一種納米晶鎂合金塊的制備方法技術

本發明專利技術涉及一種納米晶鎂合金塊的制備方法，是針對鎂及鎂合金力學性能低的情況，先將鎂合金粉進行氫化處理，制成納米晶鎂合金粉，然后進行等離子放電燒結，制成納米晶鎂合金塊，此制備方法工藝先進，數據精確翔實，納米晶鎂合金塊金相組織致密性好，晶粒細化，致密度達99.34％，晶粒尺寸≤15nm，拉伸強度達320MPa，均勻性好，是先進的納米晶鎂合金塊的制備方法。

【技術實現步驟摘要】

本專利技術涉及一種納米晶鎂合金塊的制備方法，屬高性能輕金屬材料的晶粒細化及增強力學性能的

技術介紹
鎂及鎂合金是實際應用中低密度的金屬結構材料，在電子、航空航天、電器、交通、國防軍工等領域得到了較廣泛的應用；但由于鑄態鎂合金的強度低、硬度低、塑性差、耐腐蝕性差，使鎂及鎂合金的應用受到了很大的局限。在鎂及鎂合金的強化方法中，晶粒細化法是有效的一種方法，例如高壓扭轉法，可將鎂及鎂合金晶粒細化到100nm左右，很難達到精尖產品的使用需要，鎂及鎂合金的強化方法還在科學研究中。
技術實現思路
專利技術目的本專利技術的目的是針對
技術介紹
的狀況，以鎂合金粉為材料，通過氫化脫氫法制備納米晶鎂合金粉，用真空等離子放電燒結技術，制成納米晶鎂合金塊，以達到細化鎂合金晶粒，改善鎂合金力學性能的目的。技術方案本專利技術使用的化學物質材料為：鎂合金粉、碳纖維布、無水乙醇、氫氣、氬氣、其準備用量如下：以克、毫升、毫米、厘米3為計量單位制備方法如下：(1)、精選化學物質材料對制備使用的化學物質材料要進行精選，并進行質量純度控制：(2)、氫化脫氫法制備納米晶鎂合金粉納米晶鎂合金粉的氫化處理是在氫化爐內進行的，是在加熱、輸氫氣、加壓過程中、外水循環冷卻狀態下完成的；①、將鎂合金粉置于石英容器中，并在石英容器上部加蓋不銹鋼絲網；②、將盛有鎂合金粉的石英容器置于氫化爐內，并密閉；③、抽取氫化爐內空氣，使爐內壓強達5×10-3Pa，并恒定；④、開啟氫氣瓶，向氫化爐內輸入氫氣，氫氣輸入速度為100cm3/min，使爐內在氫氣氣氛下壓強恒定在4MPa；⑤、開啟氫化爐內加熱器，加熱溫度450℃±2℃,加熱時間60min；開啟氫化爐外水循環冷卻管，進行外水循環冷卻；⑥、鎂合金粉在氫化爐內，在氫氣加壓4MPa、加熱溫度450℃±2℃下恒溫氫化12h；⑦、氫化后關閉加熱器，停止加熱，使爐內溫度自然降至70℃，開啟出氣閥，排出氫氣；⑧、真空加熱，恒溫保溫處理密閉氫化爐，開啟氫化爐真空泵，抽取爐內空氣，使爐內壓強恒定在5×10-3Pa；開啟加熱器，加熱溫度350℃±2℃；在恒溫恒壓下保溫處理240min；⑨、關閉加熱器，當爐內溫度降至60℃時，向爐內輸入氫氣，氫氣輸入速度100cm3/min，使爐內壓強恒定在1個大氣壓，恒壓時間30min；⑩、開啟氫化爐，取出石英容器及其內的鎂合金粉，即納米晶鎂合金粉；(3)等離子放電燒結制備納米晶鎂合金塊納米晶鎂合金塊的燒結是在等離子放電燒結爐內進行的，是在氬氣保護、等離子放電加熱、壓力電機施壓、外水循環冷卻下完成的；①、預制開合式不銹鋼模具開合式模具呈圓筒形，用不銹鋼材料制作，模具型腔表面粗糙度Ra0.08—0.16μm；②、打開等離子放電燒結爐，用氬氣去除爐內有害氣體；③、將開合式不銹鋼模具垂直置于爐腔內的工作臺上，并固定；④、裝模，在模具底部置放下墊塊，在下墊塊上部置放第一碳纖維布，在第一碳纖維布上部置放納米晶鎂合金粉，在納米晶鎂合金粉上部置放第二碳纖維布，在第二碳纖維布上部置放上壓塊，上壓塊上部與等離子放電燒結爐內的壓力塊連接；⑤、密閉等離子放電燒結爐，開啟真空泵，抽取爐內空氣，使爐內壓強達2Pa；⑥、開啟氬氣瓶，向爐內輸入氬氣，氬氣輸入速度為100cm3/min，使爐內壓強恒定在1個大氣壓；⑦、開啟外水循環冷卻管，對等離子放電燒結爐進行冷卻；⑧、開啟等離子放電加熱器，加熱燒結納米晶鎂合金粉，加熱溫