一種層狀梯度中子吸收材料的制備方法技術

本發明專利技術涉及一種層狀梯度中子吸收材料的制備方法，是針對高含量碳化硼和稀土氧化物鋁合金基復合材料塑性變形困難的弊端，采用鋁合金為外層材料，由外層向內層碳化硼和稀土氧化物含量逐漸升高的方式，采用等離子放電燒結技術制備中子吸收材料坯料，在液壓壓力機上熱擠壓，經軋機熱軋制成層狀梯度中子吸收材料，此制備方法工藝先進，數據精確翔實，制備的中子吸收材料抗拉強度達240MPa，伸長率達6.3%，抗腐蝕性能可提高70%，可做核防護的中子吸收材料使用，是先進的制備層狀梯度金屬基復合材料的方法。

【技術實現步驟摘要】

本專利技術涉及一種層狀梯度中子吸收材料的制備方法，屬有色金屬制備及應用的

技術介紹
碳化硼中的硼和稀土氧化物，例如氧化釤、氧化銪、氧化釓中的釤、銪、釓元素具有大的中子吸收截面，且碳化硼和稀土氧化物價格低廉，常被應用于核電站屏蔽材料中的中子吸收體，屏蔽吸收中子；但由于碳化硼和稀土氧化物很難制備成板材，常將碳化硼和稀土氧化物添加到鋁合金中制備成鋁合金基復合材料。在鋁合金基復合材料內部，只有當碳化硼和稀土氧化物含量高于臨界值時，才能滿足完全屏蔽吸收中子；高含量的碳化硼和稀土氧化物添加到鋁合金基體內部時，由于碳化硼和稀土氧化物與鋁合金基體之間的界面潤濕性能差，界面結合強度低，導致復合材料在擠壓、軋制等塑性變形過程中產生開裂，難以制備高含量碳化硼和稀土氧化物的鋁合金基復合材料。采用等離子放電燒結技術燒結不同碳化硼和稀土氧化物含量的層狀鋁合金基復合材料坯料，坯料經過熱擠壓和熱軋制后制備成層狀梯度中子吸收材料，碳化硼和稀土氧化物含量由中心向外層降低，最外層為鋁合金；等離子放電燒結制備坯料時，燒結速度快，坯料內部層數選擇范圍寬；有利于碳化硼和稀土氧化物與鋁合金基體之間的界面結合；坯料經過熱擠壓后，材料致密度提高，擠壓后軋制成板材，是一種切實可行的制備層狀梯度復合材料的制備方法。
技術實現思路
專利技術目的本專利技術的目的是針對高含量碳化硼和稀土氧化物鋁合金基復合材料的應用情況，采用碳化硼和氧化釓為中子吸收體、鋁合金為基體材料、鈦粉和鎂粉為添加劑，將不同組分含量的混合粉用等離子放電燒結技術燒結成層狀圓形坯料；坯料經過熱擠壓和熱軋制后成芯部碳化硼和稀土氧化物含量高、外層含量低的層狀梯度中子吸收材料，以提高中子吸收材料的屏蔽性能，降低屏蔽材料的厚度和體積，以適應核防護屏蔽的需要。技術方案本專利技術使用的化學物質材料為：鋁合金粉、碳化硼粉、氧化釓粉、鈦粉、鎂粉、無水乙醇、鋁合金板、石墨紙、石墨乳，其組合準備用量如下：以克、毫升、毫米為計量單位鋁合金粉：6061Al90g±0.01g碳化硼粉：B4C20g±0.01g氧化釓粉：Gd2O33g±0.01g鈦粉：Ti3g±0.01g鎂粉：Mg3g±0.01g無水乙醇：C2H5OH500mL±10mL鋁合金板：6061Al2塊90mm×1.5mm×90mm石墨紙：C2塊90mm×2mm×90mm石墨乳：C200mL±10mL制備方法如下（1）制備圓筒形模具圓筒形模具用石墨材料制作，模具型腔表面粗糙度為Ra0.08-0.16μm，模具型腔尺寸為Φ30mm×80mm