一種增塑纖維素氨基甲酸酯纖維的制備方法技術

本發明專利技術公開了一種增塑纖維素氨基甲酸酯纖維的制備方法。該方法將離子液體與DMSO混合作為增塑劑，提高對纖維素的溶解度并且降低體系粘度，從而制備高濃低粘紡絲原液，然后經雙螺桿擠出機擠出制成均勻的纖維素氨基甲酸酯紡絲溶液，再經單螺桿紡絲機直接進行干濕法紡絲，得到纖維素氨基甲酸酯纖維。該方法提高了紡絲的穩定性，提高了纖維成品的力學性能。該方法具有便于紡絲加工，降低成本，減少污染等特點。

Method for preparing plasticized cellulose carbamate fiber

The invention discloses a method for preparing plasticized cellulose carbamate fiber. The ionic liquid is mixed with DMSO as plasticizer, improve the solubility of cellulose and decrease the viscosity, thus the preparation of high concentration and low viscosity of spinning solution, and then by a twin-screw extruder made of homogeneous cellulose carbamate spinning solution by single screw spinning machine direct dry wet spinning, to obtain cellulose carbamate fiber. The method improves the stability of the spinning and improves the mechanical properties of the finished product. The method has the advantages of convenient spinning process, lower cost and less pollution.

