. 3-0. 4: 1。所述的過氧化劑可選擇質(zhì)量濃度為30 - 50 %的雙氧水。所述的酸性劑可選擇曱酸或乙酸。本專利技術(shù)工藝將原有工藝中四氫苯酐和辛醇酯化生成四氫鄰苯二甲酸二辛 酯粗產(chǎn)品后精制四氫鄰苯二曱酸二辛酯精品的過程給省去，直接以粗品為原料 進(jìn)行下一步的環(huán)氧化反應(yīng)，酯化反應(yīng)中未反應(yīng)的醇在環(huán)氧化反應(yīng)后通過汽提脫 醇脫去，這樣就省去了酯化后中和、水洗、汽提脫醇、減壓蒸餾、精制脫色、 過濾等工藝，工藝非常簡潔，設(shè)備投資少，也大為縮短了生產(chǎn)周期，由于集中 于環(huán)氧化反應(yīng)后進(jìn)行中和、水洗等工藝，'因此減少了用水量也減少了三廢的排 放，同時(shí)也減少了精制過程中中間品四氫鄰苯二曱酸二辛酯的損耗，降低了生 產(chǎn)成本。本專利技術(shù)相對(duì)于現(xiàn)有技術(shù)，有以下優(yōu)點(diǎn)本專利技術(shù)工藝簡潔，生產(chǎn)周期短，減少約2h;設(shè)備投資少；廢水排放量少， 約減少20%,能耗小，生產(chǎn)成本降低10%左右。(四) 附圖說明圖1是原環(huán)氧化環(huán)己烷鄰二曱酸二辛酯的生產(chǎn)工藝簡圖；圖2是本專利技術(shù)環(huán)氧化環(huán)己烷鄰二曱酸二辛酯的生產(chǎn)工藝簡圖。(五) 具體實(shí)施例方式以下以具體實(shí)施例來說明本專利技術(shù)的技術(shù)方案，但本專利技術(shù)的保護(hù)范圍不限于此實(shí)施例1在10m3的酯化反應(yīng)釜中,加入4143kg四氫苯酐、7857kg辛醇和124. 29Kg 濃度為2W的辟u酸溶液，在0. 075 - 0. 095Mpa真空壓力下于120 - 140。C回流反 應(yīng)約2h，以測(cè)得粗品酸值為2. 5mgK0H/g以下時(shí)結(jié)束酯化；加入584kg質(zhì)量濃 度為30°/。的雙氧水、387kg曱酸、10Kg濃度為20%的硫酸溶液，于75-85。C反應(yīng) 3. 5h,然后中和水洗、汽提脫醇、減壓蒸餾、脫色過濾得環(huán)氧化環(huán)己烷鄰二曱 酸二辛酯成品，產(chǎn)品性能指標(biāo)見表l。在10)113的酯化反應(yīng)釜中，加入4143kg四氫苯酐、7857kg辛醇和124. 29Kg 濃度為20%的硫酸溶液，在0. 075-0. 095Mpa真空壓力下于120-140°C回流反應(yīng) 約2h，酯化結(jié)束后經(jīng)冷卻、中和水洗、汽提脫醇、減壓蒸餾、脫色過濾得四氫 鄰苯二曱酸二辛酯成品，然后將四氫鄰苯二曱酸二辛酯打入環(huán)氧化釜，加入 584kg雙氧水、387kg甲酸、10Kg濃度為20%的硫酸溶液，于75-85。C反應(yīng)3. 5h, 然后中和水洗、減壓蒸餾、脫色過濾制得環(huán)氧環(huán)己烷鄰二曱酸二辛酯成品，產(chǎn) 品性能指標(biāo)見表l。表1<table>table see original document page 5</column></row><table>權(quán)利要求1.環(huán)氧化環(huán)己烷鄰二甲酸二辛酯生產(chǎn)工藝，以四氫苯酐和辛醇為原料，在催化劑的作用下先進(jìn)行酯化生成四氫鄰苯二甲酸二辛酯，其特征在于酯化反應(yīng)進(jìn)行完全后，直接加入過氧化劑和酸性劑進(jìn)行環(huán)氧化反應(yīng)，然后進(jìn)行中和、水洗，汽提脫醇、減壓蒸餾、脫色過濾即得所述環(huán)氧化環(huán)己烷鄰二甲酸二辛酯。2. 如權(quán)利要求1所述的環(huán)氧化環(huán)己烷鄰二曱酸二辛酯生產(chǎn)工藝，其特征在于所 述過氧化劑、酸性劑與四氫鄰苯二曱酸二辛酯的物質(zhì)的量比為0.6-0.7: 0.3-0.4: 1。3. 如權(quán)利要求1或2所述的環(huán)氧化環(huán)己烷鄰二曱酸二辛酯生產(chǎn)工藝，其特征在 于所述的過氧化劑為質(zhì)量濃度為30 - 50,%的雙氧水。4. 如權(quán)利要求1或2所述的環(huán)氧化環(huán)己烷鄰二甲酸二辛酯生產(chǎn)工藝，其特征在 于所述的酸性劑為曱酸或乙酸。全文摘要本專利技術(shù)涉及一種環(huán)氧化環(huán)己烷鄰二甲酸二辛酯生產(chǎn)工藝。以四氫苯酐和辛醇為原料，在催化劑的作用下先進(jìn)行酯化生成四氫鄰苯二甲酸二辛酯，酯化反應(yīng)進(jìn)行完全后，直接加入過氧化劑和酸性劑進(jìn)行環(huán)氧化反應(yīng)，然后進(jìn)行中和、水洗，汽提脫醇、減壓蒸餾、脫色過濾即得所述環(huán)氧化環(huán)己烷鄰二甲酸二辛酯。本專利技術(shù)工藝簡潔，生產(chǎn)周期短，減少約2h；設(shè)備投資少；廢水排放量少，約減少20％，能耗小，生產(chǎn)成本降低10％左右。文檔編號(hào)C07D301/00GK101402617SQ20081023076公開日2009年4月8日 申請(qǐng)日期2008年11月6日 優(yōu)先權(quán)日2008年11月6日專利技術(shù)者冰 劉, 劉衛(wèi)麗, 宋廣勛, 王俊云, 王艷麗, 郜麗紅 申請(qǐng)人:河南慶安化工高科技股份有限公司本文檔來自技高網(wǎng)...
【技術(shù)保護(hù)點(diǎn)】
環(huán)氧化環(huán)己烷鄰二甲酸二辛酯生產(chǎn)工藝，以四氫苯酐和辛醇為原料，在催化劑的作用下先進(jìn)行酯化生成四氫鄰苯二甲酸二辛酯，其特征在于酯化反應(yīng)進(jìn)行完全后，直接加入過氧化劑和酸性劑進(jìn)行環(huán)氧化反應(yīng)，然后進(jìn)行中和、水洗，汽提脫醇、減壓蒸餾、脫色過濾即得所述環(huán)氧化環(huán)己烷鄰二甲酸二辛酯。
【技術(shù)特征摘要】
【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：司俊杰，石志博，宋廣勛，程順國，王俊云，
申請(qǐng)(專利權(quán))人：河南慶安化工高科技股份有限公司，
類型：發(fā)明
國別省市：41[中國|河南]
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