；（2）制備隔離層隔離層用鋁合金板制作，將鋁合金板制作成圓筒形，一個為Φ20mm×85mm，另一個為Φ15mm×85mm；（3）預氧化處理碳化硼粉將碳化硼粉置于石英容器中，然后置于加熱爐中進行預氧化處理，預氧化溫度450℃，預氧化時間30min；（4）配料①稱取鋁合金粉25.2g±0.01g、碳化硼粉3g±0.01g、氧化釓粉0.6g±0.01g、鈦粉0.3g±0.01g、鎂粉0.3g±0.01g，置于球磨罐A中，并密閉；鋁合金粉：碳化硼粉：氧化釓粉：鈦粉：鎂粉=86:10:2:1:1；②稱取鋁合金粉19.8g±0.01g、碳化硼粉9g±0.01g、氧化釓粉0.6g±0.01g、鈦粉0.3g±0.01g、鎂粉0.3g±0.01g，置于球磨罐B中，并密閉；鋁合金粉：碳化硼粉：氧化釓粉：鈦粉：鎂粉=66:30:2:1:1；③稱取鋁合金粉30g±0.01g；（5）球磨混粉將球磨罐A和B分別置于球磨機上，分別進行球磨混粉，球磨混粉轉數均為300r/min，球磨混粉時間均為60min，球磨混粉后成兩種不同組元含量的四元混合粉；（6）裝料①將圓筒形模具垂直置于鋼質平板上，將下墊塊置于模具內底部，在下墊塊上部鋪設石墨紙，將Φ20mm×85mm的隔離層置于圓筒形模具型腔內，并居中，將鋁合金粉30g±0.01g裝入隔離層與圓筒形模具內壁之間，并壓實；②將Φ15mm×85mm的隔離層置于Φ20mm×85mm的隔離層內部并居中，將球磨罐A中的四元混合粉裝入隔離層之間，并壓實；③將球磨罐B中的四元混合粉裝入Φ15mm×85mm的隔離層內部，并壓實；④取出Φ15mm×85mm、Φ20mm×85mm的兩個隔離層，在混合粉上部放置石墨紙，在石墨紙上部放置模具上壓塊；（7）層狀梯度中子吸收材料的坯料燒結層狀梯度中子吸收材料的坯料燒結是在等離子放電熱壓燒結爐內進行的，是在真空環境下、加熱、施壓過程中完成的；①打開等離子放電熱壓燒結爐，將裝有層狀混合粉的石墨模具平行垂直移入爐腔內的下電極上部，并由上電極壓緊石墨模具，并固定，關閉爐門；②開啟水冷系統，進行水循環冷卻，開啟真空泵，抽取爐內空氣，使爐內壓強≤5Pa；③開啟壓力電機，對模具施壓，施加壓力為30MPa；④開啟等離子放電加熱器，加熱溫度、時間按三階段進行；第一階段：溫度為20℃～550℃，時間10min；第二階段：溫度為550℃～590℃，時間5min；第三階段：溫度為590℃恒溫保溫，時間10min；⑤等離子放電燒結后，關閉等離子放電燒結爐，停止加熱，停止施壓，隨爐冷卻至≤200℃⑥打開等離子放電熱壓燒結爐，取出石墨模具，開模，取出燒結塊體，即為層狀梯度中子吸收材料坯料；（8）打磨處理將層狀梯度中子吸收材料坯料置于鋼質平板上，用砂紙打磨圓周及端面，使其清潔；然后用無水乙醇清洗，使其潔凈；（9）層狀梯度中子吸收材料的擠壓層狀梯度中子吸收材料的擠壓成型是在立式壓力機上進行的，是在加熱、加壓和擠壓凹模導流作用下完成的；①擠壓模具置于壓力機工作臺上，在擠壓凹模內壁涂抹潤滑劑石墨乳；②將圓柱形坯料置于擠壓凹模內，擠壓凸模對準凹模內坯料施壓；③開啟壓力機工作臺上的加熱器，對裝有坯料的擠壓凹模進行加熱，加熱溫度480