度530℃±2℃，加熱時間10min；開啟等離子放電燒結爐頂部的壓力電機，對開合式模具內的納米晶鎂合金粉進行施壓，施壓壓強100MPa，施壓保壓時間20min；⑨、加熱、施壓后，停止加熱施壓，在氬氣保護下，隨爐冷卻至25℃；⑩、開爐、開模關閉氬氣瓶，開爐、開模，取出開合式模具內的納米晶鎂合金塊；(4)清理、清洗將納米晶鎂合金塊置于鋼質平板上，用400目砂紙對納米晶鎂合金塊周邊及正反表面進行打磨，使其光潔；用無水乙醇對納米晶鎂合金塊周邊及正反表面進行清洗，使其潔凈；清潔后晾干；(5)檢測、分析、表征對制備的納米晶鎂合金塊的形貌、色澤、金相組織、力學性能進行檢測、分析、表征；用光學顯微鏡、電子掃描顯微鏡進行形貌、金相組織分析；用X射線衍射儀進行物相成分分析；用投射電子顯微鏡進行晶粒大小分析；用電子萬能試驗機進行力學性能分析；結論：納米晶鎂合金塊為銀白色塊狀，致密度達99.34％,晶粒尺寸≤15nm，拉伸強度達320MPa；(6)、產物儲存對制備的納米晶鎂合金塊用軟質材料包裝、儲存于潔凈環境，要防潮、防曬、防酸堿鹽侵蝕，儲存溫度20℃，相對濕度≤10％。有益效果本專利技術與
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相比具有明顯的先進性，是針對鎂及鎂合金力學性能低的情況，將鎂合金粉先進行氫化處理，制成納米晶鎂合金粉，然后進行等離子放電燒結，制成納米晶鎂合金塊，此制備方法工藝先進，數據精確翔實，納米晶鎂合金塊金相組織致密性好，晶粒細化，致密度達99.34％，晶粒尺寸≤15nm，拉伸強度達320MPa，且均勻性好，是先進的納米晶鎂合金塊的制備方法。附圖說明圖1、納米晶鎂合金塊等離子放電燒結狀態圖圖2、納米晶鎂合金塊整體形貌圖圖3、納米晶鎂合金塊橫切面金相組織圖圖4、納米晶鎂合金塊X射線衍射強度圖譜圖5、納米晶鎂合金塊橫切面透射圖圖中所示，附圖標記清單如下：1、等離子放電燒結爐，2、頂座，3、底座，4、支座，5、等離子放電加熱器，6、外水循環冷卻管，7、真空泵，8、真空管，9、冷卻水箱，10、水泵，11、出水管，12、回水管，13、工作臺，14、壓力塊，15、開合式模具，16、下墊塊，17、第一碳纖維布，18、納米晶鎂合金粉，19、第二碳纖維布，20、上壓塊，21、出氣管閥，22、壓力電機，23、氬氣瓶，24、氬氣閥，25、氬氣管，26、氬氣，27、電控箱，28、顯示屏，29、指示燈，30、加熱溫度控制器，31、真空泵控制器，32、水泵控制器，33、壓力電機控制器，34、第一導線，35、第二導線，36、第三導線，37、第四導線，38、爐腔，39、固定座。具體實施方式以下結合附圖對本專利技術做進一步說明：圖1所示，為納米晶鎂合金塊等離子放電燒結狀態圖，各部位置、連接關系要正確，按量配比，按序操作。制備使用的化學物質的量值是按預先設置的范圍確定的，以克、毫升、毫米、厘米3為計量單位。納米晶鎂合金塊的等離子放電燒結是在真空等離子放電燒結爐內進行的，是在抽真空、輸氬氣、等離子放電加熱、外水循環冷卻下完成的；等離子放電燒結爐為立式，在等離子放電燒結爐1的下部為支座4，在支座4的下部為底座3；在等離子放電燒結爐1的上部為頂座2，頂座2的上部為壓力電機22，壓力電機22通過頂座2連接下部的壓力塊14；在等離子放電燒結爐1內部為爐腔38，在爐腔38內底部設有工作臺13，在工作臺13上部設有開合式模具15，并由固定座39固定；在開合式模具15內底部置放下墊塊16，在下墊塊16上部置放第一碳纖維布17，在第一碳纖維布17上部置放納米晶鎂合金粉18，在納米晶鎂合金粉18上部置放第二碳纖維布19，在第二碳纖維布19上部置放上壓塊20，并壓牢；上壓塊20上部連接壓力塊14，壓力塊14上部穿過頂座2連接壓力電機22；爐腔38內由氬氣26充填；在底座3上左部設有真空泵7，真空泵7連接