【技術實現步驟摘要】

本專利技術涉及纖維制備
，具體是一種增塑纖維素氨基甲酸酯纖維的制備方法。
技術介紹
隨著環境問題污染越來越嚴重，傳統的粘膠纖維的生產工藝已經不能滿足環保的需求，能解決環保問題的纖維素纖維的生產工藝應用而生。從20世紀60年代開始，化學工作者研究出一系列生產纖維素纖維的新方法，如：氯化鋅法、氫氧化鈉法、NMMO法和纖維素氨基甲酸酯法。目前比較成功的生產工藝有兩種，一種是以N-甲基嗎啉-N-氧化物(NMMO)為溶劑，用氧化銨衍生物溶解纖維素，然后進行紡絲。如歐洲幾家公司生產的Lyocell纖維，這種纖維與傳統的粘膠纖維相比具有較好的干、濕強度。另一種生產工藝是纖維素氨基甲酸酯工藝。這種工藝是在低溫下將纖維素氨基甲酸酯溶解在稀的氫氧化鈉溶液中，然后采用濕紡工藝制備出纖維素氨基甲酸酯纖維。以前有很多關于用該工藝生產纖維素氨基甲酸酯纖維的報道，如：周金平等人《GreenMethodforProductionofCelluloseMultifilamentfromCelluloseCarbamateonaPilotScale》以氫氧化鈉/氧化鋅為溶劑，配制了纖維素氨基甲酸酯的質量分數為6.5％的紡絲溶液然后通過濕法紡絲生產出纖維干強為2.58cN/dtex的纖維素氨基甲酸酯纖維。再如：申請號200710145180.2公開了纖維素氨基甲酸酯纖維的制備方法，該方法以氫氧化鈉為溶劑，配制了纖維素氨基甲酸酯的質量分數為7％的紡絲溶液，再采用濕法紡絲生產出一定強度的纖維素氨基甲酸酯纖維。金晶、張慧慧等人《以N-甲基嗎啉-N-氧化物為溶劑的纖維素氨基甲酸酯纖維的制備及性能》采用Lyocell工藝，以N-甲基嗎啉-N-氧化物為溶劑，配制了纖維素氨基甲酸酯的質量分數為10％的紡絲溶液，采用自制的單孔紡絲裝置在恒定的壓力下進行干濕法紡絲制的纖維干強為2.74cN/dtex的纖維素氨基甲酸酯纖維。上述提及的例子中有諸多不足，周金平等人以氫氧化鈉/氧化鋅為溶劑不夠環保，而且同專利200710145180.2一樣，制備的纖維素氨基甲酸酯的紡絲溶液的濃度相對較低。與此同時，上述例子中制備的纖維素氨基甲酸酯纖維的力學性能都相對較差。
技術實現思路
針對現有技術的不足，本專利技術擬解決的技術問題是，提供一種增塑纖維素氨基甲酸酯纖維的制備方法。該方法將離子液體與DMSO混合作為增塑劑，經雙螺桿擠出機，制備出高濃低粘紡絲原液，提高對纖維素的溶解度并且降低體系粘度，然后再經單螺桿紡絲機直接進行紡絲，提高紡絲的穩定性，提高了纖維成品的力學性能。該方法具有便于紡絲加工，降低成本，減少污染等特點。本專利技術解決所述技術問題的技術方案是，提供一種增塑纖維素氨基甲酸酯纖維的制備方法，其特征在于包括以下步驟：(1)將離子液體與DMSO按質量比60-75:20-30混合均勻，得到增塑劑；(2)將增塑劑與纖維素氨基甲酸酯按質量比75-85:15-25進行混合，得到預混料；預混料經雙螺桿擠出機擠出制成均勻的纖維素氨基甲酸酯紡絲溶液；(3)再將纖維素氨基甲酸酯紡絲溶液經單螺桿擠出機、計量泵和噴絲頭進行干濕法紡絲，再經紡絲后處理，得到纖維素氨基甲酸酯纖維。與現有技術相比，本專利技術的有益效果在于：第一，制備出高濃低粘的紡絲溶液。克服了以往在離子液體紡絲過程中的低溶解度、高粘度問題，通過加入DMSO破壞離子液體與纖維素之間的氫鍵。制得的纖維素氨基甲酸酯纖維的強度高。把纖維素氨基甲酸酯溶解在離子液體中得到的溶液的濃度最高可達到25％，所制得的纖維素氨基甲酸酯纖維的強度均超過了3cN/dtex。第二，提高紡絲的穩定性。單獨使用雙螺桿進行紡絲容易造成斷絲等等的現象，在本申請中是先經雙螺桿擠出制成均勻的紡絲溶液，再經單螺桿進行紡絲，有效的解決了這個問題。第三，工藝相對簡單。在增大對纖維素溶解度的同時降低體系的粘度，既能節約成本又能方便加工紡絲，降低能耗，縮短生產周期。具體實施方式下面給出本專利技術的具體實施例。具體實施例僅用于進一步詳細說明本專利技術，不限制本申請權利要求的保護范圍。本專利技術提供了一種增塑纖維素氨基甲酸酯纖維的制備方法，其特征在于包括以下步驟：(1)將離子液體與DMSO按質量比60-75:20-30混合均勻，得到增塑劑；所述離子液體為烷基咪唑類離子液體，其中離子液體的陽離子為烷基咪唑陽離子，具體是烯丙基、乙基、羥丙基或丁基中的至少一種；離子液體的陰離子為鹵素離子或其它無機酸離子，具體是鹵素、BF4-、PF4-、SCN-或CH3COO-中至少一種；離子液體優選為EMIMCl、BMIMCl或EMIMAc。