℃，恒溫保溫20min；④開啟壓力機，對準擠壓凸模進行施壓，將坯料擠入凹模內，成層狀梯度中子吸收材料坯料；（10）層狀梯度中子吸收材料的軋制層狀梯度中子吸收材料的軋制是在熱軋機上進行的，是在加熱條件下完成的；將擠壓成型的層狀梯度中子吸收材料坯料加熱至480℃，進行3道次軋制，軋制變形量為70%，成層狀梯度中子吸收板形材料；（11）打磨、清洗將軋制的層狀梯度中子吸收板形材料置于鋼質平板上，用砂紙打磨正反表面及周邊，使其清潔；然后用無水乙醇進行清洗，使其潔凈；（12）檢測、分析、表征對制備的層狀梯度中子吸收材料的形貌、力學性能進行檢測、分析、表征；用金相顯微鏡進行微觀組織分析；用萬能拉伸試驗儀進行拉伸性能分析；結論：層狀梯度中子吸收材料為銀灰色板形，外部為鋁合金層，內部為兩層梯度層，層與層之間結合致密性好，不同層內的各組元分布均勻，具有良好的成型性能，抗拉強度達240MPa，伸長率達6.3%，抗腐蝕能可提高70%；（13）儲存對制備的層狀梯度中子吸收板形材料用軟質材料包裝，儲存于潔凈、干燥環境，要防潮、防曬、防酸堿鹽侵蝕，儲存溫度20℃，相對濕度≤10%。有益效果本專利技術與
技術介紹
相比具有明顯的先進性，是針對高含量碳化硼和稀土氧化物鋁合金基復合材料塑性變形難的弊端，采用鋁合金為外層材料，由外層向內層碳化硼和稀土氧化物含量逐漸升高的的方式，采用等離子放電燒結技術制備中子吸收材料坯料，經熱擠壓和熱軋制，制成層本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種層狀梯度中子吸收材料的制備方法，其特征在于：使用的化學物質材料為：鋁合金粉、碳化硼粉、氧化釓粉、鈦粉、鎂粉、無水乙醇、鋁合金板、石墨紙、石墨乳，其組合準備用量如下：以克、毫升、毫米為計量單位鋁合金粉：6061Al?????????????????????????????90g±0.01g碳化硼粉：B4C????????????????????????????????20?g±0.01g氧化釓粉：Gd2O3??????????????????????????????3g±0.01g鈦粉：Ti????????????????????????????????????3g±0.01g鎂粉：Mg????????????????????????????????????3g±0.01g無水乙醇：C2H5OH?????????????????????????????500mL±10?mL鋁合金板：6061Al?2塊????????????????????????90mm×1.5mm×90mm石墨紙：C?2塊???????????????????????????????90mm×2mm×90mm石墨乳：C???????????????????????????????????200mL±10?mL制備方法如下：（1）制備圓筒形模具圓筒形模具用石墨材料制作，模具型腔表面粗糙度為Ra?0.08?0.16μm，模具型腔尺寸為Φ30mm×80mm；（2）制備隔離層?