真空管8，本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種納米晶鎂合金塊的制備方法，其特征在于：使用的化學物質材料為：鎂合金粉、碳纖維布、無水乙醇、氫氣、氬氣、其準備用量如下：以克、毫升、毫米、厘米3為計量單位制備方法如下：(1)、精選化學物質材料對制備使用的化學物質材料要進行精選，并進行質量純度控制：(2)、氫化脫氫法制備納米晶鎂合金粉納米晶鎂合金粉的氫化處理是在氫化爐內進行的，是在加熱、輸氫氣、加壓過程中、外水循環冷卻狀態下完成的；①、將鎂合金粉置于石英容器中，并在石英容器上部加蓋不銹鋼絲網；②、將盛有鎂合金粉的石英容器置于氫化爐內，并密閉；③、抽取氫化爐內空氣，使爐內壓強達5×10?3Pa，并恒定；④、開啟氫氣瓶，向氫化爐內輸入氫氣，氫氣輸入速度為100cm3/min，使爐內在氫氣氣氛下壓強恒定在4MPa；⑤、開啟氫化爐內加熱器，加熱溫度450℃±2℃,加熱時間60min；開啟氫化爐外水循環冷卻管，進行外水循環冷卻；⑥、鎂合金粉在氫化爐內，在氫氣加壓4MPa、加熱溫度450℃±2℃下恒溫氫化12h；⑦、氫化后關閉加熱器，停止加熱，使爐內溫度自然降至70℃，開啟出氣閥，排出氫氣；⑧、真空加熱，恒溫保溫處理密閉氫化爐，開啟氫化爐真空泵，抽取爐內空氣，使爐內壓強恒定在5×10?3Pa；開啟加熱器，加熱溫度350℃±2℃；在恒溫恒壓下保溫處理240min；⑨、關閉加熱器，當爐內溫度降至60℃時，向爐內輸入氫氣，氫氣輸入速度100cm3/min，使爐內壓強恒定在1個大氣壓，恒壓時間30min；⑩、開啟氫化爐，取出石英容器及其內的鎂合金粉，即納米晶鎂合金粉；(3)等離子放電燒結制備納米晶鎂合金塊納米晶鎂合金塊的燒結是在等離子放電燒結爐內進行的，是在氬氣保護、等離子放電加熱、壓力電機施壓、外水循環冷卻下完成的；①、預制開合式不銹鋼模具開合式模具呈圓筒形，用不銹鋼材料制作，模具型腔表面粗糙度Ra?0.08—0.16μm；②、打開等離子放電燒結爐，用氬氣去除爐內有害氣體；③、將開合式不銹鋼模具垂直置于爐腔內的工作臺上，并固定；④、裝模，在模具底部置放下墊塊，在下墊塊上部置放第一碳纖維布，在第一碳纖維布上部置放納米晶鎂合金粉，在納米晶鎂合金粉上部置放第二碳纖維布，在第二碳纖維布上部置放上壓塊，上壓塊上部與等離子放電燒結爐內的壓力塊連接；⑤、密閉等離子放電燒結爐，開啟真空泵，抽取爐內空氣，使爐內壓強達2Pa；⑥、開啟氬氣瓶，向爐內輸入氬氣，氬氣輸入速度為100cm3/min，使爐內壓強恒定在1個大氣壓；⑦、開啟外水循環冷卻管，對等離子放電燒結爐進行冷卻；⑧、開啟等離子放電加熱器，加熱燒結納米晶鎂合金粉，加熱溫度530℃±2℃，加熱時間10min；開啟等離子放電燒結爐頂部的壓力電機，對開合式模具內的納米晶鎂合金粉進行施壓，施壓壓強100MPa，施壓保壓時間20min；⑨、加熱、施壓后，停止加熱施壓，在氬氣保護下，隨爐冷卻至25℃；⑩、開爐、開模關閉氬氣瓶，開爐、開模，取出開合式模具內的納米晶鎂合金塊；(4)清理、清洗將納米晶鎂合金塊置于鋼質平板上，用400目砂紙對納米晶鎂合金塊周邊及正反表面進行打磨，使其光潔；用無水乙醇對納米晶鎂合金塊周邊及正反表面進行清洗，使其潔凈；清潔后晾干；(5)檢測、分析、表征對制備的納米晶鎂合金塊的形貌、色澤、金相組織、力學性能進行檢測、分析、表征；用光學顯微鏡、電子掃描顯微鏡進行形貌、金相組織分析；用X射線衍射儀進行物相成分分析；用投射電子顯微鏡進行晶粒大小分析；用電子萬能試驗機進行力學性能分析；結論：納米晶鎂合金塊為銀白色塊狀，致密度達99.34％,晶粒尺寸≤15nm，拉伸強度達320MPa；(6)、產物儲存對制備的納米晶鎂合金塊用軟質材料包裝、儲存于潔凈環境，要防潮、防曬、防酸堿鹽侵蝕，儲存溫度20℃，相對濕度≤10％。...