(2)將增塑劑與纖維素氨基甲酸酯按質量比75-85:15-25進行混合，得到預混料；預混料經雙螺桿擠出機擠出制成均勻的纖維素氨基甲酸酯紡絲溶液；其中喂料段、熔融段、計量段和機頭段溫度分別是85-95℃、90-100℃、105-115℃和110-120℃；(3)再將纖維素氨基甲酸酯紡絲溶液經單螺桿擠出機、計量泵和噴絲頭進行干濕法紡絲，其中單螺桿擠出機、計量泵和噴絲頭溫度一致，均為90-105℃，噴絲頭壓力3-8MPa，再經紡絲后處理，得到纖維素氨基甲酸酯纖維。所述紡絲后處理包括現有技術中的水洗、熱定型和卷繞。實施例1將15g纖維素氨基甲酸酯、80gEMIMCl和42.5gDMSO攪拌成均勻預混料，然后喂入雙螺桿擠出機進行紡絲，喂料段、熔融段、計量段和機頭段溫度分別是85℃、90℃、105℃和110℃。后經單螺桿擠出機、計量泵和噴絲頭進行干濕法紡絲，其中單螺桿擠出機、計量泵和噴絲頭溫度均為90℃，噴絲頭壓力8MPa，后經常規水洗、熱定型和卷繞處理，得到纖維素氨基甲酸酯纖維。所得的纖維素氨基甲酸酯纖維的纖維干強為3.31cN/dtex。實施例2將15g纖維素氨基甲酸酯與85gEMIMCl和42.5gDMSO攪拌成均勻預混料，然后喂入雙螺桿擠出機進行紡絲，喂料段、熔融段、計量段和機頭段溫度分別是87℃、92℃、107℃和117℃。后經單螺桿擠出機、計量泵和噴絲頭進行干濕法紡絲，其中單螺桿擠出機、計量泵和噴絲頭溫度均為100℃，噴絲頭壓力5MPa，后經常規水洗、熱定型和卷繞處理，得到纖維素氨基甲酸酯纖維。所得的纖維素氨基甲酸酯纖維的纖維干強為3.38cN/dtex。實施例3將30g纖維素氨基甲酸酯與170gEMIMCl和85gDMSO攪拌成均勻預混料，然后喂入雙螺桿擠出機進行紡絲，喂料段、熔融段、計量段和機頭段溫度分別是89℃、94℃、109℃和120℃。后經單螺桿擠出機、計量泵和噴絲頭進行干濕法紡絲，其中單螺桿擠出機、計量泵和噴絲頭溫度均為100℃，噴絲頭壓力5MPa，后經常規水洗、熱定型和卷繞處理，得到纖維素氨基甲酸酯纖維。所得的纖維素氨基甲酸酯纖維的纖維干強為3.42cN/dtex。實施例4將30g纖維素氨基甲酸酯與170gEMIMCl和85gDMSO攪拌成均勻預混料，然后喂入雙螺桿擠出機進行紡絲，喂料段、熔融段、計量段和機頭段溫度分別是95℃、100℃、115℃和120℃。后經單螺桿擠出機、計量泵和噴絲頭進行干濕法紡絲，其中單螺桿擠出機、計量泵和噴絲頭溫度均為105℃，噴絲頭壓力3MPa，后經常規水洗、熱定型和卷繞處理，得到纖維素氨基甲酸酯纖維。所得的纖維素氨本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種增塑纖維素氨基甲酸酯纖維的制備方法，其特征在于包括以下步驟：（1）將離子液體與DMSO按質量比60?75:20?30混合均勻，得到增塑劑；（2）將增塑劑與纖維素氨基甲酸酯按質量比75?85:15?25進行混合，得到預混料；預混料經雙螺桿擠出機擠出制成均勻的纖維素氨基甲酸酯紡絲溶液；（3）再將纖維素氨基甲酸酯紡絲溶液經單螺桿擠出機、計量泵和噴絲頭進行干濕法紡絲，再經紡絲后處理，得到纖維素氨基甲酸酯纖維。

【技術特征摘要】
1.一種增塑纖維素氨基甲酸酯纖維的制備方法，其特征在于包括以下步驟：（1）將離子液體與DMSO按質量比60-75:20-30混合均勻，得到增塑劑；（2）將增塑劑與纖維素氨基甲酸酯按質量比75-85:15-25進行混合，得到預混料；預混料經雙螺桿擠出機擠出制成均勻的纖維素氨基甲酸酯紡絲溶液；（3）再將纖維素氨基甲酸酯紡絲溶液經單螺桿擠出機、計量泵和噴絲頭進行干濕法紡絲，再經紡絲后處理，得到纖維素氨基甲酸酯纖維。2.根據權利要求1所述的增塑纖維素氨基甲酸酯纖維的制備方法，其特征在于所述離子液體為烷基咪唑類離子液體，其中離子液體的陽離子為烯丙基、乙基、羥丙基或丁基中的至...

【專利技術屬性】
技術研發人員：宋俊，韓楊楊，程博聞，劉芳，尹翠玉，
申請(專利權)人：天津工業大學，
類型：發明
國別省市：天津;12