隔離層用鋁合金板制作，將鋁合金板制作成圓筒形，一個為Φ20mm×85mm，另一個為Φ15mm×85mm；（3）預氧化處理碳化硼粉將碳化硼粉置于石英容器中，然后置于加熱爐中進行預氧化處理，預氧化溫度450℃，預氧化時間30min；（4）配料①稱取鋁合金粉25.2g±0.01g、碳化硼粉?3g±0.01g、氧化釓粉0.6g±0.01g、鈦粉0.3g±0.01g、鎂粉0.3g±0.01g，置于球磨罐A中，并密閉；鋁合金粉：碳化硼粉：氧化釓粉：鈦粉：鎂粉=?86:10:2:1:1；②稱取鋁合金粉19.8g±0.01g、碳化硼粉?9g±0.01g、氧化釓粉0.6g±0.01g、鈦粉0.3g±0.01g、鎂粉0.3g±0.01g，置于球磨罐B中，并密閉；鋁合金粉：碳化硼粉：氧化釓粉：鈦粉：鎂粉=?66:30:2:1:1；③稱取鋁合金粉30g±0.01g；（5）球磨混粉將球磨罐A和B分別置于球磨機上，分別進行球磨混粉，球磨混粉轉數均為300r/min，球磨混粉時間均為60min，球磨混粉后成兩種不同組元含量的四元混合粉；（6）裝料①將圓筒形模具垂直置于鋼質平板上，將下墊塊置于模具內底部，在下墊塊上部鋪設石墨紙，將Φ20mm×85mm的隔離層置于圓筒形模具型腔內，并居中，將鋁合金粉30g±0.01g裝入隔離層與圓筒形模具內壁之間，并壓實；②將Φ15mm×85mm的隔離層置于Φ20mm×85mm的隔離層內部并居中，將球磨罐A中的四元混合粉裝入隔離層之間，并壓實；③將球磨罐B中的四元混合粉裝入Φ15mm×85mm的隔離層內部，并壓實；④取出Φ15mm×85mm、Φ20mm×85mm的兩個隔離層，在混合粉上部放置石墨紙，在石墨紙上部放置模具上壓塊；（7）層狀梯度中子吸收材料的坯料燒結層狀梯度中子吸收材料的坯料燒結是在等離子放電熱壓燒結爐內進行的，是在真空環境下、加熱、施壓過程中完成的；①打開等離子放電熱壓燒結爐，將裝有層狀混合粉的石墨模具平行垂直移入爐腔內的下電極上部，并由上電極壓緊石墨模具，并固定，關閉爐門；②開啟水冷系統，進行水循環冷卻，開啟真空泵，抽取爐內空氣，使爐內壓強≤5Pa；③開啟壓力電機，對模具施壓，施加壓力為30MPa；④開啟等離子放電加熱器，加熱溫度、時間按三階段進行；第一階段：溫度為20℃～550℃，時間10min；第二階段：溫度為550℃～590℃，時間5min；第三階段：溫度為590℃恒溫保溫，時間10min；⑤等離子放電燒結后，關閉等離子放電燒結爐，停止加熱，停止施壓，隨爐冷卻至≤200℃；⑥打開等離子放電熱壓燒結爐，取出石墨模具，開模，取出燒結塊體，即為層狀梯度中子吸收材料坯料；（8）打磨處理?將層狀梯度中子吸收材料坯料置于鋼質平板上，用砂紙打磨圓周及端面，使其清潔；然后用無水乙醇清洗，使其潔凈；（9）層狀梯度中子吸收材料的擠壓層狀梯度中子吸收材料的擠壓成型是在立式壓力機上進行的，是在加熱、加壓和擠壓凹模導流作用下完成的；①擠壓模具置于壓力機工作臺上，在擠壓凹模內壁涂抹潤滑劑石墨乳；②將圓柱形坯料置于擠壓凹模內，擠壓凸模對準凹模內坯料施壓；③開啟壓力機工作臺上的加熱器，對裝有坯料的擠壓凹模進行加熱，加熱溫度480℃，恒溫保溫20min；④開啟壓力機，對準擠壓凸模進行施壓，將坯料擠入凹...