【技術特征摘要】
1.一種納米晶鎂合金塊的制備方法，其特征在于：使用的化學物質材料為：鎂合金粉、碳纖維布、無水乙醇、氫氣、氬氣、其準備用量如下：以克、毫升、毫米、厘米3為計量單位制備方法如下：(1)、精選化學物質材料對制備使用的化學物質材料要進行精選，并進行質量純度控制：(2)、氫化脫氫法制備納米晶鎂合金粉納米晶鎂合金粉的氫化處理是在氫化爐內進行的，是在加熱、輸氫氣、加壓過程中、外水循環冷卻狀態下完成的；①、將鎂合金粉置于石英容器中，并在石英容器上部加蓋不銹鋼絲網；②、將盛有鎂合金粉的石英容器置于氫化爐內，并密閉；③、抽取氫化爐內空氣，使爐內壓強達5×10-3Pa，并恒定；④、開啟氫氣瓶，向氫化爐內輸入氫氣，氫氣輸入速度為100cm3/min，使爐內在氫氣氣氛下壓強恒定在4MPa；⑤、開啟氫化爐內加熱器，加熱溫度450℃±2℃,加熱時間60min；開啟氫化爐外水循環冷卻管，進行外水循環冷卻；⑥、鎂合金粉在氫化爐內，在氫氣加壓4MPa、加熱溫度450℃±2℃下恒溫氫化12h；⑦、氫化后關閉加熱器，停止加熱，使爐內溫度自然降至70℃，開啟出氣閥，排出氫氣；⑧、真空加熱，恒溫保溫處理密閉氫化爐，開啟氫化爐真空泵，抽取爐內空氣，使爐內壓強恒定在5×10-3Pa；開啟加熱器，加熱溫度350℃±2℃；在恒溫恒壓下保溫處理240min；⑨、關閉加熱器，當爐內溫度降至60℃時，向爐內輸入氫氣，氫氣輸入速度100cm3/min，使爐內壓強恒定在1個大氣壓，恒壓時間30min；⑩、開啟氫化爐，取出石英容器及其內的鎂合金粉，即納米晶鎂合金粉；(3)等離子放電燒結制備納米晶鎂合金塊納米晶鎂合金塊的燒結是在等離子放電燒結爐內進行的，是在氬氣保護、等離子放電加熱、壓力電機施壓、外水循環冷卻下完成的；①、預制開合式不銹鋼模具開合式模具呈圓筒形，用不銹鋼材料制作，模具型腔表面粗糙度Ra0.08—0.16μm；②、打開等離子放電燒結爐，用氬氣去除爐內有害氣體；③、將開合式不銹鋼模具垂直置于爐腔內的工作臺上，并固定；④、裝模，在模具底部置放下墊塊，在下墊塊上部置放第一碳纖維布，在第一碳纖維布上部置放納米晶鎂合金粉，在納米晶鎂合金粉上部置放第二碳纖維布，在第二碳纖維布上部置放上壓塊，上壓塊上部與等離子放電燒結爐內的壓力塊連接；⑤、密閉等離子放電燒結爐，開啟真空泵，抽取爐內空氣，使爐內壓強達2Pa；⑥、開啟氬氣瓶，向爐內輸入氬氣，氬氣輸入速度為100cm3/min，使爐內壓強恒定在1個大氣壓；⑦、開啟外水循環冷卻管，對等離子放電燒結爐進行冷卻；⑧、開啟等離子放電加熱器，加熱燒結納米晶鎂合金粉，加熱溫度530℃±2℃，加熱時間10min；開啟等離子放電燒結爐頂部的壓力電機，對開合式模具內的納米晶鎂合金粉進行施壓，施壓壓強100MPa，施壓保壓時間20min；⑨、加熱、施壓后，停止加熱施壓，在氬氣保護下，隨爐冷卻至25℃；⑩、開爐、開模關閉氬氣瓶，開爐、開模，取出開合式模具內的納米晶鎂合金塊；(4)清理、清洗將納米晶鎂合金塊置于鋼質平板上...

【專利技術屬性】
技術研發人員：樊建鋒，張強，張華，劉亞芬，董洪標，許并社，
申請(專利權)人：太原理工大學，
類型：發明
國別省市：山西;14