【技術特征摘要】
1.一種層狀梯度中子吸收材料的制備方法，其特征在于：使用的化學物質材料為：鋁合金粉、碳化硼粉、氧化釓粉、鈦粉、鎂粉、無水乙醇、鋁合金板、石墨紙、石墨乳，其組合準備用量如下：以克、毫升、毫米為計量單位鋁合金粉：6061Al90g±0.01g碳化硼粉：B4C20g±0.01g氧化釓粉：Gd2O33g±0.01g鈦粉：Ti3g±0.01g鎂粉：Mg3g±0.01g無水乙醇：C2H5OH500mL±10mL鋁合金板：6061Al2塊90mm×1.5mm×90mm石墨紙：C2塊90mm×2mm×90mm石墨乳：C200mL±10mL制備方法如下：（1）制備圓筒形模具圓筒形模具用石墨材料制作，模具型腔表面粗糙度為Ra0.08-0.16μm，模具型腔尺寸為Φ30mm×80mm；（2）制備隔離層隔離層用鋁合金板制作，將鋁合金板制作成圓筒形，一個為Φ20mm×85mm，另一個為Φ15mm×85mm；（3）預氧化處理碳化硼粉將碳化硼粉置于石英容器中，然后置于加熱爐中進行預氧化處理，預氧化溫度450℃，預氧化時間30min；（4）配料①稱取鋁合金粉25.2g±0.01g、碳化硼粉3g±0.01g、氧化釓粉0.6g±0.01g、鈦粉0.3g±0.01g、鎂粉0.3g±0.01g，置于球磨罐A中，并密閉；鋁合金粉：碳化硼粉：氧化釓粉：鈦粉：鎂粉=86:10:2:1:1；②稱取鋁合金粉19.8g±0.01g、碳化硼粉9g±0.01g、氧化釓粉0.6g±0.01g、鈦粉0.3g±0.01g、鎂粉0.3g±0.01g，置于球磨罐B中，并密閉；鋁合金粉：碳化硼粉：氧化釓粉：鈦粉：鎂粉=66:30:2:1:1；③稱取鋁合金粉30g±0.01g；（5）球磨混粉將球磨罐A和B分別置于球磨機上，分別進行球磨混粉，球磨混粉轉數均為300r/min，球磨混粉時間均為60min，球磨混粉后成兩種不同組元含量的四元混合粉；（6）裝料①將圓筒形模具垂直置于鋼質平板上，將下墊塊置于模具內底部，在下墊塊上部鋪設石墨紙，將Φ20mm×85mm的隔離層置于圓筒形模具型腔內，并居中，將鋁合金粉30g±0.01g裝入隔離層與圓筒形模具內壁之間，并壓實；②將Φ15mm×85mm的隔離層置于Φ20mm×85mm的隔離層內部并居中，將球磨罐A中的四元混合粉裝入隔離層之間，并壓實；③將球磨罐B中的四元混合粉裝入Φ15mm×85mm的隔離層內部，并壓實；④取出Φ15mm×85mm、Φ20mm×85mm的兩個隔離層，在混合粉上部放置石墨紙，在石墨紙上部放置模具上壓塊；（7）層狀梯度中子吸收材料的坯料燒結層狀梯度中子吸收材料的坯料燒結是在等離子放電熱壓燒結爐內進行的，是在真空環境下、加熱、施壓過程中完成的；①打開等離子放電熱壓燒結爐，將裝有層狀混合粉的石墨模具平行垂直移入爐腔內的下電極上部，并由上電極壓緊石墨模具，并固定，關閉爐門；②開啟水冷系統，進行水循環冷卻，開啟真空泵，抽取爐內空氣，使爐內壓強≤5Pa；③開啟壓力電機，對模具施壓，施加壓力為30MPa；④開啟等離子放電加熱器，加熱溫度、時間按三階段進行；第一階段：溫度為20℃～550℃，時間10min；第二階段：溫度為550℃～590℃，時間5min；第三階段：溫度為590℃恒溫保溫，時間10min；⑤等離子放電燒結后，關閉等離子放電燒結爐，停止加熱，停止施壓，隨爐冷卻至≤200℃；⑥打開等離子放電熱壓燒結爐，取出石墨模具，開模，取出燒結塊體，即為層狀梯度中子吸收材料坯料；（8）打磨處理將層狀梯度中子吸收材料坯料置于鋼質平板上，用砂紙打磨圓周及端面，使其清潔；然后用無水乙醇清洗，使其潔凈；（9）層狀梯度中子吸收材料的擠壓層狀梯度中子吸收材料的擠壓成型是在立式壓力機上進行的，是在加熱、加壓和擠壓凹模導流作用下完成的；①擠壓模具置于壓力機工作臺上，在擠壓凹模內壁涂抹潤滑劑石墨乳；②將圓柱形坯料置于擠壓凹模內，擠壓凸模對準凹模內坯料施壓；③開啟壓力機工作臺上的加熱器，對裝有坯料的擠壓凹模進行加熱，加熱溫度480℃，恒溫保溫20min；④開啟壓力機，對準擠壓凸模進行施壓...

【專利技術屬性】
技術研發人員：陳洪勝，王文先，張宇陽，鄧坤坤，閆志峰，李宇力，蘇連朋，
申請(專利權)人：太原理工大學，
類型：發明
國別省市：山西;14